材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳

1、材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，）第一章x射线的性质1. X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可 见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。3, 对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到 X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（

2、Mo阳极X射线管小于20KV ）时，曲线变化时连续变化的，称为 连续谱。在各种管 压下的连续谱都存在一个最短的波长值入0,称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为 入0。入o=1.24/V。4, 特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波 长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线

3、构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。产生：当外来的高速度粒子（电子或光子）的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去， 或击到原于系统之外， 或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化， 使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以光子能量是固有的，入也是固有的

4、。即特征 X射线波长为一固定值。能量：若为K层向L层跃迁，则能量为：&KL = Av = hc/X各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫 K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫 L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨 越1, 2, 3.个能级所引起的辐射分别标以 a、B、丫等符号。电子由L K , M K跃迁（分 别跨越1、2个能级）所引起的K系辐射定义为 K a , K B谱线；同理，

5、由 M L, N L电 子跃迁将辐射出L系的L a , L B谱线，以此类推还有 M线系等。莫赛莱定律：特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其它 外界因素无关。门=K（Z - a）式中K与靶材物质主量子数有关的常数：書屏蔽常数，与电子所在的壳层位置有关。5, X射线的吸收:X射线照射到物体表面之后， 有一部分要通过物质， 一部分要破物质吸收， 强度为I的X射 x射线在均匀物质内部通过时， 强度的衰减率与在物质内通过的距离 x成比例：一dl/1 =卩 dx。比例系数卩称为线吸收系数。二次特征X射线：当一个能量足够大的光量子入射到物质内部，会产生一个特征X射线，这种由X射

6、线激发所产生的特征 X射线称为二次特征 X射线，也成为荧光 X射线。吸收限：表示产生某物质 K系激发所需的最长波长，称为K系特征辐射的激发限，也叫吸收限。入 k=1.24/Uk=hc/eUk。饿歇效应：原子发射的一个电子导致另一个或多个电子（俄歇电子）被发射出来而非 辐射X射线（不能用光电效应解释），使原子、分子成为高阶离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个（或多个）电子能量增高的跃迁过程。吸收限的应用：阳极靶的选择：若K系吸收限为 入k，应选择靶材的 Ka波长稍稍大第二章X衍射的方向1, 相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即n的整数倍）或波程差是波长的整

7、数倍。2, X衍射和布拉格方程：波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。布拉格方程：2dsin 0 =n入。d为晶面间距， B为入射束与反射面的夹角，入为X射线的波长，n为衍射级数（其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射）。该方程是晶体衍射的理论基础。产生衍射的条件：衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候，因为 入d / 2d '= sin 0 v 1 , n入必须小于 2d'。因为产生衍射时的n的最小值为 1

8、 ,故?<2d。能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射（衍射）的晶体中最大 面间距的二倍，才能得到晶体衍射，即n入<2d。衍射方向：衍射方向表达式sin2 5 - （h2 + i2 +4a上式即为晶格常数为a的hkl晶面对波长为 入的x射线的衍射方向公式；上式表明，衍射方向决定于晶胞的大小与形状。也就是说，通过测定衍射束的方向，可以 测出晶胞的形状和尺寸。至于原子在晶胞内的位置，后面我们将会知道，要通过分析 衍射线的强度才能确定。衍射方法：劳埃法；周转晶体法；粉末法；平面底片照相法第三章X射线衍射强度1 强度的概念：x射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低（或积分强度一

9、衍射峰轮廓所包围的面积），在照相底片上则反映为黑度。严格地说就是单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，但它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射团中各衍射线强度（积分强度或峰高）的相对比值即相对强度来表示。2，结构因子：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射 线消失的现象称之为“系统消光”。根据系统消光的结果以及通过测定衍射线的强度 的变化就可以推断出原子在晶体中的位置；定量表征原于排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。（1 ）电子散射：A 相干散射：x射线在电子上产生的波长不变的具有干涉性质的散射，入射线和

10、散 射线的位相差是恒定的，称之为相干散射或叫弹性散射。B .一个电子将 x射线散射后，在距电子为R处的强度表示为：4#式中经典电子半径，G匕=2.817938 x4 me入射X射线強度；电子电荷;；-电子质量彳真空介电常数;28 电场屮任一点P与人射X射线夹角；尺电场中仁一点P到发牛散射的电子的距离"C电子散射特点：（1）散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一；（2）散射1 +）2 j _线强度与到观测点距离的平方成反比；（3）在2 0 = 0处，所以射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。在20工0处散射线的强度卩兰（gs20尸j减弱，在在 2 0 =90。时，因为=1/2

