水分散粒剂悬浮率的影响因素kdh

1、第卷第期年月农药AGROCHEMICALSV ol. 46, No. 7Jul. 2007科技与开发水分散粒剂悬浮率的影响因素昝艳坤（沈阳化工研究院，沈阳）摘要：对水田除草剂水分散粒剂悬浮率影响因素进行了研究。总结出助剂、制粒方法、产品粒度、干燥温度及干燥时间对悬浮率的影响规律，提出了优化加工方法的思路，并对该制剂中的崩解剂和润湿分散剂进行了选择，根据试验结果研制出了性能优良的配方，悬浮率符合水分散粒剂的技术指标要求，解决了该制剂悬浮率低的难题。该制剂配方合理、理化性能稳定、生产操作简便和经济效益显著。关键词：水分散粒剂；悬浮率；助剂；制粒工艺；干燥温度；干燥时间中图分类号：文献标志码：文章编

2、号：（）Influencing Factors of Suspending Rate of WGZAN Yan-kun(Shenyang Research Institute of Chemical Industry, Shenyang 110021, ChinaAbstract: The influencing factors of suspending rate for the water dispersible granules(WG, such as adjuvants,preparation procedure, granularity, desiccation temperatur

3、e and time were studied. Based on these experimentalresults an optimized formula and preparation procedure was obtained. The suspension rate satisfied the qualitystandard of water dispersible granules. The formula proved to be reasonable. The physical and chemical properties ofthe corresponding prep

4、aration were stable. And the manufacture method was simple and economical.Key words: water dispersible granule; suspension rate; adjuvant; preparation procedure; desiccation temperature;desiccation time水分散粒剂（，）又名干悬浮剂（）或称为粒型可湿性粉剂（）。年世界上第一支工业化的水分散粒剂产品阿特拉津，商品名为，由瑞士汽巴嘉基公司投放市场。此剂型是世纪年代国际上开始研究开发的农药加工新剂型和新

5、的制剂加工技术。水分散粒剂是一种在水中能快速崩解分散、并能使有效成分在水中形成高悬浮状态的粒状剂型。近年来在欧美国家发展迅速，有专家预言，在未来若干年内它将逐步取代可湿性粉剂、水悬浮剂等传统剂型。水分散粒剂的制备方法有多种，而干法制粒是最常采用的方法。所谓干法制粒就是将农药活性组分加入各种助剂，通过制粒干燥筛选而制得。由于这种方法要经过制粒和干燥两个加工过程，而这两个过程却是造成原药粒子凝聚的主要因素。粒子的凝聚势必要造成产品悬浮率的下降，因此，经过加工后使原药活性组分以原来基本粒度存在，并在水中有高度的分散性便成为剂型加工的技术关键。虽然水分散粒剂是在可湿性粉剂或水悬浮剂基础上发展起来的，但

6、因加工方法存在一定的差异，因此配方的组成与上述两种剂型相似但不相同。配方工艺要求高，加工收稿日期：工序较为复杂。换言之，用上述的配方未必能制出相同指标的水分散粒剂。笔者经过研究发现，水分散粒剂的悬浮率除与原药的粒度有关外，还取决于加工配方、制粒设备、干燥方法及加工工艺。其中任何一个阶段又有许多可研究的内容，为此构成了水分散粒剂加工的复杂过程。经过对水田除草剂水分散粒剂加工方法的研究，总结出影响其悬浮率的诸多因素，为水分散粒剂的开发提供技术依据。实验材料及主要仪器设备实验材料原药：乙酰替苯胺类水田除草剂（以下简称“乙”）含量、磺酰脲类水田除草剂（以下简称“磺”）含量；载体：白炭黑、膨润土、轻质碳

7、酸钙、硅藻土；润湿剂：乳化剂、农乳、拉开粉；崩解剂：氯化钙、硫酸铵；分散剂：木质素磺酸钠、分散剂、木质素磺酸钙、分散剂、分散剂、分散剂、高效分散剂。实验仪器及设备湿法制粒机、摇摆制粒机、旋转制粒机（均为常州市佳发制粒干燥设备有限公司），气流粉碎机（上海化工机械三厂），分析天平（上海天平仪器厂），液相色谱仪（美国），恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）。作者简介：昝艳坤（），女，助理工程师，长期从事农药标准的制订和农药质量检测工作。：。第期昝艳坤：水分散粒剂悬浮率的影响因素悬浮率影响因素的研究将乙酰替苯胺类水田除草剂原药、磺酰脲类水田除草剂原药经气流粉碎机粉碎至? m 备用。将两个活性组分与助剂、载

