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文档简介
1、氢氧化钠标准溶液配制与标定 一、饱和氢氧化钠溶液的配制准确称取162氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中,冷却至室温。将溶液储存于密闭的聚乙烯容器内,放置一周以上,直至上层溶液清澈。使用时吸取上清液。二、0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制量取氢氧化钠饱和溶液上清液26ml,用无二氧化碳水稀释至1L,储存于密闭的聚乙烯容器内,混匀。三、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定1、1%(10g/L)酚酞指示剂称取1.0g(准确至0.001g)酚酞,溶于80ml乙醇(95%),加水稀释至100ml摇匀,转移入试剂瓶中,贴标签备用。2、将10g基准物令笨二甲酸氢钾(KHC8H4O4),置于110
2、-120干燥箱内干燥2个小时,再放于干燥器内冷却至室温。3、准确称取干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3.0g(准确至0.0001g),放入250ml锥形瓶中,加以80ml不含CO2的蒸馏水溶解,家1%酚酞指示剂2滴,用0.5mol/L氢氧化钠待标定溶液滴定至溶液由无色变为粉色30秒不退色为终点。平行3次,去平行测定的算术平均值为测定结果。C(NaOH)=m/0.2042*VC(NaOH)氢氧化钠标准溶液物质的量浓度,mol/LM称取令笨二甲酸氢钾质量。V滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,ml0.2042与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1.000mol相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质
3、量。无无CO2水NaOH标定滴定溶液浓度(mol/L)1L溶液所需NaOH的质量配制1L所需饱和NaOH体积(ml)所需邻苯二甲酸氢钾的质量(g)500.052.02.7或2.50.3±0.005500.14.05.4或5.00.5±0.005500.28.010.9或10.01.1±0.005800.520.027.2或26.03.0±0.0051001.040.054.5或52.06.5±0.005配0.01mol/L的NaOH标液,吸取0.5mol/LNaOH标液20ml,加无CO2稀释至1L。注意事项:1、氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚
4、乙烯容器储存。若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃发生反应或溶液出现不容物时,必须时常标定溶液。2、溶液有效期为2个月。3、为使标定的浓度标准,标定后应用相对应浓度盐酸对标。硫酸标准溶液配制与标定一、0.5mol/L硫酸标准滴定溶液的配制量取15ml硫酸(AR)慢慢注入500ml烧杯内400ml无CO2的蒸馏水中,混匀。冷却后转移入1L量瓶里,用无CO2的蒸馏水稀释至刻度线,混匀,密封储存与玻璃容器内。二、0.5mol/L硫酸标准滴定溶液的标定1、0.1%(1g/L)甲基红,溶于80ml乙醇(95%),加水稀释至100ml摇匀,转移入试剂瓶中,贴标签备用。2、甲基红溴甲酚绿指示剂称取0.15g(准
5、确至0.001g)溴甲酚绿,溶于110ml乙醇(95%),加水稀释至150ml,再加入0.%甲基红指示剂50ml,摇匀,转移入试剂瓶中,贴标签备用。3、量取40ml待标定的0.5ml/L硫酸标准溶液与250ml锥形瓶中,加甲基红溴甲酚绿指示剂5滴,用相应浓度0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液浅红色变为浅蓝色为终点。平行测定3次,取平行测定的平均值结果。C(1/2H2SO4)=C1*v1/40C硫酸标准滴定溶液之物质的浓度mol/LC1氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/LV1所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml40所取用量待标定硫酸标准溶液的体积ml三、用无水碳酸钠标定1、将
6、基准无水碳酸钠置于270-300干燥容器内4小时,再放入干燥器内冷却至室温。2、准确称量已干燥恒重的基准无水碳酸钠置于250ml锥形瓶中,加50ml无CO2的蒸馏水溶解,再加2滴甲基红指示剂,用待标定的硫酸标准滴定溶液滴定至红色刚出色,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色再加热时不退色为止。平行3次取平均值为测定结果。C(1/2H2SO4)=m/(0.05299*V)C硫酸标准滴定之物质的量浓度,mol/L M称量无水碳酸钠质量,gV滴定用去硫酸标准滴定溶液的实际体积ml0.05299与1.00ml硫酸标准滴定溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的一刻表示的无水碳酸钠的质量。注意:硫酸标H2SO4准滴定溶液应每月重新标定一次。H2SO4标准浓度(mol/L)配制1L/ H2SO4标液所需要H2SO4(ml)标定NaCO3质量(g)
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