11、，所以在与入射线垂直的方向上减弱得最多，为20 = o方向上的一半。在在 0 =0 , n时，le =1，在在0 =1/2 n ,20角。所以称3/2 n时，Ie=1/2，这说明一束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的 各个方向上变得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取决于J +8），j为偏振因子，也叫极化因子。（2 ）原子散射：la=f （平方）*le ,(3) 晶胞散射：晶胞内所有原子相干散射的合成波振幅Ab为：心二儿(侪"+力"+仏評”)=九Y/屈 j = rJ单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示，即：个单胞内所有原子散射的相干散射波振幅血

12、"一个电子散射的相千散射波振幅一 4对于hkl晶面的结构因子为:3，消光条件：31 反射线消光規律布拉菲点阵存在的谱线指数hkl不有在的谱战桔数hkl荷单全部役有底心A+A僻数h + k奇数体心仏 + k+M数(hkt。奇数而心U同性数A.iJ异世数注：原子在晶胞中的排列位置的变化，可以使原来可以产生衍射的衍射线消失，这种现象称为系统消光。4，测量方法：最常用的方法为粉末法：/盖(f和尸冋(加严式中 岭人射X射线强度, 入一人射X射线波长； 尺一_与试样的观测距离;V晶体被照射的体积；K.单位晶胞体积；P多重性因子，丨再I品胞衍射强度(结构因数儿包括了原子散射因素;A(3) 吸收因子

13、带 七f温度因子匚卩二X严乡角因子sin cosp（一）粉末法中影响x衍射强度的因子有：结构因子、角因子（包括洛仑兹因子和极化因子）、多重性因子、吸收因子、温度因子。（1）结构因子：F与晶胞结构有关，即与hkl有关。（2）多重性因子：P表示等同晶面个数对衍射强度的影响。（3）洛伦兹因子：6#（4）温度因子:温度因子二讒|蠶蠶髀Hl蠶十宀或式中 九为绝对零度时的原子散射因子式中h普朗克常数；ma原子的质量；k玻耳兹曼常数；&一一以热力学温度表示的特征温度平均值;x 特征温度与试样的热力学温度之比，即*二日00）德拜函数，也+ *'具体数值见附录7； e半衍对角；A入肘X射线波长c

14、（5）吸收因子：与试样形状有关，即与试样的吸收系数和试样直径有关。（二）衍射强度公式的适用条件（1）晶粒必须随机取向（2 ）晶体是不完整的，粉末试样应尽可能地粉碎，从而消除或减小衰减作用。第四章多晶体分析方法1，衍射花样的指数化（基本方法、概念）757 3（i）先根据衍射花样由式八斥 或57 30 =浄-2Z?嗨（背反射）计算出 Q （用角度表示）；（2）将立方晶系的面间距公式a皿1八厂代入布拉格公式得8#2sin20 = 7（ A2 + 诘+ 广）sin2sin2 01（3）计算出，再用 小（式中下角标 1表示第1条衍射线条），这样就得到一组系列，即#'V（ N 为整数）V *户（4

15、 ）把hkl按"-'由小到大排列，并根据系统消光条件就可以得到将晶sin20体结构的特征间接反应到的连比系列中来N的比值来对（5）用测量、计算得到的系列N的比值来跟附录表中各种晶体结构的比，从而可以确定晶体结构类型的推断出各衍射线条的干涉指数。2，相机的分辨率：$ - 4 = - 2 a 曲 T_7 J? 皿一（历影响因素：（1 ）相机半径 R越大，分辨率越高；（2） B角越大，分辨率越高；（3）X射线的波长越长，分辨率越高；（4）面间距越大，分辨率越高。2点阵常数的精确测量误差:°，当B接近于90 °时，误差最小，故当选取高0角的衍射线。误差分系统误差和

