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文档简介
1、火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定一、方法提要:水样经雾化喷入空气一乙快火焰中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基 态状态。以钠特征线(共振线)330.2nm或589.6nm为分析线,测定其吸光度。二、试剂和材料: 盐酸。 钠标准溶液;称取在105110C烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g,精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至 1000mL容量 瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。三、仪器和设备:原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景 扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景)、打印
2、机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:检出限;在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/ L;工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度 范围内斜率之比不应小于0.7 ;最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标 准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5 %,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶 液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5 %四、工作条件的选择:按照仪器说明书所提供的最佳条件,调节波长 330.2nm或589.6nm,调 试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5
3、 10min方能进行测定。五、分析步骡:1 试样溶液的制备取现场循环冷却水样品约500mL加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水 样加入8.0mL浓盐酸)。当水祥中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液 贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置 2周。2工作曲线的制作准确移取钠标准溶液 0.00mL, 2.50mL, 5.00mL, 7.50mL, 10.0mL,分别 置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为 0.00mg/L , 50.0mg/L , 100.0mg/L , 150.0mg/L, 200.0mg/L,在波长为 330.2nm 处,调节仪 器为最佳工作状态,以水调零测定吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的 钠含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线。3 .试祥的测定按工作曲线的制作中同等 仪器条件,以水为空白调零,测定试样溶液的 吸光度,若水样中钠含量大于 200 mg/L,可稀释后测定。六、分析结果的衰述:以钠离子质量浓度表示的钠含量 p 1 ( mg/L)按下式计算:
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