Agilent 气相色谱仪操作规程(2)

1、气相色谱仪操作规程1Agilent 气相色谱仪操作规程9Agilent6890N型气相色谱仪操作规程19Agilent 6820 气相色谱仪标准操作规程。19安捷伦7820A气相色谱仪操作规程22安捷伦7890型气相色谱仪操作规程27气相色谱仪操作规程1目的： 建立Agilent 6820气相色谱仪使用操作规程，保证正确使用。2适用范围： 适用于Agilent 6820气相色谱仪的使用。3职责： 3.1质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行。3.2质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。3.3质量部经理负责本规程的批准。3.4质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。3.5仪

2、器管理员负责对Agilent 6820气相色谱仪的管理。4定义： 无5引用标准： Agilent 6820气相色谱仪使用说明书。6流程图：无7程序7.1场地准备7.1.1试验台空间要求 气相是靠对流冷却，空气的入口在仪器的侧板和下方。热空气从顶部、后面及侧面板上的槽孔排出。要求上部空间一定要无障碍，仪器后面25cm的距离内无影响热空气逸散的障碍物。7.1.2排出有毒有害气体 如果任一样品是有毒或有害的或者如果用氢气作载气，这些排放气体一定要排到通风橱里或用大管径排气管连接至室外。7.1.3接地线 必须正确的接地以保证GC正常操作。7.1.4操作环境 可用的温度范围：5-45；可用湿度范围：5%

3、-90%（没有冷凝）；海拔高度范围：最高4000m。7.1.5气体纯度载气和检测器气体纯度载气纯度氦气(He)氮气（N2）氢气（H2）氩气（Ar）/甲烷99.9995 %99.9995 %99.9995 %99.9995 %检测器辅助气体纯度氢气（H2）空气（干燥）99.9995 %零级或更好7.1.6所用的载气取决于检测器的类型和性能要求推荐的载气检测器载气说明热导检测器（TCD）氦气(He)氮气（N2）氢气（H2）氩气（Ar）通用检测氢气时+最大灵敏度*检测氢气时灵敏度最大+火焰离子化检测器（FID）氦气(He)氮气（N2）可接受的替代气体最大灵敏度电子捕获检测器（ECD）氮气（N2）最大

4、灵敏度氮磷检测器（NPD）氦气(He)氮气（N2）通用可接受的替代气体注：* 比He稍微灵敏，与某些化合物不相容。+ 用于分析氢气或氦气。多其他化合物将会大大降低灵敏度。7.1.7气路连接 所有装有高压气体的钢瓶应固定不能随意移动，并不能放在柱箱热气排放的通道上，为了避免可能对眼睛造成的伤害，当使用压缩气体时请带上防护镜，气体应经过预处理的铜管通向仪器，不要使用塑料管，塑料管可以渗透氧及其他使色谱柱和检测器造成损害的污染物，并且接触高温气体或部件会熔化。7.1.8气体捕集阱 为了获得最佳灵敏度，要安装高质量的气体捕集阱以便出去水分及其他污染物。包括预老化的干燥管、烃类捕集阱、脱氧管。7.2安装

5、色谱柱7.2.1毛细管柱缠绕在金属丝框架上，柱温箱内顶部槽口中有一支架，支架有两个悬挂色谱柱的位置。使用最能把色谱柱置于柱箱中心的位置。7.2.2把隔垫、毛细管柱螺母和垫圈安装于柱端，使用玻璃刻痕工具刻划色谱柱刻痕部位必须平直，确保截口整齐；在刻痕背面顶住色谱柱，折断色谱柱，用放大镜观察柱端，以确保没有毛边或呈锯齿状；用蘸有甲醇的丝绸布擦拭毛细管柱壁，去掉指纹和灰尘；在毛细管柱的另一端重复该操作。7.2.3旋转悬挂架上的色谱柱，以便使色谱柱末端从盘卷底部升高，并使色谱柱一流畅的曲线升高到进样口和检测器接头处。应避免色谱柱的任何部分跟柱箱的内表面相接触。7.2.4使色谱柱穿过垫圈伸出4-6mm。