16、偶然误差，偶然误差不可排除，只能降低。（1）德拜法中系统误差的来源： a，相机半径误差b，底片收缩误差:林二0表现-y +厶$sfas丄3皿"4R -4fi =相机误差和底片收缩误差类似，可连写成：V 二（等晋）（丰- 0）3?口（可选取接近 90。的0角、采用反装片法和不对称装片法来减小）c,试样偏心误差: d，吸收误差：（难以精确计算）e, x射线折射误差：经折射后校正的布拉格方程应写为：nA = 2eZ（ 1 - 7. ）sin3sin u/现嘉 /校正（1由此可知: 对立方晶系，其点阵常数的折射校正公式可近似表达为:Q校正=Q观然（1 *6）（2）德拜法中系统误差校正方法:

17、法。a，采用精密实验技术方法；b，应用数学处理方3，衍射仪优点：速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简单、试样制备简单。 方法：连续扫描测量方法；阶梯扫描测量法。实验参数选择：狭缝光阑的选择；时间常数的确定；扫描速度的选择。（注：点阵常数的精确测量、衍射仪这两部分本人实在没看懂老师会考什么玩意儿, 仅供参考。）第五章： x 衍射的物相分析1，基本原理：每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、品胞大小、原子数目 和原子在晶胞中的位置等。 X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体持征的特 定的衍射花样（衍射位置0、衍射强度I）。根据衍射线条的位置经过一定的处理便可 以确定物

18、相是什么，这就是定性分析。由于不同的物质各具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈 现出特定的衍射花样；多相物质的衍射花样互不于扰，相互独立，只是机械地叠加； 衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样，定性分析原理就十分简单，只要 把晶体 （ 几万种 ） 全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍 射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定了。定性分析实质上是 信息 （ 花样 ）的采集处理和查找核对标准花样两件事情。步骤：获得衍射花样与标准花样校对。2，衍射卡片及检索方法：（1）衍射卡片的关键信息：d系列值；三强线；物相化学式及英文名称；矿物学通

19、用名称或有机结构 式；实验条件；卡片序号；晶体学数据；物相的物理性质；试样来源、制 备方式及化学分析数据；各栏中的“Ref. ”均指该栏中的数据来源。（2）检索方法： 数值索引：数值索引有两种，哈氏无机数值索引和芬克无机数值索引。当不知所测 物质为何物时，用该索引较为方便。哈氏索引中将每一种物质的数据在索引中占一行，依次为8 条强线的晶面间距及其相对强度 （ 用数字表示 ）、化学式、卡片序号、显微检索序号。芬克无机数值索引与哈氏索引相类似，所不同的是以8 条线的晶面间距值循环排列，每种物质在索引中可出现 8 次另外芬克天机数值索引不出现化学式，而是在相 当于哈氏索引的化学式的位置以化学名称（英

20、文 ）出现。 戴维无机字母索引：该索引以英文名称字母顺序排列。索引中每种物质也占一行， 依次列为物质的英文名称、化学式、三强线晶面间距、卡片序号和显微检索序号。 3，物相定性分析方法：基本程序：获得衍射图样；测量衍射线条的位置（2 0）;计算晶面间距 d ;确定强度（照相法用目测，衍射仪时可以直接读出）准确性的确定：制备试样时，必须使择优取向减至最小；晶粒要细小；注意相对强度 随入射线波长不同而有所变化；必须选取合适的辐射，使荧光舒服降至最低，且能得 到适当数目的衍射线条。（ 1）单向物质的定性分析：当已经求出d 和 I/I1 后，物相鉴定大致可分为如下几个程序。di，d2，d3（最好还应（1

21、）根据待测相的衍射数据，得出三条强线的晶面间距值当适当地估计它们的误差 ）。 根据dl值（或d2，d3），在数值索引中检索适当d组，找出与dl、d2、d3值复合较好的一些卡片。（3）把待测相的三条强线的d值和I / II值与这些卡片上各物质的三强线d值和I / I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相鉴定工作便告完成。（2）复相物质的定性分析：当持测试样为复相混合物时，其分析原理与单项物质定 性分析 相同，只是需要反复尝试，分析过程自然会复杂一些。4，定性分析的难点：晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强度异 常还会来自表面氧化