8、体、固体润湿剂按一定比例加入水和液体乳化剂制成软材。经制粒、干燥制得样品，用液相色谱仪测试其悬浮率，流程见图。活性组分的比例：除草剂（乙）、，除草剂（磺）。图工艺流程图加工配方从表的测试结果发现，对于同一种助剂，活性成分配方的组成应根据水分散粒剂的特点，应满足水分散的含量越低则悬浮率越高，同时发现，分散剂对悬浮率粒剂快速崩解和分散的要求，以最大限度地通过配方改善的提高有一定的作用。以分散剂与木质素磺酸钠进行比由于制粒和干燥造成悬浮率的下降，含不同载体组成的配较，优选配方，见表。方见表。表优选配方的组成表实验配方的组成（含载体）除草剂（磺）除草剂（磺）除草剂（乙）除草剂（乙）含量编号悬浮率含量悬

9、浮率分散剂种类编号除草剂除草剂纤维素木质素拉开粉载体氯化钙（乙）（磺）磺酸钠高岭土补至木质素磺酸钠膨润土补至白炭黑补至分散剂硅藻土补至分散剂，木质轻质碳酸钙补至素磺酸钠木质素磺酸钠按表配方分别用湿法制粒机进行制粒，在恒温干燥箱内干燥，悬浮率的测试结果见表。分散剂表含矿物载体对悬浮率的影响分散剂，木质素磺酸钠批号除草剂（磺）悬浮率除草剂（乙）悬浮率水分注：表中为大于目颗粒，为小于目颗粒。从表可以发现，分散剂有助于提高悬浮率。经过上述实验，综合评价，以分散剂为主助剂，配方组成如下：除草剂（乙），除草剂（磺），拉开粉，乳化剂，硫酸铵，分散剂加至。用摇摆以上载体因无润湿、分散作用，沉淀物增多，致使悬制

10、粒机进行制粒，经筛分后，在的恒温干燥箱中干浮率急剧下降。结果证明，填加膨润土的配方悬浮率略燥，结果见表。从测试结果看，以和比较，优于其它几种，但也不够理想。由此可见，矿物载体不干燥时间缩短悬浮率有上升的趋势。适用此配方。根据以上的结果，对天然聚合物及人工合成的表面活表干燥时间对悬浮率的影响性剂进行筛选，以求提高悬浮率。用湿法制粒机造粒，样品除草剂水分粒度干燥时间编号（乙）含量（磺）含量（乙）悬浮率（磺）悬浮率目在条件下干燥，测试结果见表。粉剂不干燥表无矿物载体的配方组成编号除草剂（乙）悬浮率除草剂（磺）悬浮率助剂名称）分散剂分散剂高效分散剂制粒方法注：）活性成分含量除草剂（乙），其余为；除草剂

11、（磺）含量。因每种制粒方法对固体产生的机械压力不同，造成产农药 AGROCHEMICALS 第卷品沉淀物的量也不同，因此，也在一定程度上影响产品的悬浮率。试验配方见表。表以木质素磺酸盐为主的配方除草剂（乙）除草剂（磺）编号含量含量助剂种类加水农乳木质素磺酸钠补至木质素磺酸钙木质素磺酸钠补至木质素磺酸钙补至木质素磺酸钙高效分散剂补至后在烘箱中干燥，结果见表。从表的结果也可以看出，产品粒度越小越有利于提高悬浮率。表产品粒度对悬浮率的影响编号制粒方法粒度旋转制粒湿法制粒湿法制粒摇摆制粒摇摆制粒摇摆制粒目目目目目除草剂（乙）悬浮率除草剂（磺）水分悬浮率制粒后在干燥箱干燥，悬浮率的检测结果见表。表制粒方

12、法对悬浮率的影响除草剂（乙）悬浮率除草剂（磺）悬浮率水分编号制粒方法湿法制粒摇摆制粒湿法制粒摇摆制粒湿法制粒摇摆制粒湿法制粒摇摆制粒干燥时间及温度制粒过程中需加一些水作为粘结剂，制粒后还要通过干燥的方法将水分除掉，而干燥温度和干燥时间对悬浮率有相当大的影响，见表。结果表明，同一干燥温度干燥时间越长，同一干燥时间干燥温度越高产品的悬浮率越低。表干燥时间、温度对悬浮率的影响干燥温度干燥时间除草剂（乙）悬浮率除草剂（磺）悬浮率水分结论从这一组数据发现，虽然悬浮率较低，但有两个规律：（）摇摆制粒的悬浮率高于湿法制粒；（）由于除草剂（磺）的含量较低，悬浮率高于除草剂（乙）。经过对水分散粒剂加工方法的研究可以得出如下结论：（）在加工配方中，加入量相对较大的分散剂对悬浮率的影响很大，活性组分高的配方中尽量少加矿物载体；（）在能满足颗粒强度要求的前提下，要选择对固体压力作用较小的制粒设备；（）要控制产品的粒径，特别要控制大颗粒的直径