6、把隔垫向上滑到柱螺帽，以标记长度。将色谱柱插入进样口，把柱上的螺帽和垫圈向上滑到进样口底部用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定。调解色谱柱位置，使柱上的隔垫正好在柱螺帽底部，用扳手拧紧柱螺帽1/4到1/2圈，用轻微的力不能将色谱柱从接头上拉下来。7.2.5打开载气开关，保证载气及辅助气达到所需流量。7.2.6在色谱柱上安装一个柱螺帽和一个1.0mm内径的垫圈，确保柱末端干净，无污染。轻轻地将色谱柱尽可能插入检测器（大约40mm）中直到其底部。不要试图强行插入柱。用手指拧紧柱螺帽，将柱拉出大约1mm，并用扳手拧紧大约1/4圈，在螺帽处检测安装是否漏气。如果需要，进一步拧紧接头，知道不漏气为止。检漏液经常

7、会留下污染性的残余物。每次检漏后，都用甲醇清洗该区域，然后挥发干净。如果需要老化色谱柱，则不能将色谱柱与检测器相连，待老化后再进行连接，以免污染检测器。7.3设置测试条件 空气、氢气是实心控制旋钮，他们是开关阀，不用进行微调，而且工程师已经设定好，直接旋转开关阀至最大即可。辅助气在开关旋钮里面有个用螺丝刀调节的螺丝钉，可进行微调，但工程师也已经设定好流速，无须调节，只要将开关阀旋至最大即可。7.4按下电源开关，仪器进入自检程序，指示灯全部打开，直至屏幕出现“OK！”字样表明仪器自检通过，可以进入正常操作程序。7.5温度设定 首先按下柱箱（前进样前检测）键，设定温度参数，升温指示灯亮，仪器处于升

8、温状态，可在控制面板上直接查看仪器所处的状态或依次按柱箱（前进样前检测）可查看柱箱（前进样前检测所处的状态。达到设定温度后，准备、开始指示灯亮，仪器处于就绪状态。7.6点燃FID火焰 设置完检测气体流量后，如果使用FID检测器，则需按住流量控制模块上的“点火器”按钮，火焰点着时，应听到柔和的“噗”声，并用表面光亮的物体放在检测器放空口上发，如有蒸汽凝结说明已点着。7.7打开信号接收器开关。7.8开启计算机进入QA/QC操作界面，编辑方法文件，并重新下载使用，在样品项下注册样品，确定上述步骤无误，且仪器处于就绪状态，开始样品检测。7.9进样分析 将注射器针头擦净，把针尖插入样品，抽入的样品量约为

9、注射器容量的1/2，上下推拉针芯以排除气泡，调整样品量至规定量刻度，尽可能深地将针插入隔垫，并立即按下针芯，再从隔垫中拔出针，同时迅速按下开始键，GC运行，为得到良好的重复性、重现性，进样速度一定要以致，并需经常检查进样针尖是否带有弯钩、进样隔垫是否漏气。7.10如使用顶空进样器进样则须按照要求将配制好的样品溶液取规定量加入进样瓶，并用夹口钳夹紧，使瓶与盖不能够转动，按照规定的温度及平衡时间进行参数设定，将样品瓶置于某一设定位置，按动开始键，进行样品测定。7.11关机 将柱温箱，检测器、进样器温度设为30，待降温后关闭电源及气源。7.12清理现场并填写使用记录。7.13清洁：每次使用后，将色谱

10、柱在比使用温度高10的条件下，烤2小时以上，将进样针用甲醇洗干净，将仪器的外表面及周围台面清理干净。7.14维护、保养7.14.1每次使用时检查柱箱的控温及显示情况，检查检测器顶空进样运行情况。7.14.2定期检查气路是否漏气。7.15仪器的维修：请专业的维修人员进行维修。8注意事项：8.1仪器放置的空间足够大，有助于快速散热。8.2仪器要避免受到阳光的直射。8.3如果仪器检测时图谱中总有杂质峰，则说明顶空被污染，需要进行清洗。清洗方法如下：将1ml纯化水置20ml顶空瓶中，顶空进样。顶空参数设置为：VIAL 100；LOOP 150；TR.LINE 180；GC CYCLE 12min；VI

11、AL EQ TIME 10.0min； PRESSURI TIME 5.0min； LOOP FILL TINE 5.0min； LOOP EQ TIME 0.05min； INJECY TIME 10.0min。分流比:50：1。9派生记录：无10引用文件： 无11修订记录修订号修改内容生效日期Agilent 气相色谱仪操作规程目的指导并规范Agilent 7890A气相色谱仪操作，提高操作者的实验技能。范围与职责对Agilent 7890A的方法运行、谱图处理、日常维护进行描述。技术部实验分析人员的气相操作进行规范。本规程仅适用于Agilent 7890A, 7683B自动进样器，FID检

