第二水分测定

1、第二节第二节 食品中水分的检验食品中水分的检验一、食品中水分的含量及测定意义一、食品中水分的含量及测定意义水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。除谷水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。除谷物和豆类等的种子类食品（一般水分在物和豆类等的种子类食品（一般水分在121216%16%）外，作为食）外，作为食品的许多动植物一般含有品的许多动植物一般含有606090%90%水分，有的甚至更高，水是水分，有的甚至更高，水是许多食品组戊戊分中数量最多的组分。如蔬菜含水分许多食品组戊戊分中数量最多的组分。如蔬菜含水分858597%97%、水果、水果808090%90%、鱼类、鱼类676781%

2、81%、蛋类、蛋类737375%75%、乳类、乳类878789%89%、猪肉、猪肉434359%59%，即使是干态食品，也含有少量水分，如，即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉面粉121214%14%、饼干、饼干2.52.54.5%4.5%。 在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存在，而且常常在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存在，而且常常是溶解那些可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶是溶解那些可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。另外，即使不溶于水胶来保持

3、一定形态的膨胀体的溶剂。另外，即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。水中成为乳浊液或胶体溶液。 水的介电常数很大，能促进电解质的电离。水不但是水的介电常数很大，能促进电解质的电离。水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体物。水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体内物质运输的载体，没有水就没有生命。内物质运输的载体，没有水就没有生命。固形物固形物 (%) = 100 % 水

4、份（水份（%） 不同的食品水分含量相差较多。不同的食品水分含量相差较多。 食品中的固形物食品中的固形物指食品内将水分排除后的全指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。二、干燥法二、干燥法以原样重量以原样重量 - - 干燥后重量干燥后重量 = = 水分重量水分重量（一）干燥法的注意事项（一）干燥法的注意事项 1.1.干燥法的前提条件干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件样品本身要符合三项条件 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。成分极微。水分

5、的排除情况很完全，即含胶态物质、含结水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。食品。 2.2.操作条件的选择：操作条件的选择： （1 1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）称量瓶的选择（铝制、玻璃） 玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。制，常用于常压干燥法

6、。 铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但质量轻，导热性强，但对酸性对酸性食品不适宜，食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测常用于减压干燥法或原粮水分的测定。定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高高度。度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。却后称重。 称样量称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.51.53 3克；克； 固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制

7、在 3 35 5 克；克； 含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 151520 20 克；克； 干燥设备干燥设备 烘箱烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。环通风式。 普通；普通；真空真空 干燥条件干燥条件干燥温度：干燥温度：1.1.一般是一般是 9595105 105 ；对含还原糖较多的食品应；对含还原糖较多的食品应 先（先（50506060）干燥然后再）干燥然后再105105加热。加热。2.2.对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120120130 130 干燥。干燥。3.3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一对于脂肪高的样品，后

8、一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥器干燥器干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差2mg2mg。基本保证水。基本保证水分蒸发完全。分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高的。根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。砂。1.1.原理：原理：基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发出来，

9、同时，由于不断的加热和排走水蒸汽而达到完全出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。2.2.适用范围：本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分适用范围：本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量含量, ,故适用于在故适用于在9595105105范围不含其他挥发成分极微范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。且对热不稳定的各种食品。3.3.样品的制备、测定及结果计算。样品的制备、测定及结果计算。 样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）a. 采集、处理、保存过程中，

10、要防采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。进干燥箱，不然烘箱受不了。c. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达1818目，其他目，其他30304040目，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量目，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在变化。一般水分在14%14%以下时称为安全水分，即在实验室以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变条件下进行粉碎过筛等

11、处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。口瓶中备用。d. 浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）： 加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷类食品，采用两谷类食品，采用两步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干 。（2 2）

12、常压干燥法操作过程：）常压干燥法操作过程： 固态样品测定时，固态样品测定时，精确称取上述样品精确称取上述样品2 210g10g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至冷却并称至恒重的有盖称量瓶恒重的有盖称量瓶中，移入中，移入9595105105常压烘箱中，开盖常压烘箱中，开盖2 24 4小时后小时后取出，加盖取出，加盖置干燥内冷却置干燥内冷却0.50.5小时后称重。小时后称重。再烘再烘1 1小时小时左右，左右，又冷却又冷却0.50.5小时后称重。重复此操作，直至前后小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过两次质量差不超过2mg2mg

