氯化胆碱操作规程

1、氯 化 胆 碱 检 验 操 作 规 程康泰化工年 月 日文件名称氯化胆碱操作规程编码编制部门制订者审核者批准者编制日期审核日期批准日期制作备份版本号执行日期颁发部门发送部门目的：建立一个规的氯化胆碱检验操作规程。围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。职责：QC员负责本规程的实施。规程：1. 采样饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批，粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批， 连续干燥工艺以同一个 混料批的产品量为一批，进行采样。取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。水剂取样前先缓慢打 开取样阀，放空，置换取样瓶（塑料瓶）三次，废液导入废液桶。然 后取样，取样后立即盖

2、上取样瓶盖，关好取样阀，盖好废液桶盖。粉剂取样时采用固体取样器（采样探子）自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四 分法缩分。从中取出500g,分装入两个洁净干燥的密封袋。将取得 的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风处。2 氯化胆碱检验2.1 性状水剂：无色透明的粘性液体，稍具特异臭味。 本品有吸湿性，吸收二 氧化碳放出胺臭味。本品可与甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙 醚、氯仿或苯。粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗 粒，具有吸湿性，有特异臭味。2.

3、2 鉴别2.2.1 试剂和材料A.氢氧化钾E. 高锰酸钾C. 硫酸溶液：6+100D. 硝酸溶液：10+100E. 雷氏盐甲醇溶液：20g/L;称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再 用。F. 碘化汞钾溶液：称取 1.36g 二氯化汞，加 60ml 水溶解，另取 5g 碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至 100ml。G. 氨水溶液： 4+10H. 硝酸银溶液： 17g/LI.红色石蕊试纸：变色围 PH4.5-PH8 . 0（红-蓝）J.淀粉-碘化钾试纸2.2.2 水剂鉴别1）取0.5g样品，加50mL水，摇匀后取5mL加入3mL雷氏盐甲醇 试液，产生

4、红色沉淀。2）取0.5g样品，加10mL水，摇匀后取5mL加入2滴碘化汞钾试 液，产生浅黄色沉淀。3）取0.5g样品，加5mL水摇匀，力口 2g氢氧化钾，高锰酸钾数粒， 加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。4）本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量本品，加氨水溶液 使成碱性，分成两份。一份加稀硝酸使成酸性，加硝酸银试液产 生白色凝乳状沉淀， 分离出的沉淀能在氨试液中溶解， 再加硝酸， 沉淀又生成；另一份中加稀硫酸使成酸性，加入高锰酸钾结晶数 粒，在电炉上加热放出氯气使淀粉碘化钾试纸显蓝色（在通风 橱进行）。2.2.3 粉剂鉴别称取 2g 样品，加 20ml 水溶解，过滤，取滤液按水剂的规

5、定进行鉴别。2.3 六次甲基四胺鉴别2.3.1 试剂和材料1 .氢氧化钾2. 硫酸溶液： 6+1003 .氨制硝酸银溶液：称取1.0g硝酸银，置于100ml烧杯中，加20ml 水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。4红色石蕊试纸2.3.2 水剂鉴别称取 0.5g 样品，加 10ml 水溶解，加 10ml 硫酸溶液，于电炉上 加热，煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽，观察试 纸得的颜色。若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四胺。 若试纸变黑，则加入 2g 氢氧化钾，继续加热产生的蒸汽使湿润的红 色石蕊试纸变蓝， 证明有甲醛和

6、氨产生， 判定样品中含有六次甲基四 胺。2.3.3 粉剂鉴别称取2g样品，加20ml水溶解，过滤，弃去滤渣，其他按水剂方 法进行鉴别。注：样品中不得检出六次甲基四胺。2.4 氯化胆碱含量测定2.4.1 离子色谱法2.4.1.1 方法提要氯化胆碱粉剂样品在加热和震荡条件下用水提取， 定量溶解并过 滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度， 通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离， 用带抑制器的电 导检测器检测，外表法定量。2.4.2 试剂和材料1) 水，一级2）硫酸标准溶液：c（ 1/2战SQ）=1.00 mol/L3）氯化胆碱标准样品：含量99.0%245 仪器1）恒温