12、测器及Chemstation软件的气相色谱仪。安全注意事项操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风橱内操作。仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规定，并注明标识。设备氮气瓶（氮气，纯度99.995%）空气发生器（干燥空气）氢气发生器（氢气，纯度99.95%）程序一 开机1 打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.40.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。2 打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。3 开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instr

13、ument Online)图标，进入GC化学工作站。二 采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。1.2 出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。1.3 进入“Select Injection Source

14、/Location”（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”(洗针程序)，完成后单击“OK”。（具体参照图1）。图1注：自动进样器按（1，2，3，4，5，6，7）顺序工作1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度)；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉下“Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流

15、模式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。（具体参照图2）图21.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式)，如选择恒流模式，在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。（具体参照图3）图31.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度)；输入恒温分析或者程序升温设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”(平衡时间)，“Post Run Time”（后运行时间）和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。（具体参照

16、图4）图41.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度)，“H2 Flow”(氢气流速)，“Air Flow”(空气流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计)，并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。（具体参照图5）。图51.2 如果在1.1中钩选了“Data Analysis”：1.2.1 出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项，单击“OK”1.2.2 出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击“O

17、K”。（具体参照图6）。图 61.2.3 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；“Quantitative Results”（定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。1.3如果在1.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”，至少钩选“Data Acquisition”（数据采集）。完成后单击“OK”1.4.4 方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。2 单个样品的方法信息编辑及样品运行2.1 从“R

18、un Control”菜单中选择“Sample Info”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击“OK”。（具体参照图7）。图7注：Manual-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。2.2 待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Co

19、ntrol”菜单中选择“Run Method”选项，开始做样采集数据。3 多样品的方法信息编辑及样品运行3.1从“Sequence”菜单中选择“Sequence Parameters”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Auto”或者“Prefix/Counter”，并输入相应信息。完成后单击“OK”。（具体参照图8）。图83.2从“Sequence”菜单中选择“Sequence Table”选项，编写序列表，包括“Location”（样品瓶位置），“Sample Name”（样品名称），“Method Name”（

20、方法名称），“Inj/Location”（进样针数）。完成后单击“OK”。3.3待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Sequence”选项，开始做样采集数据。数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标，进入GC化学工作站。1 查看数据。1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。1.2 选择方法。单击图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。2 积分2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integ

21、rate”。积分结果不理想，再从菜单中选择 “Integration”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。 2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。2.3 如积分结果不理想，则重复2.1和2.2，直到满意为止。3 建立新校正标准曲线3.1 调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择标样的“File Name”，单击“OK”。3.2 单击菜单“Calibrat

22、ion”-“New Calibration Table”。3.3 弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”(校正级)，和“Amount”（含量），或者接受默认选项，单击“OK”。3.4 如果1.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化合物名称）。3.5 增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择另一标样的“File Name”，单击“OK”。然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复3.4步骤。3.6 若使用多级（点）校正表，重复3.5步骤。3.7 方法储存。单击“Me

23、thod”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法名称，单击“OK”完成。注：Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活，这里仅是简单介绍，如有需要垂询仪器负责人。系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。样品准备：用0.45um的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。毛细管色谱柱的保护： 新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能

24、处理的，应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录，确定有没有尚未解决的仪器故障。仪器的移动，安装，更新或升级应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动，拆装仪器。仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。Agilent6890N型气相色谱仪操作规程1、打开气源。2、打开计算机，进入Windows画面。3、打开6890N电源开关，待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯。4、从Wiew菜单中选择Method and run control画面，来调用所需的界面。5、调用被测样品的采

25、集方法。（按数据采集方法编辑）6、待仪器基线稳定后进样分析。7、实验结束后，调出一提前编好的关机方法，此方法包括同时关闭FPD/uECD检测气，降温各热源(Oven temp,Inlet temp,Det temp)，关闭气体(H2,Air)。8、待各处温度将下来后（低于50），退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序。关闭电源，最后关闭载气，罩上仪器罩；9、 填写仪器使用记录Agilent 6820 气相色谱仪标准操作规程。应用范围：质管部负责本规程的制定、执行、监督、管理，检验员负责本规程的执行。责 任 人： QC检验员。内 容：1 打开氮氢空一体机，待氮氢空一体机进入工作状态后，

