车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法

1、车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸银比色法测定空气中硫化氢。本标准适用于车间空气中硫化氢的浓度测定。2 原理硫化氢与硝酸银作用形成黄褐色硫化银胶体溶液，比色定量。3 仪器3.1 多孔玻板吸收管。3.2 抽气机。3.3 流量计，010L/min。3.4 比色管，10mL。4 试剂4.1 吸收液：称取2g亚砷酸钠(NaAsO2)，溶于100mL50g/L碳酸铵溶液中，用水稀释至1L。4.2 10g/L淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，加冷水10mL，搅匀后，缓缓倾入90mL沸水中，随加随搅拌，煮沸1min，然后放冷备用。4.3 10g/L硝酸银溶液：称取1g硝

2、酸银溶于90mL水中，加入10mL硫酸。放置过程中如产生硫酸银沉淀，须将溶液过滤。4.4 硫代硫酸钠溶液，0.1mol/L：称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶于煮沸放冷的水中，移入1L量瓶中，加水至刻度，然后1L溶液中加入0.4g氢氧化钠(或0.2g无水碳酸钠)防止分解。硫代硫酸钠溶液浓度的标定：称取0.1500g经105干燥30min的碘酸钾于250mL碘量瓶中，加100mL水并加热溶解后，放冷，加入约3g碘化钾及10mL冰乙酸，此时生成碘，溶液呈棕色，迅速用0.1mol/L硫化硫酸钠溶液滴定，直至颜色变为极淡的黄色，加入1mL淀粉(4.2)溶液，继续滴加0.1mol/L硫代

3、硫酸钠溶液至溶液蓝色变为无色，记录硫代硫酸钠的用量。式中：C硫代硫酸钠的浓度，mol/L；a碘酸钾的质量，g；b硫代硫酸钠溶液用量，mL。4.5 标准溶液：量取6.0mL硫代硫酸钠溶液(4.4)，放在100mL量瓶中，用煮后放冷的水稀释至刻度。此溶液1.0mL200g硫化氢。再用吸收液稀释10倍，配成1mL20g硫化氢的标准溶液。5 采样串联两个各装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。6 分析步骤6.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理：采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.

4、0mL样品溶液，分别放入比色管中。供测定用。6.3 标准管的配制：按下表配制标准管。硫化氢标准管的配制向标准管中各加入0.2mL淀粉溶液(4.2)，摇匀，加入1.0mL硝酸银溶液(4.3)，摇匀，放置5min后比色。6.4 测定：按6.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，与标准管比色定量。7 计算7.1 按式(2)将样品体积换算成标准状况下的体积： 式中：V0标准状况下样品体积，L；V样品体积，L；t温度，；p大气压力，kPa。7.2 按式(3)计算空气中硫化氢的浓度：式中：X空气中硫化氢的浓度，mg/m3；C1、C2分别为第一、第二吸收管所取样品溶液中硫化氢含量，g；V0标准状况下样品

5、体积，L。8 说明8.1 本法的检测限为2g/5mL，变异系数为3.4%。当采样1L时，本法测定范围为240mg/m3。8.2 空气中硫化氢浓度较大时，可扩大标准管范围，以5g间隔作到40g。8.3 采样后的样品至少可保存5d。采样后须密闭保存，防止日光照射。8.4 本法用亚砷酸钠，碳酸铵溶液吸收，然后再加硝酸银生成硫化银比色，较用硝酸银溶液直接吸收可得到较准确的结果。标准管在23d是稳定的。8.5 硫化物对测定有干扰。 8.6 标准溶液用硫代硫酸钠溶液配制，反应如下：Na2S2O3+2AgNO3Ag2S2O32NaNO3Ag2S2O3H2OAg2SH2SO4附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省卫生