7、水浴锅2）电动振荡器3）微孔滤膜过滤器4）高效液相色谱仪：具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜 / 叠片式抑制器的电导检测器5）电热干燥箱6）容量瓶 100ml，250ml7）微量注射器：25ul8）医用注射器，5ml9）一次性针头过滤器，有机系，孔径 0.45um10）天平，万分之一色谱操作条件色谱柱柱长250mm径 4mm羧基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂，粒径8.5um。流动相取17.5ml硫酸标准溶液稀释至1000ml流动相流速，ml/mi n1柱温，c30进样量/ul20微孔滤膜水系，0.45um分析步骤1）氯化胆碱标准工作溶液的制备称取0.1g已在105C干燥2h的氯化胆碱标准样

8、品，精确至0.0002g ，置于 100ml 容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液为氯化胆碱标准贮备液： 1mg/ml量取氯化胆碱标准贮备液1ml置于100ml容量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀。2）水剂的测定称取0.7g样品，精确至0.0002g,置于250ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。移取该溶液1ml，置于100ml容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀，得实验溶液。打开仪器高压泵、柱温箱、检测器、主机电源，启动高压泵，排 气。调节流量，冲洗色谱柱，待基线平稳后开始进样。用注射器取适量实验溶液，过滤，滤液置于样品瓶中。用微量注 射器注入 20ul 样品于色谱仪，进行测定。连续

9、重复进样，直至所测 氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为测定结果。3）粉剂的测定称取约1g经105C干燥2h的氯化胆碱粉剂，精确至0.0002g ,置于250ml容量瓶中，加约200ml水，摇匀，在（70± 3）C 恒温水浴上加热15mi n,在电动振荡器上震荡10mi n,冷却至室温， 用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去初滤液， 移取续滤液 1.00ml 置于 100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀得 实验溶液。用注射器取适量实验溶液,过滤,滤液置于样品瓶中。用 微量注射器注入 20ul 样品于色谱仪,进行测定。连续重复进样,直 至所测氯化胆碱峰面积平

10、行,取平行测定的算术平均值为测定结果。4）氯化胆碱标准工作溶液的测定取与实验室样品相同进样量的氯化胆碱标准工作溶液进行 测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的 算术平均值为测定结果。248结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量31，数值以表示AMoXo nx 10-63 1 = *100A oM式中：A实验溶液中氯化胆碱的峰面积A0-氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱的面积n-试料的稀释倍数M-试料的质量，gM0-氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品的数值，ugX0-氯化胆碱标准样品的质量分数的数值，%249允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的

11、相对差值不大于1.0%2.5 雷氏盐重量法2.5.1 原理氯化胆碱与雷氏盐反应生成晶形沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。2.5.2 试剂和材料1）盐酸溶液： 1+42）氢氧化钠溶液： 400g/L3）雷氏盐甲醇溶液： 20g/L4）甲基红- 亚甲基蓝混合指示液5）冰水2.5.3 仪器1）玻璃砂芯坩埚：滤板孔径（ 4-7 ）um2）电热干燥箱：可控温在（105 士 2）C3）磁力搅拌器4）真空泵5）抽滤瓶6）天平，万分之一7）容量瓶， 100ml8）高型烧杯： 100ml9）恒温水浴锅10）具塞锥形瓶： 250ml11 ）电动振荡器12）表面皿13）电炉2.5.4 分析步骤1 ） 水剂的测定称取0

12、.7g实验室样品，精确至0.0002g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液 10ml 于高型烧杯中，加 1滴甲 基红-亚甲基蓝混合指示剂，用盐酸溶液调制紫红色（PH5-PH6，于 冰水浴中冷却至5C以下，继续保持在冰水浴中，在搅拌下，缓慢滴 加15ml雷氏盐甲醇溶液，继续搅拌反应30min,再静置化30min。将 沉淀转移至预先已于（105 士 2）C以干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚 中，减压抽滤，用水洗涤沉淀 3-4次，每次用水约10ml。将装有沉 淀的玻璃砂芯坩埚移入（105士 2）C电热干燥箱，干燥2h,取出， 于干燥器冷却至室温,称量（沉淀质量应在 0.1-0.2g

13、 之间,可适当 调整取样量）在测定的同时,对不加实验室样品而是用相同数量溶剂的溶液, 按与测定相同的步骤做空白试验。2） 粉剂的测定称取约1g经105C干燥2h的氯化胆碱粉剂，精确至 0.0002g , 置于250ml具塞锥形瓶中，加约70ml水，摇匀，在（70士 3）C恒温 水浴上加热15min,在电动振荡器上震荡10min,将溶液转移至250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,用干燥的滤纸和漏斗过滤,弃 去初滤液,移取续滤液 25ml 置于 100ml 高型烧杯中,加 3ml 氢氧化 钠溶液，盖上表面皿，在电炉上微沸 5mi n,冷却，再用水冲洗表面 皿及烧杯壁。加 1 滴甲基红-亚甲