22、物、硫化物的影响等；粉末衍射卡片资料来源不一，而且并不是 所有资料都经过核对，因此存在不少错误；多相混合物的衍射线条有可能有重叠现象；当混合物中某相的含量很少，或该相各晶而反射能力很弱时，可能难于显示该相的衍 射线条，因而不能断言某相绝对不存在。5，定量分析基本原理和基本方法：原理：根据衍射线条的位置和强度确定物相相对含量的多少。（卩为吸收系数， va为两相物质中 a相的质量百分比；P为密度，K1为未知常数）方法：（1 ）外标法：用内标法获得待测相含量，是把多相混合物中待测相的某根衍 射线强度与该相纯物质的相同指数衍射线强度相比较而进行的。仁肌W）+凶PB（Ia为待测物强度，（Ia ） 0为标

23、准样品 强度）（2）内标法：外标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质的混合物，把 试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线 条强度相比较，从而获 得待测相含量。外标法仅限于粉末试样。（3）直接比较法：用直接比较法测定多相混合物中的某相含量时，是以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。适用于粉末，又适用于块状多晶试样。6，残余奥氏体的测量：（1 ）获取淬火钢的衍射图：（2 ）按衍射强度公式，令Zoe4 - _A3_ ttl1 c4 32兀 r）：l f则:奥氏体强度用角标丫表示，马氏体用 a表示:两式相除得/yRyVy4

24、 =凡瞪二12#Cy%10Q-t4 wR* h当其他碳化物含量不可忽略时：Cy 十 G 丰 G = 1100 - Cc4=申7,定量分析中实际分析时的难点及注意事项:4 ）局部吸收（微吸收）效应。（1）择优取向；（2）碳化物干扰；（3）消光效应;第六章宏观应力测试1. 有几类残余应力：第一类应力：宏观应力，作用在物体较大范围，众多晶粒范围内平衡着的应力，由加 工、热处理等引起；第二类应力：微观应力，作用在晶粒、亚晶粒内部，由晶格发生弹性变形、温度等所 引起；第三类应力：超微观应力，作用在位错线附近、析出相附近、晶界附近、复合材料界 面等，由于不同种类的原子移动、扩散、原子重新排列使晶格畸变所造

25、成。2. 对衍射线的影响：对位置的影响、对强度的影响、对形态的影响：（如下图）A14#第一个图代表没应力；第二个图代表宏观应力的影响；第三个代表微观应力的影响。3. 测试的基本原理和方法：（1）单轴应力测定原理：在拉应力的 6Y作用下，试样沿 y方向产生变形。假设某晶粒中的（hkl）晶面正好与拉伸方向相垂直，其无应力状态下的晶面间距为do，在应力p y作用下do扩张为dn若能测得该晶面间距的扩张量 d= dn do 则应变£ y= d/do ,根据弹性力学原理，应力为AdZ方向和y方向的可根据:计算;；（2） 平面应力测定原理：（见书98-99页）_ g ld-dn- E 朋9（2%

26、）-宀（1 +心和dti ）兀一 2（i严趾180论唤）（3）测试方法：衍射仪法；应力仪法。第七章，晶体的极射赤面投影1，球面投影 ： 球面投影是将晶体多面体或空间点阵中的晶向和晶面投影到球面上的 一种投影方法。将晶体置于一个投影球的球心处，并假设投影球的直径很大，与其相 比晶体的尺寸可以忽略不计，这样可以认为被投影放入晶面都通过球中心。 极点：法线与投影面的交点。极距：从 N 极沿子午线大圆向赤道方向至某一纬线间的弧线叫做极距。 纬度：从赤道沿子午线大圆向 N 或 S 极方向至某一纬线间的弧度叫纬度。 2，极射投影赤面投影、性质、应用： 极射面投影：是将球面投影再投影到赤道平面上去的一种投影

27、方法。步骤是：首先作 出晶面和晶向德球面投影得到相应的极点，然后再以S或N极为投影方向，将极点向赤道平面上投影。极式网 ：以赤道平面为投影面所得到的极射赤面投影网称为极式网。吴里夫网：是俄国晶体学家吴里夫提出，是将纬线投影到过NS轴平面上的投影方法。晶体转动 ：所谓晶体转动，均是指已知转动轴方向，要求测出转动一定角度后晶体的 新位向， 分为三种情况： 极点围绕中心轴转动、 极点围绕位于投影面上的一个轴转动、 极点围绕与投影面相倾斜的轴转动。3，晶带的极射赤面投影：4，标准投影图 ：如果将晶体中的重要晶面作出标准的极射赤面投影图，那么晶体结 构中难以现实的晶体取向关系、晶带关系、晶面夹角关系都可