13、即算恒重。测定结果按下即算恒重。测定结果按下式计算：式计算： 水分水分% = ( m% = ( m1 1 - m - m2 2)/ (m)/ (m1 1 - m - m3 3) ) 100%100% 浓稠态样品浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌

14、均匀后干燥至恒重。测定结果按下式钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式 W(W(水水)=(m1)=(m1m2)/(m1m2)/(m1m3m3) )100100 式中：式中： WW试样中水分的含量；试样中水分的含量； m1m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克(g)(g)； m2m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克为克(g)(g)； m3m3称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克(g)(g)。

15、液态样品液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 由于由于液态样品主要由水分和可溶性固形物液态样品主要由水分和可溶性固形物所组所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固成，因此也可采用比重法、折光法等测出样

16、品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：形物含量，然后按下式间接求出水分含量： 水分（水分（% %）=100%=100%可溶性固形物可溶性固形物% %（3 3）干燥设备）干燥设备：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量样品时效率高，但质轻样品有时风式，其风量较大，烘干大量样品时效率高，但质轻样品有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/21/21/31/3面积的温度能保持在面积的温度能保持在规定温度规

17、定温度11的的 范围内，即符合测定使用要求。温度计通常范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板处于离隔板3cm3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为8 81212个，并排列在隔板的较中心部位。个，并排列在隔板的较中心部位。（4 4）干燥条件）干燥条件：温度一般控制在温度一般控制在9595105105，对，对热稳定的谷物等，可提高到热稳定的谷物等，可提高到120120130130范围内进范围内进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温行干燥；对

18、含还原糖较多的食品应先用低温（50506060）干燥）干燥0.50.5小时，然后在用小时，然后在用100100105105干燥。干燥。（5 5）干燥时间的确定有两种方法）干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到，一种是干燥到恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者适于准确度要求不高能保证水分蒸发完全；后者适于准确度要求不高的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。第二种方法进行。（6 6）说明及注意事项）说明及注意事项 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸水果、蔬菜样品

19、，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置出，置135135左右烘左右烘2 23 3小时使其再生后再用。硅小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。胶若吸附油脂等后

20、，去湿能力也会大大减低。果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（高温下（7070）长时间加热，其果糖会发生氧化）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。定水分含量。含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。1.1.原理：利用水的沸点随原理：利用水的沸点随

21、PP的原理，将样品称量的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。比即为水分含量。2.2.适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。分含量测定。3.3.仪器及装置仪器及装置 真空烘箱真空烘箱( (带真空泵、干燥瓶、安全瓶）带真空

22、泵、干燥瓶、安全瓶）。 在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶，设备流程如图所示：全瓶，设备流程如图所示：4.4.操作方法操作方法 准确称取准确称取2 25g5g样品于已烘干至恒重的称量皿中样品于已烘干至恒重的称量皿中, ,放入真放入真空烘箱内空烘箱内, ,按图所示流程连接好全套装置后按图所示流程连接

23、好全套装置后, ,打开真空泵抽打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力出烘箱内空气至所需压力404053.3KP(30053.3KP(300400mmHg),400mmHg),并并同时加热至所需温度同时加热至所需温度(50(506060）。关闭真空泵的活塞，停）。关闭真空泵的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.50.5小时后称量。并重复

24、以上操作至恒重。小时后称量。并重复以上操作至恒重。5.5.结果计算结果计算 同直接干燥法。同直接干燥法。6. 说明及注意事项真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时时间短时, ,更应严格控制。更应严格控制。第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每次置于调节到规定温度的烘箱内烘次置于调节到规定温度的烘箱内烘1 12 2小时，然小时，然后移至干燥器内冷却后移至干燥器内冷却4545分钟，称重分钟，称重( (精确到精确到0.1mg)0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用时，通常采，求出恒重。第二次以后使用时，通常采

25、用前一次的恒重值。用前一次的恒重值。由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在度相同后再称重，一般冷却时间在0.50.51 1小时内。小时内。减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2 2小时，但小时，但有的样品需有的样品需5 5小时；恒重一般以减量不超过小时；恒重一般以减量不超过0.5mg0.5mg时时为标准，但对受热后易分

26、解的样品则可以不超过为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 13mg3mg的减量值为恒重标准。的减量值为恒重标准。 1.1.原理：原理： 以红外线灯管做为热源（以红外线灯管做为热源（700700300000nm300000nm波波长），利用红外线的辐射热加热样品，高效长），利用红外线的辐射热加热样品，高效快速地使水分蒸发，据干燥前后的失重即可快速地使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。2.2.装置装置 MA30MA30水分测定仪（德），样品最大为水分测定仪（德），样品最大为30g30g。 SCT3ASCT3A快速水分测定仪

