泡塑吸附原子吸收法测金探讨

1、泡塑吸附原子吸收法测金探讨2007年24卷?244?贵州地质GUIzH0UGE0L0GYVoL24No.3(ToL92)2007第3期(总第92期)泡塑吸附原子吸收法测金探讨钟蓓,杨明香(贵州省地矿局104地质大队,贵州都匀558000)摘要金泡塑吸附一原子吸收测试方法过程,样残渣的溶液中吸附,分离,洗净,炭化,提取,关键词金泡塑吸附;原子吸收测定矿样焙烧,王水溶矿,泡塑直接在含有矿用原子吸收在2428波长处测定.中图分类号0657.31文献标识码A文章编号10005943(2007J030244031概述聚氨脂泡沫塑料广泛应用在金的测试方法中,其优点是经过振荡快速吸附金,经水冲去残渣,洗净,

2、灰化或解脱,用比色法,氢醌容量法或用原子吸收法测定,一般比活性炭吸附简单,方便,快速.泡塑的处理是关键,主要原因:如处理不好,泡塑的吸附能力减弱,重现性差,给分析带来一定的困难,同时清洗泡塑时会损失一部分金,造成回收率降低.经过多次实验证明,用2%NaOH溶液,将其泡塑煮沸30min,用水洗至中性,挤干,再用丙酮浸泡lmin,挤干用水洗净.因为丙酮能使泡塑孔隙扩大,这样一来,经NaOH和丙酮处理过的泡塑具有较强的吸附能力,且具有良好的耐水洗性,能吸附800p.g左右金,清洗泡塑时没有损失.表1不同方法处理泡塑对照表Table1ComparisonofFoamDisposalbyVariousM

3、ethods从表1看出,泡塑经NaOH一丙酮处理具有良好的吸附率,回收率可达98%以上,损失率最小.2主要试剂(1)聚氨酯泡沫塑料:将大块的泡塑剪成0.15g小方块放人2%NaOH溶液中煮沸30min后,洗净(为中性),用丙酮浸泡lmin,挤干洗净后,再挤干备用.(2)(1+1)王水:硝酸+盐酸+水=1+3+4(现配现用).(3)金标准储备液:每lmg/mlAu称取纯金(99.999%)1.0000克置于250ml烧杯中,加入王水1O20ml放在水浴上溶解,蒸发至小体积,移人1000ml容量瓶中,用10%盐酸稀至刻度,摇匀,此溶液每毫升含金1毫克.(4)金标准中间液吸取每毫升1毫克金的储备液1

4、0ml于200ml容量瓶中,用10%盐酸稀至刻度,摇匀,此液每Illl含50mg金.(5)标准系列分别吸取金标准中间液:1,2,3,4,5ml于容量瓶中,加15%氯化钠2滴,用10%盐酸稀至刻度,摇匀,标准系列为每ml0.5,l,收稿日期20070703作者简介钟蓓(1971一)女,助理工程师,从事实验测试工作.第3期钟蓓,杨明香:泡塑吸附原子吸收法测金探讨?245?1.5,2,2.5mg的金,作工作曲线.3分析手续称取10g矿样(含量高的可称5g)于瓷舟中,放人高温炉从低温升至650焙烧,恒温1.5h,将矿样倒人300ml三角瓶中,用少量水润湿(有锑加人4g柠檬酸)加1+1王水90ml,置电

5、热板上加热煮沸30min以上蒸发体积至20ml左右取下,加水至100ml,加人处理过的泡塑12块,塞上橡胶塞,将三角瓶置于振荡器上振荡30min,取出泡塑用自来水洗去残渣,放人30ml的瓷坩埚中,放人高温炉灰化(650保温30min)取出,冷却滴加5%氯化钠3滴润湿残渣,加人1+1王水5ml,置于水浴上蒸至2ml,移人10ml比色管中摇匀,澄清(或干过滤),用原子吸收测定(连同标准系列一道).Aug/t=式中c_相当于标准系列的g数试样溶液的体积(m1)试样重(g)4测试方法对比经泡塑吸附一原子吸收测试的一组样品副样,分别送广东省地矿局中心实验室,贵州省地矿局中心实验室作活性炭吸附金的测定,测

6、定结果与本法比较,误差均在允许范围内;另一组样品标样推荐比对,所产生的误差更小(详见表2).由此可以充分说明,金泡塑吸附一原子吸收测定的方法,具有快速,准确和重现性好的特点.因而在今后的生产实践中可作进一步探讨.表2金分析方法结果对照表Table2ComparisonofResultsofGoldAnalyticalWay广东省贵少I省地矿局地矿局本法标样中实中实样品验室活验室活(泡塑推荐绝对相对允许偶然误差编号性炭吸性炭吸吸附)值误差误差(%)(%)附附绝对相对Au(10)g,t(%)YZK151_922.06+0.060.5162.452.230.220.5172.002.28+0.280

7、.51.62518.508.288.64154.168.80539.459.7810.34154.25541.501.39+0.110.5641.461.210.250.5200700254.645.038.151520070320.110.070.040.5GAu一161.18+0.090.51.001.090.090.5(标样)1.20+0.110.5Cu一173.113.140.9620(标样)32.500.6l10GAu-2031.8332.301.4710(标样)32.220.2410?246?贵州地质2007年第24卷5讨论(1)矿样含有机质,硫,砷,汞高的样品,可适当延长灼烧时间

8、,氯化程度好的氯化矿可直接用王水分解.(2)市面上的聚氨脂泡沫塑料为工业品,各厂家产品性能有差异,一般选用中等致密度2025kg/m为宜,使用前先进行实验.(3)虽然金可被泡塑多层次的吸附,但一定面积吸附的金越多,附着的牢固性就愈差,清洗时在外力(手搓)的作用下,金愈被洗脱,因此在金含量高时,可进行二次吸附.(4)灰化后的泡塑,可观察残渣颜色深浅,判断含量高低,可定容在50lOOml的容量瓶中进行测定.参考文献1岩石矿物编导小组,岩石矿物分析,第一分册(第三版)M.北京:地质出版社,1991.2地矿部物化探研究所中心实验室,多元素野外分析操作规程M.北京:地质出版社,1996.Discussi

9、ononFlameAASDeterminationofGoldafterAbsorptionbyFoamZHONGPei,YANGMing一dang(Bnde104.6zoBureauofGeologyandMineralExploration&Development,Liupanshui558000,China)AbstractDuringthecourseofflameAASdeterminationofgoldafterabsorptionbyfoam,thismethoddi一ctlyexertsabsorption,separation,cleaning,carbonizationandextractioninthesolutionwithoresresidual