26、打开GC电源开关，屏幕显示“开机正常”，打开电脑主机，进入Windows XP画面。双击桌面GC（Cerity QA-QC）图标，进入软件工作状态。打开仪器上“氮”“氢”“空”三个旋纽。2 数据采集方法编辑：点击左边的“方法”，进入方法编辑画面，点击“创建”输入新方法名或者用已储存的方法。3 点击左边的“仪器”进入仪器参数编辑画面，点击“状态”，再点击“下载”，选择要找的方法名（样品名），点击“确定”，则所选的方法名下载到仪器上了。此时仪器就按所选的方法名开始升温，升到所需温度时，点火，开始走基线。4 基线平稳后，点击左边“样品”，再点击“编辑”，输入样品名，点击“下方注册样品”。5 当仪器显

27、示预运行时，开始进样。6 样品分析完毕，点击左边“样品”子菜单“结果”可以读取数据，或者点击左边“重新处理”查看报告。7 烤柱：样品完成后，点击“方法”调用“烤柱”，点击“仪器”“状态”“下载”找到“烤柱”，点确定，此时仪器开始升温烤柱。烤柱时注入约1L丙酮（AR），烤柱约30min。8 关机：烤柱完毕，先关Agilent气相色谱仪上“空气”“氢气”阀，熄火。下载关机方法，至仪器降至设置温度时关工作站，关“氮气”阀，关主机，关氮、氢、空气发生器，关电脑。9 仪器的保养与维护：9.1 仪器内部的吹扫、清洁：气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘

28、较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。并作维护记录。9.2 进样口的清洗：由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,对擦不掉的有机物先用机械方法去除。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭，并作维护记录。隔垫松动应及时更换，并作记录。衬管被污染后应及时更换，

29、并作记录。9.3 FID检测器的清洗FID检测器的清洗:先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨，并作记录。9.4 定期对色谱柱进行保养：一般注意观察对色谱柱前段的定期切割，一般半年一次，当然要结合你的使用频率，在上下柱时要注意轻拿轻放，防止震动。如果换柱后有很长时间不用的话，建议将柱子收好，同时做好相关的文字记录。9.4 仪器使用完毕后，做好使用记录。安捷伦7820A气相色谱仪操作规程目的规范7820A型气相色谱仪的使用。范围适用于7820A型气相色谱仪的使用。开机：打开气源（按相应的检测器所需气体）

30、。打开计算机，进入Windows界面。打开7820GC电源开关。待仪器自检完毕，双击“”图标，进入化学工作站，双击GC7820A，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。二、7820A配置编辑1 双击“安捷伦7820A GC”，弹出EZChrom配置对话框。在IP地址栏输入仪器的GC名称和IP地址，然后点击“获得GC配置”。当显示已成功连接到GC配置可用的时候，证明软件已经成功的连接到了GC上，并且已经成功获取仪器的配置。2 在“EZChrom配置”对话框中点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位，输入柱子的最大耐高温度。3. 确认色谱柱窗口中的配置和实际安装的情况相符。柱参数设定点击

31、“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，进入“从目录选择色谱柱1”画面，点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱库中选择要添加的色谱柱，然后点击“确定”，点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型。4 在“自动进样器”项目中输入“10l”作为注射器规格。点击“确定” 退出配置画面。数据采集方法编辑：开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“方法”“新建”或选择新建方法。从“视图”菜单选择“浏览窗口”，然后在“方法”视窗中点击“仪器设置”。填写自动进样器的参数：点击“”设置进样体积：1ul，溶剂A清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样

32、前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1气隙 0.2ul。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。填写进样口参数：点击“”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。填写色谱柱参数：点击“”图标，进入色谱柱设定画面。控制模式：打开，选择流速为控制模式。然后在后面输入相应数值。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。柱温箱温度参数设定：点击“”图标，进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开，在空白框内输入初始温度，/min升温速率，输入柱子的平衡的时间。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。 FID检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。 FID加热器打开，输入相应温度。在空白框内输入：H230ml/min；air400ml/min；恒定柱流+尾吹：20 ml/min；火焰：打开；电位计：打开。从“文件”菜单中点击“方法”选择“保存”。从“控制”菜单中点击“下载方法”。 点击