27、（中），样品最快速水分测定仪（中），样品最大量为大量为100 g100 g。3.3.操作方法操作方法 特点：测定水分快速，简便，但其精密度较特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。差，当样品份数较多时，效率反而降低。二、蒸馏法二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）（应用广泛的为共沸蒸馏）1.1.原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与

28、其他组分密度不同，馏出液在有刻出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可度的接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。计算出样品中水分含量。 例：有关沸点：水例：有关沸点：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 2.2.特点及适用范围特点及适用范围 此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速移出。此外，因此测定过程在密闭容器中进行，加热移出。此外，因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以温度比直

29、接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。有关相对密度：有关相对密度：(20/4)(20/4) d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 d= 0.87900 d甲苯甲苯 = 0.86694= 0

30、.866943.3.仪器及试剂仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示，甲苯或二甲苯蒸馏式水分测定仪如图所示，甲苯或二甲苯: :取取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。蒸馏，收集馏出液备用。 准确称取适量样品准确称取适量样品( (估计含水量估计含水量2 25ml)5ml)，放入水分测定测，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯加入新蒸馏的甲苯( (或二甲苯或二甲苯)50)5075ml75ml使使样品浸没，连接冷凝管及接受管，从冷凝管顶端注入甲苯样品浸没，连接冷凝管及接受管，从冷凝管顶端注入甲苯( (或或二甲

31、苯二甲苯) )，使之充满水分接受刻度管。，使之充满水分接受刻度管。 加热慢慢蒸馏，使加热慢慢蒸馏，使每秒钟约蒸馏出每秒钟约蒸馏出2 2滴馏出液，滴馏出液，待大部分水待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4 4滴馏出液，当水分全部滴馏出液，当水分全部蒸出后蒸出后( (接收管内的体积不再增加时接收管内的体积不再增加时) )，从冷凝管顶端注入少许，从冷凝管顶端注入少许甲苯甲苯( (或二甲苯或二甲苯) )冲洗冲洗. .如发现冷凝管壁或接受管上部附有水如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直接接受管上滴，可用附用小橡皮头的铜丝擦下，

32、再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接受管水层的容积。读取接受管水层的容积。4.4.操作方法操作方法5.5.结果计算结果计算水分水分(%)= (%)= 式中式中 V-V-接受管内水的体积，接受管内水的体积，mlml W- W-样品的质量，样品的质量，g g6.6.说明及注意事项说明及注意事项 样品用量一般谷类、豆类约样品用量一般谷类、豆类约20 g20 g，鱼、肉、，鱼、肉、蛋、乳制品约蛋、乳制品约5 51010克，蔬菜、水果约克，蔬菜、水果约5g5g。 有机溶剂一般用甲苯，其沸点微有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7110.7。对。对于在高温易

33、分解样品则用苯作蒸馏溶剂于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂( (纯苯沸纯苯沸点点80.280.2，水苯其沸点则为，水苯其沸点则为69.25)69.25)，但蒸馏的，但蒸馏的时间需延长。时间需延长。100WV加热温度不宜太高，温度太高时冷加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为间一般为2 23 3小时，样品不同蒸馏时小时，样品不同蒸馏时间各异。间各异。为了尽量避免接受管和冷凝管壁附为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净着水滴，仪器必须洗涤干净。要先接好冷水，且先打开冷凝水。要先接好冷水，且先打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二

34、甲苯，要预先蒸馏，除试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。去水分备用。准确称量适量的样品（估计含水量准确称量适量的样品（估计含水量2 25ml5ml）。）。加热慢慢蒸馏，使加热慢慢蒸馏，使2 2滴馏出液滴馏出液/ /每秒。每秒。GB/T 5009.32003 GB/T 5009.32003 食品的水分测定食品的水分测定 2003 2003 年年 08 08 月月 11 11 日发布日发布 2004 2004 年年 01 01 月月 01 01 日实施日实施1.1.范围范围 本标准规定了食品中水分的测定方法。本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产

35、本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。减压干燥法适用于糖及糖果、味精等水分的测定。减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品水分的测定。蒸馏法适用于含较多的易分解食品水分的测定。蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。 第一法第一法 直接干燥法直接干燥法2.2.原理原理 食品中的水分一般是指在食品中的水分一般是指在 100 100 左右直接干燥的左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥法适用于在情况下，所失去物质的总

