教材-氢氧化钠标准溶液的配制与标定

1、食品检验技术职业技能训练教材课程名称：食品检验技术职业技能训练课程代码：课程性质：专业核心课程课程学时：60学时课程学分：2学分江苏食品药品职业技术学院 食品加工技术专业2014年07月制定模块一 食品检验基本技能【学习目标】能说出酸碱滴定的基本原理；能解释盐酸标准溶液、氢氧化钠标准溶液标定的原理，写出盐酸标准溶液标定、氢氧化钠标准溶液标定的流程和注意事项；能熟练用减重法进行称重；能熟练进行滴定操作；能正确判断滴定终点；能正确配制和标定盐酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液；能准确报告测定结果。【导言】标准溶液是指已知准确浓度的溶液，可在容量分析中作滴定剂，也可在仪器分析中用以制作校正曲线的试样，它是

2、滴定分析中进行定量计算的依据之一。基准物质是指能用于直接配制标准溶液的物质，又称为基准试剂，它是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质应该符合以下要求：（1）物质的实际组成与它的化学式严格相符。若含有结晶水（ 硼砂Na2B4O7.10H2O）,其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（2）试剂的纯度必须足够高。一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（3）试剂应该很稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，在配制标准溶液时可以称取较多的量，以减少称量误差。常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁

3、等纯金属及氧化物、重铬酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%。20世纪50年代以后，不少人考虑到电量（库仑数）可以准确测量，建议用库仑作为一种实用的基准物质，代替一些纯的化学试剂。基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳，因此，在使用前必须经过烘干或灼烧处理。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。标准溶液配制与标定的一般规定：（1）配制及分析中所用的水

4、及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。（2）工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需校正。（3）标准溶液规定为20时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。（4）在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测定的浓度值之相对误差不得大于0.2%，以标定所得数字为准。（5）标定时所用基准试剂应符合要求，换批号时，应做对照后再使用。基准试剂需定期地进行期间核查。（6）配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。（7）配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释。

5、（8）碘量法的反应温度在1520之间。【知识学习】不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.直接配制法用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。例如：氯化钠、葡萄糖、重铬酸钾、溴酸钾等。很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。配制步骤：溶解转移洗涤定容摇匀1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制

6、标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。间接法配制的标准溶液标定过程：基准物质干燥后的组成干燥条件标定对象举例名称化学式碳酸钠Na2CO3Na2CO3270300盐酸、硫酸邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4105110氢氧

7、化钠、氢氧化钾重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140150硫代硫酸钠溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4105110KMnO4氧化锌ZnOZnO775825EDTA氯化钠NaClNaCl500600AgNO3为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点： 标定应平行测定3 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.15以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于30L之间。 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的

8、影响。 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的gNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。【实践操作】项目1-1 氢氧化钠标准溶液的配制与标定原理：固体NaOH具有很强的吸湿性，还易吸收空气中的CO2生成Na2CO3，且含有少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物等，因此不能直接配制成标准溶液，只能用间接法配制。再用基准物质标定其浓度。常用的基准物质是邻苯

9、二甲酸氢钾，其分子式为KHC8H4O4，摩尔质量为204.2g/mol，属有机弱酸盐，因此可用NaOH溶液滴定。用酚酞作指示剂。溶液中和至酚酞呈微红色的冷蒸馏水中（消除水中的CO2）。其反应式为：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O任务一：仪器设备和试剂的准备（1）仪器碱式滴定管（50.0mL）；锥形瓶（250 mL）；量筒；聚乙烯塑料瓶（500mL）；分析天平；干燥器：内附有效干燥剂 （2）试剂氢氧化钠基准物质邻苯二甲酸氢钾KHP酚酞指示剂1%（m/v）：称取1g酚酞用95%（v/v）乙醇溶解并稀释至100mL。任务二：配制C(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液50

10、0mL氢氧化钠饱和溶液(约18moL/L)：称取120g氢氧化钠溶于100mL无二氧化碳的水（新煮沸过的冷水）中摇匀冷却注入聚乙烯塑料瓶中密塞，放置数日，澄清后备用。用塑料管量取5.6mL上层清夜用无二氧化碳的水（新煮沸过的冷水）稀释至1000mL 摇匀。任务三：氢氧化钠标准溶液标定称取于105110恒温干燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6g，于锥形瓶中加无二氧化碳的水80mL溶解加2滴酚酞指示液 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色。平行滴定三次，同时做空白试验。任务四：结果记录并分析处理氢氧化钠标准溶液标定原始记录表项目名称氢氧化钠标准溶液标定标定日期测定依据GB/T5009.1-2003称样序号123m倾样前/g（第一次读数）m倾样后/g（第一次读数）m（邻苯二甲酸氢钾）/g滴定消耗NaOH溶液的体积V1/mL空白消耗NaOH溶液的体积V2/mLC(NaOH)/(mol/L)C(NaOH)平均(mol/L)极差(mol/L)极差与平均值之比（%）氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：式中：C（NaOH）氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；      m基准邻苯二甲