28、以一目了然。在作晶体 的极射赤面投影时，通常选择对称性明显的指数晶面作投影图，将晶体中各个晶面的 极点都投影到所选择的投影面上去，这样构成的极射赤面投影图称为标准投影图，也 叫极图。第九章，电子光学基础1电磁透镜的像差与分辨率本领分辨率 ：分辨本领是指成像物体 （ 试样 ） 上能分辨出来的两个物点间的最小距离，即分辨率。光学显微镜的分辨本领为 r0 1/2入。电磁透镜的分辨率由衍射效应 和球面像差 来决定。像差 ：像差分成两类，即 几何像差和色差 。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺 陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子被的波长或能量发生一定 幅度的改变而造成的。球差 ：球面

29、像差。是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预 定的规律造成的像散 ：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的色差 ：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的 景深：我们把透镜物平面允许的铀向偏差定义为透镜的景深，用Df 来表示。焦长：把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用DL表示。2电磁透镜 电磁透镜：透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。第十章，投射电子显微镜1. 成像基本原理： 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 它由电子光学系统、电源与控制系统及真 空系统三部分组成 。

30、电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路 原理与透射光学显微镜十分相似，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光 镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品 后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过 的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1 、第 2 投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板 上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。2光阑，位置、作用： 在透射

31、电子显微镜中有三种主要光阑，它们是聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。（一）聚光镜光阑 ：聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，光阑 常装在第二聚光镜的下方。（二）物镜光阑 ：又称为衬度光阑通常它被安放在物镜的后焦面上。电子束通过薄 膜样品后会产生散射和衍射。散射角（或衍射角 ） 较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜简成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光闹孔越小，被挡去的 电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光闹又叫做衬度光闹的原因。加入物镜光 阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主 要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点 （ 即副焦点

32、 ） 成像，这就是所谓暗场像。利用明 暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。（三）选区光阑 ：又称场限光阑或视场光阑。 选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。 使电子束只能通过光阑孔限定的微区，以分析样品上的一个微小区域。第十一章 复型技术质厚衬度原理 ：非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序 数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以 上柱体中的质量） ，也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对 应较暗的衬度。质量厚度数值小的，对

33、应较亮的衬度。质厚衬度原理成像原理 ：衬度是指在荧光屏或照相底片上眼睛能观察到的光强度或 感光度的差别。电子显微镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的 电子强度差别。 对于非晶体样品来说， 入射电子透强 （或样品原子序数越大或密度越大），被散射到物镜光阑外的电子就越多，面通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。第十二章电子衍射1 倒易点阵：晶体的电子衍射(包括x射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的 斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影像。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通 过另外一个假想的点阵很好地联

34、系起来这就是倒易点阵。倒易点阵是与正点阵相对 应的量纲为长度倒数的一个三维空间 (倒易空间)点阵。2 电子衍射的基本公式：£ = fc因为綢= +故片二砒(10-12)所以式(10-12)还可写成R二入 Lg 二 Kg(10-13)这就是电子衍射基本公式七武中K = XL称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度a3. 电子衍射：电子衍射的原理和x射线衍射相似，是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。4. 单晶衍射的指数标点标定单品电子衍射花样的口的是确定琴层倒易载面上各耳燃矢量端点（倒易阵点）的 指®C定出

35、零层倒易掘血的法向（即品带轴血）,井确定样品的点阵类唧S物相及位向。一、单晶体电子衍射花样的标富程停（一）已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的儿个析射斑戊至中心斑点距离局，,治，缶（如S 10- J9）t图10 19单出电子術打花择的折定（2）银堀衍射基本公武/< =花+，求出招应的 品面间距由，旳*4耳,&o（3）因为品悴给构是已知的蒔一 dia即为该 晶体菜-品面取的晶向间距'拽可报据d伍定出相 应的晶耐揩数I陶即由山查扭僅*山|,由d2 査出依此类推*（4）测是各忻融斑点之闾賞夹他和（5）决定离开屮心斑点彊近衍射斑点的 若帛堆瓮，则相应斑点的措费应为“芒由丨

