硝酸银滴定法测定总氰化物知识点解说_第1页
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文档简介

1、 硝酸银滴定法测定总氰化物知识点解说一 方法原理经蒸馏得到的碱性馏出液A用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2一，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。二方法的适用范围当水样中的氰化物含量在0.25mg/L以上时，可用硝酸银滴定法进行测定。检测上限为100mg/L。 三仪器100mL棕色酸式滴定管120ml柄皿或150ml锥形瓶四试剂（1）试银灵指示液：称取0.02g试银灵（对二甲氨基苄罗丹宁）溶于100mL丙酮中，贮于棕色瓶暗处，可稳定1个月。（2）铬酸钾指示液：称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜

2、后，过滤，用水稀释至100mL。（3）0.0100mol/L氯化钠标准溶液：称取氯化钠（经600干燥1h，在干燥器中冷却）0.5844g置于烧杯内，用水溶解，移入1000mL容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。（4）0.0100mol/L硝酸银标准溶液：1称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，摇匀，待标定后使用。硝酸银溶液的标定：吸取0.0100mol/L氯化钠标准溶液10.00mL于150mL柄皿或锥形瓶中，加150mL水。同时另取一柄皿或锥形瓶，加入60mL水做空白试验。向溶液中加入35滴铬酸钾指示液，在不断搅拌下，从滴定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变为浅

3、砖红色为止，记下读数（V）。同样滴定空白溶液，读数为（V0），按下式计算：硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）=(c×10.0)/（V-V0） 式中：c氯化钠标准溶液的浓度（mol/L）V滴定氯化钠标准溶液时，硝酸银溶液用量（mL）V0滴定空白溶液时，硝酸银溶液用量（mL）五试验步骤(1)样品测定 取100mL馏出液A(如试样中氰化物含量高时，可少取试样，用水稀释至100mL)于具柄瓷皿或锥形瓶中。加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数(V)。(2)空白试验 另取100mL空白试验馏出液B于锥形瓶中，按测定步骤进行滴定，记下读数(Vo)。注：若样品中氰化物浓度小于1mgL，可用0.001mol/L硝酸银标准溶液滴定。六结果计算总氰化物含量c1(mgL)以氰离子(CN)计，按式计算： c1= 式中c硝酸银标准溶液的浓度，molL；Va测定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；Vo空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V试样的体积，mL；V1试样(馏出液A)的体积，mL；V2试份(测定试样时，所取馏出液A)的体积，mL；5204相当于1L的1molL硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)质量，

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