14、基蓝混合指示液,按水剂规定进行 测定。2,数值以 %表示2.5.5 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量3m2-m1x 10 x 0.33045 x 100式中：m2-沉淀质量的数值，gm空白试验沉淀质量的数值，gm试料质量的数值，g0.33045 氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐-氯化胆碱沉淀产物摩尔质量 的比值10试料的稀释倍数2.6 PH值的测定用蒸馏水清洗电极，用滤纸将电极擦干，量取适量样品于50ml小烧杯中使电极插入液面以下15mm但不触碰烧杯底部。设定温度 至溶液温度，进行测量。待 PH计读数稳定后读取数值。将电极用蒸 馏水冲洗干净，擦干插入保护套。2.7 乙二醇含量的测定2.7.1 原理

15、高碘酸（或高碘酸盐）将乙二醇氧化，生成的碘酸（或碘酸盐） 及过量的高碘酸（或高碘酸盐）均与碘化钾反应，释放出碘。用硫代 硫酸钠标准溶液滴定碘。乙二醇的量可由空白试验和试样试验中所消 耗硫代硫酸钠标准溶液的差值来求得。2.7.2 试剂和材料a. 高碘酸钠（或高碘酸钾）溶液：4g/ Lb. 硫酸溶液：（1+20）;c. 碘化钾；d. 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c （Na2SO）= O.lmol/L;e. 淀粉指示液：5g/L溶液。2.7.3 仪器a. 天平，万分之一b. 碘量瓶，250mlc. 滴定管，50ml碱式，棕色2.7.4 分析步骤称取4.5g样品（若样品中乙二醇含量少，可酌情增加）（称准至

16、0.0002g ），置于250mL碘量瓶中，精确加入 25mL高碘酸钠（或 高碘酸钾）试液，加25mL硫酸溶液，暗处室温放置30min,加入50mL 水，2g碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅 黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至溶液无色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用 相同数量的试剂溶液做空白试验。2.7.5 结果计算以质量分数表示的乙二醇含量33,数值以表示cM （V1- V2）x 10-33 3= X100m式中：c硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值，mol/ L;V1空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V2-滴定试样时消耗硫代

17、硫酸钠标准溶液的体积，mLMF乙二醇摩尔质量数值，g/mol; M=31.04hl试样质量，g2.7.6 允许差两次平行测定结果绝对差值不大于 0.02，取其算术平均值为 测定结果。2.8 总游离胺/氨以(CH3 N计含量的测定2.8.1 原理样品中游离铵盐、三甲胺等经碱化蒸馏使氨逸出，用过量的盐酸 吸收后，以甲基红 -亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准 滴定溶液反滴定，计算总游离胺 /氨的含量。2.8.2 试剂和材料1) 硫酸溶液： 1+82) 氢氧化钠溶液： 400g/L3) 氢氧化钠标准滴定溶液： C(NaOH)=0.02mol/L4) 盐酸标准滴定溶液： C( HCl)=0.0

18、2mol/L5) 甲基红- 亚甲基蓝混合指示液6) 广泛PH试纸2.8.3 仪器A. 水蒸气发生器： 1LB. 圆底烧瓶： 1LC. 单球防溅球管D. 滴液漏斗E. 球泡型冷凝管F. 接收器G. 电热套H. 具塞锥形瓶；250ml将上述仪器组装成一套蒸馏装置，各部件之间用橡皮塞或橡皮管，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃借口应用弹簧夹子夹住，以保证 不漏。若有老化或损坏现象的橡皮管或橡皮塞，应予更换。2.8.4 分析步骤1）试样处理称取约15g实验室样品精确至0.01g （总游离胺/氨的量为10-20mg），水剂试样置于圆底烧瓶中，加水至体积约300ml；粉剂试样置于具塞锥形瓶中，加100ml水，充