36、面族中的一个。对于h、z三个常啟中有两个相等的晶面族（例如11】2人就有24种标法:两个 指数相零另揩数为零的品面族（例如U1M）有门种掠法；三牛指数相等的晶面族（如 11111）有3种畅法；曲个抬数为零的晶血族有&种标法*囲此第一个斑点的指数可以卮 等价品面中的任意-亍，（6）决定馆一亍班点帆捲敦。第二个丸点的描数不能任透囚为它和第个斑点间的 夹角必须符合夹角公式“对立方晶系来说，阴者的夹角可用式（10-15）求得(10-15)h|j&2 kk工+ l JjJT乔I珥而幅匚不鬲在决定第-个斑点把数时，应遊行所谓尝试梳核，即只有 眦7 代人夹角公式后求 出的护角科实测的一致时価

37、数才是正谕的、習则必须重新党试。应该擋岀的是 "亦屛J晶面錢可供选择的特建（加壮/丿值往往不止一个”用此第二个斑点的葩数也带有 一定的任意性°CO旦决定了两个斑点，那禾其它坯点可以根据矢虽运算求得。由圄10-19備+ 2程即A| + 2=如= *3 h + E = h(10-16)（8JIK据品带炬理求琴柜倒易截面法戢的方向，即晶错轴的指数。为了简化运算可用XXX I k、ii /? k、竖线内的捋数交叉相乘后相减得出卫*陳h即u = Zj - kl 1u 二 kJ? *（ L0-17）tu = A | 2 - &2*1（二）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标

38、定1测量数个斑点的R值（靠近中心斑点，但不在同一直统上），用附录16校核各低指 数晶面间距山值之间的比值，方法如下：方方品休中同一晶面族中各晶面的间距相等例如门231中（123）面间距和（32】）的面问距相同.故同一晶面族中屛#卅"A 42 r4r岸+以+ F二N,N值作为一个代表晶谢族的巒数樹数。尸知A已知。亦厂厂历捂x韦*用。c寺、R? cc iV 若把测得的旳尺2,岛值平方，则卅：卅：於:=他：M：阳；（1018）从结构消光原理来看.体心立方点阵A + it + J = ®数时才有衍射产主，因比它的冲值只 有2,4,6&c面心立方点阵h、Z 为全奇或全偶时才有

39、衍射产生，故其N值为3,4,8, UJ2->因此，只要把测帚的各个尺值平方，并幣理成式（10-18）,从式中N值谨增规律 来脸证品体的点阵类型*両与某一規点的川值对应的N值使是晶体的晶面族描数，例知 N=l 即为 |100l;ZV=：3 为Ilin 4 为 1200保如果晶体不是寸方点阵，期晶面族描数的比值另有规律。（1）四方踊体已知1=抽1 AJ+A: I2令附左胖+根据消光条件，四方晶休/二0的晶曲域（即从“晶血扳）有用：用；用；=mx-m2： My=1 ：2：4：5：8；9：J0：B：16：17：18：-*（2）六方晶休已知d = _1_/ 4 （胖+肚*證） P<3?+?1

40、9I 4 (hl+hk±k2) P旷 3a3 + c2令戸+肚+ 2二儿六方晶体I "的；m族冇昭：用；用：二尸E ：尸2：厲：=l：3U：79：t2U3：16：19：21：-2.重复本小布(一)中第(4)-(B)条*(二)未知胡休紬构冃机常数已知吋衍射花样的标定(1) 测定低抬数斑点的K tfic应在几个不同的方位摄取也子術射花样，保证能测出 最前面的八个R(2) 根据乩计算出各个查ASTM忖片和各d債都招符的物相卽为惜测的品卯。園为电子显散視的精度 所限，很可能岀现几张卡片上d值沟和测定的d值相近*此时应根据待测品悴的其它资 料例如化学成分等来排除不可能出现的物相U20