36、量。直接干燥法适用于在 9595105 105 下，不含或含其他挥发性物质甚微的食下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。品。 3.3.试剂试剂 3.16mol/L3.16mol/L盐酸：量取盐酸：量取l00mLl00mL盐酸，加水稀释至盐酸，加水稀释至 200mL200mL。 3.26mol/L3.26mol/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠溶液：称取24g24g氢氧化钠氢氧化钠, ,加加水溶解并稀释至水溶解并稀释至 100mL100mL。 3.3 3.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用用6mol/L6mol/L盐酸煮沸盐酸煮沸0.5h0.5h，用水洗至

37、中性，再用，用水洗至中性，再用6mol/L6mol/L氢氧化钠溶液煮沸氢氧化钠溶液煮沸0.5h0.5h，用水洗至中性，用水洗至中性，经经105105干燥备用。干燥备用。 4.4.仪器仪器 4.1 4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径扁形铝制或玻璃制称量瓶：内径60mm60mm70mm70mm，高，高35mm 35mm 以下。以下。 4.2 4.2 电热恒温干燥箱。电热恒温干燥箱。 5.5.分析步骤分析步骤 5.15.1固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于瓶，置于9595105105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热边，加热0.5

38、h0.5h1.0h1.0h，取出盖好，置干燥器内冷，取出盖好，置干燥器内冷却却0.5h0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00g2.00g10.00g 10.00g 切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为样厚度约为5mm5mm。加盖，精密称量后，置。加盖，精密称量后，置9595105105干燥箱中，瓶盖斜支瓶边，干燥干燥箱中，瓶盖斜支瓶边，干燥2h2h4 4后，后，盖好取出，放入干燥器内冷却盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5h 0.5h 后称量。然后称量。然后再放人后再放人9595105105干燥箱中干燥干燥箱中干

39、燥lh lh 左右，取左右，取出，放干燥器内冷却出，放干燥器内冷却0.5h0.5h后再称量。至前后两次后再称量。至前后两次质量差不超过质量差不超过 2mg 2mg 即为恒量。即为恒量。 5.25.2半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加半固体或液体试样：取洁净的蒸发皿，内加 10.0g10.0g海砂及一根小玻棒，置于海砂及一根小玻棒，置于9595105105干燥干燥箱中，干燥箱中，干燥0.5h0.5h1.0h1.0h后取出，放入干燥器内后取出，放入干燥器内冷却冷却0.5h0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取密称取5g5g10g10g试样，置于蒸发皿中，

40、用小玻棒试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置的水滴，置9595105105干燥箱中干燥干燥箱中干燥4h4h后盖后盖好取出，放入干燥器内冷却好取出，放入干燥器内冷却0.5h 0.5h 后称量。以下后称量。以下按按5.15.1自自“然后再放入然后再放入 9595105105干燥箱中干干燥箱中干燥燥 1h1h左右左右”起依法操作。起依法操作。 6.6.结果计算结果计算 试样中的水分的含量按式（试样中的水分的含量按式（1 1）进行计算。）进行计算。 W( (水水)=()=(m m1 1m m2 2)/()/(m m1

41、 1m m3 3)100 )100 （1 1） 式中：式中： W试样中水分的含量；试样中水分的含量；m m1 1称量瓶（或蒸称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克(g)(g)；m m2 2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克试样干燥后的质量，单位为克(g)(g)；m m3 3称量瓶称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克(g)(g)。 计算结果保留三位有效数字。计算结果保留三位有效数字。 第二法第二法 减压干燥法减压干燥法8.8.原理原理 食

42、品中的水分指在一定的温度及减压的情况下食品中的水分指在一定的温度及减压的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。食品。 9.9.仪器仪器 真空干燥箱。其他仪器同真空干燥箱。其他仪器同 4.14.1。10.10.分析步骤分析步骤 10.110.1试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；硬试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；硬糖果经乳钵粉碎；软糖用刀片切碎，混匀备用。糖果经乳钵粉碎；软糖用刀片切碎，混匀备用。 10.210.2测定：取已恒重的称量瓶准确称取约测定：取已恒重的称量瓶准确称取约2g2g10g 10g 试样，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，试样，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力抽出干燥箱内空气至所需压力( (一般为一般为40kPa40kPa53kPa)53kPa)，并同时加热至所需温度，并同时加热至所需温度6060士士55。