Bruker核磁谱手动操作

1、bruker核磁谱仪手动操作基本步骤（1h）1.配好样品2.放入磁体(inject, eject)3.锁场(lock)4.匀场(shim)5.建一个新的实验数据目录、文件名(edc)6.读入实验参数(rpar)7.检查采样通道(edasp)8.调入探头参数(getprosol)9.设置样品及谱图有关参数(eda)基本步骤（1h）10.设置与脉冲序列有关的参数(ased)11.调节探头的tuning和matching(atma)，如无自动调谐机构，需手动调节12.自动调节增益（rga）13.进入采样窗口(acqu)，开始采样(zg)，观察fid信号14.采样结束后，使用命令(ft)15.积分(i

2、ntegrate)16.预览(view)17.打印(plot)进入程序界面谱图显示谱图处理工具1.相位调整2.化学位移校正3.积分4.工具5.多重显示谱图打印参数在文件菜单中，选择“search”，打开一个已经存在的谱图使用search打开谱图后n打开谱图后n当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机n应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖n无需在使用rpar命令n做其他实验时nedc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录n需使用rpar命令调入相应的实验ngetprosol调入与探头有关的参数准备将样品管放入磁体n将样品管外表擦干净n将样品管插入转子n在量规中测量并确

3、定样品溶液与转子的相对位置n回到在程序界面准备进样打开程序的窗口菜单单击此按钮单击此按钮打开进样对话打开进样对话框框准备进样准备进样将样品放入到磁体样品室中将样品放入到磁体样品室中让样品管旋转让样品管旋转打开旋转打开旋转使用此按钮使用此按钮调整旋转速调整旋转速率，缺省为率，缺省为旋转正常后，这旋转正常后，这个按钮变成粉红个按钮变成粉红色色样品管已经旋转样品管已经旋转锁场前查看场是否偏移n使用命令lockdisp打开锁线窗口n查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置n如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间察看锁线窗口中锁线的状态察看锁线窗口中锁线的状态lock

4、输入输入lock命令，锁场命令，锁场在在lock对话框中选择溶剂对话框中选择溶剂锁场成功后，锁线发生变化，开始升高锁场成功后，锁线发生变化，开始升高此按钮变色此按钮变色锁场成功锁场成功单击单击lock按钮，打开锁场对话框按钮，打开锁场对话框锁场成功单击此按钮打开单击此按钮打开匀场对话框匀场对话框点击这些按钮，点击这些按钮，并修改数值并修改数值调节各方向磁场强度调节各方向磁场强度匀场是重要步骤n匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强n匀场主要调整的是各个线圈的电流值n通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可n样品不旋转时，还需要调整

5、x,y两个参数n调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内 使锁线到达最高点使锁线到达最高点匀场好坏的标志n匀场好坏可根据锁线的高度来判断n各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值n当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值n当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低n各个参数间会有相互影响，应反复调整n匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度n查看谱图的基本标准：n是否对称n峰越细（半峰宽越小）越好n单峰不应有裂分峰型与磁场的矢量关系调节完成后，应采样以确定匀场的效果采样前的准备，在命令行窗口输入采样前的准备，在命令行窗口输入“edc”命令命令读入实验参数

6、，输入读入实验参数，输入”rpar”命令，选择要进行的实验命令，选择要进行的实验单击单击“copy all”按钮，读入所有参数按钮，读入所有参数使用使用eda命令编辑采样参数，按命令编辑采样参数，按save按钮保存修改按钮保存修改常用参数说明n脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列nns采样次数nsw谱宽no1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标或者直接使用或者直接使用sw,ns等命令修改参数等命令修改参数采样前准备1.edc命令，编辑文件名、实验号等2.rpar命令，读入实验类型和参数3.getprosol命令，读入相关设置4.atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头）5.eda命令，修改采样参数6.edasp命令，查看采样通道7.ased命令，修改采样参数8.ii命令，初始化核磁谱仪9.rga命令，自动调整增益开始采样n使用zg命令开始采样n使用acqu命令可看到采样过程中的fid信号采样过程，可查看fid信号fid信号逐渐增加采样结束后n使用命令efp进行傅立叶变换，并将谱图传递到谱图查看窗口相位校正，调整相位校正，调整ph0,ph1调整谱图相位调整谱图相位保存相位处理结果保存相位处理结果积分处理保存积分结果单击单击dp1按钮，设置打印范围按钮，设置打印范围使用使用view