41、（卩q）标准花样对磴法这是一种简承易行而又常用的方法*即将实际观疼、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，号出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准化样就是各种晶体点阵主要 晶带的倒易竝而它可以根据晶带定理和相应品体点阵的消光规聲绘出（见附录n）c 个较熟练的电说工®考，对常见聶体的主耍晶带标准衍射花悉的*因此，在观察样 品时，一寞衍肘斑点朗现（伶别罐当样品的材料已知时人基本可以判斯是哪个晶带的衍射 斑点匚应注意的是，在摄吸衍射斑点團像时，应尽量将斑点调得对称宀卩通过倾转僮斑点 的强度对称均匀。中心斑点的强度与周国邻迪的斑点相蔓无几，以致难以分辨中心斑点, 这时表明晶带铀与乜子朿平行

42、*这样的佶射斑点持别是在晶休结构未知时更便于和标准 花徉比较°再有在系列倾转摄取不同晶带斑点时，应采用同相机长数，以恆对比。现代 的电镜相机常数在操作时郝能自动给出（显示人综上所述，采用标准花样对比法可以收 到車半功借的效果二、钢中典型组成相的衍射花样标定（一）马氏体衍对花样标定图1020为】8O2Ni4WA钢经900兀油淬后在o透射电備F摄得的选区电了彷射花样示議图：该o *钢潍火麻的显微组织是由板条马氏休和在板条间分布的薄膜状残余奥氏体组成°衍射花样中有曲# °蛮斑点，如图1021所示柿套是吗氏体斑点.另°© o*一套是奥氏体斑点#肯先标定

43、马氏体斑点，具休步。0*骤如下：o（1）测定旳加2?3,其长度分别为10.2 mm.10,2 mm和1丄4'灿托应注意R值的数值依下角°鸟氏厲的秫飒捉点奧氏体的衍射斑点IgCfPMWA钢900弋油悴秋态 的电子衍射花样示意图标数值增大而增大。量得乩和尚之间的夹角为90° .&和心之闷的夹角为45%（2）已知上述数5K后可通过几种方法对斑点进21行标定七第一种方法是按本节一、（一）中的尝比校核标出窖个斑点°第二种方法是査裘袪*用卷及 局和 町之间的夹用已査附录】4表，即可得出品带轴 为001 o相对于绚的晶面迢（局佔）,其指数为（110）,与旳相对应

44、的晶面（力舫耳），其 指数为（Tio）o（3）已知梢效相机常数AL = 2,05 mm-nin,可求得图10-21电子相射花金标定5）马氏怵基休的电于衍射花样栃矩；氏体的电子衍射花样标定22#这和铁素体相应的面间距2.02A相近。另一曲间距AL 105& = 14.4=0. 142 nm#北数值和鉄素体i/ = 1.43A相近由110和和0两个3£点的指数标出治对应的指 数应J&020,而铁素体中（】10）面和（020）而的夹角正好是45%根据实测值和理论值之间 相互助合，验证了此套斑点来自基体马氏体的001晶带轴。应该指出的是4斤、铁索体和马氏休点阵常数是有差别的，

45、但因板条马氏体含CU 低，正方度很小，其差别在1（T J。-" mni数凰级，电子衍射的精度不高，因而不能加以 区别。第三种方法是和标准电子衍射花样核对，立即可以得到各斑点的指数和晶带轴的方 向I这对于立方点阵的晶体来说是雄常用的方法之一，见附录llc（二）残余奥氏体电子祈射花样的标定图!0-21（b）为电子衍射花样中的另一套衍射斑点，量得% = 10.0 mm, R2 = 10.0 mm. W3 16,8和盹之间的夹角囱为W、R和禺之间的夹角典为35%根据瓷和查附录14得其晶带轴方向应为01。与陷和&对应的疑点指 数分别为iff和IH JH矢星加法求得相当于&的第三牛斑点口应用衍射基本公式对面 间距进行校核；如“奇沪耀二0.205 nm（2.05A）,Jit数值和奥氏体I 口卄面闾距的理论值2.07A忙；近*血譏二0.22nn/】.22,Jt数值和奧氏体吃2小面術距的理论值L26A相近（奥氏休的含£饋不同，其侧格参数会有变化人根据夹角公式计M 11 lT）和（0力）顷夹角应是35, 26%和实测值 （眇）相近，由此证明了这卑斑点来自钢中残余奥氏体柜。（三）渗碳悽电子衍射花样的标定H 10-22为】&Cr2Ni4WA期900：淬火4OGT回火摄得的燐碳体的 电子忻射花样示息!S。因为碳化物的晶而向距大，在俱易空间中竄矢 量较短。河得K