19、分混摇，用脱脂棉或滤纸过 滤于圆底烧瓶中，用水多次洗涤滤渣，洗液合并至圆底烧瓶中，是体 积为300ml。2）测定步骤按上图组装仪器，准确量取 50ml盐酸溶液，置于接收器中,加2滴甲基红-亚甲基监混合指示剂，并使冷凝管的下端插入液面之下，必要时加水调节。加20ml氢氧化钠溶液于滴液漏斗中，开启漏斗活塞，当漏斗中 氢氧化钠溶液剩余2ml时，关闭活塞。向水蒸气发生瓶中加水至总容积的 2/3，加2ml硫酸溶液，使呈 酸性。开启水蒸汽发生器的加热装置，加热至沸，使水蒸气进入圆底 烧瓶，调节调压器控制水蒸气进入量，使圆底烧瓶保持微沸，当蒸馏 液收集至约100ml时，稍稍移动接收器，使导出管靠在接收器器壁

20、上， 用广泛PH试纸检验流出液，流出液呈中性时，移去热源，用水冲洗 冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接收器中，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至灰绿色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用 相同数量的试剂溶液做空白试验。285结果计算以质量分数表示的总游离胺/氨以(CH3 N计含量3 4,数值 以表示C(V 0-V)MX 10-33 4= X 100m式中：V)空白消耗的氢氧化钠的体积，mlV试料消耗的氢氧化钠的体积，mlC氢氧化钠滴定液浓度的准确数值，mol/Lm 试料的质量， gM三甲胺摩尔质量数值，g/mol2.8.6 允许差两次平行测定结果绝对差值不大于 0.0

21、3 ，取其算术平均值为测定 结果.2.9 灰分的测定2.9.1 试剂和溶液a. 硫酸；b. 盐酸溶液：（1 + 1）溶液。2.9.2 仪器设备a. 马福炉800士 25Cb. 电炉2.9.3 分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷坩埚24h,洗净烘干。称取2g样品（称准至0.0002g ）于已在（800士 25）C恒重过的 瓷坩埚中，在电炉上缓慢加热至无烟，冷却后，加 0.5mL硫酸，在电 炉上缓慢加热至试样全部炭化，然后将坩埚移入高温炉中，在（800士 25）C下灼烧1h,取出坩埚，在空气中冷却1min,移入干燥 器中冷却至室温，在灼烧 30mi n,称量至恒重。2.9.4 结果的表示和计算以质量分数表示

22、的灰分3 5,数值以计3 5=（m3/m） x 100式中：m3-残渣质量的数值，gm试料质量的数值，g2.9.5 允许差两次平行测定结果绝对差值不大于 0.02 ，取其算术平均值为测定 结果.2.10 重金属（以Pb计）含量的测定2.10.1 原理在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色沉 淀，经与同法处理的铅标准溶液比浊，做限量试验。2.10.2 试剂a. 硝酸b. 硫酸c. 盐酸溶液： 5%d. 氨水溶液： 10%e. 乙酸溶液： 60g/Lf. 硫化钠溶液： 50g/L 当溶液变色或出现浑浊时 应重新配置g. 铅标准溶液： 0 . 0 1 m g/L ，临用前配制h. 乙酸

23、-乙酸钠缓冲液：PH 3i. 酚酞指示液2.10.3 仪器A. 电炉B. 马弗炉：可控温在450CC. 比色管， 50mlD. 瓷坩埚2.10.4 分析步骤1） 水剂的测定称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，用40ml水溶解，移入50ml 比色管中，加 2ml 乙酸溶液，用水稀释至刻度为实验溶液。在另一比 色管中加 2ml 铅标准溶液，加 40ml 水， 2ml 乙酸溶液，用水稀释至 刻度，为标准比色液。向实验溶液和表尊比色液总分别加 1 滴硫化钠溶液， 混匀，在暗 处放置 5min. 在白色背景下轴向观察，实验溶液颜色不得深于标准比 色溶液。2） 粉剂的测定称取 1g 实验室样品，精确

24、至 0 . 0 1 g ，置于瓷坩埚中，在电炉上 低温碳化，冷却，加 1ml 硝酸和 0.5ml 硫酸，浸润，继续于电炉上缓 慢加热至白烟散尽，移入450C高温炉中灼烧2h,冷却，加4ml盐酸 溶液溶解，过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入 50ml 比色管中，加水至30ml,加1滴酚酞指示液，用氨水调节PH至中性， 加 5ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混匀，用水稀释至刻度，为实验溶液。 然后按水剂规定惊醒测定。2.11 干燥减量的测定2.11.1 分析步骤称取4g样品（称准至0.0002g），置于已在（105± 2）C下干燥至恒重的称量瓶中，放入恒温干燥箱于（105士 2）C下烘2h，移入干燥器中冷却至室温，称量至恒重。8.3.3 结果的表示和计算干燥减量的质量分数3 6,数