电镀法制备Fe纳米线

1、实验一、电镀法制备Fe纳米线一、实验目的1了解阳极氧化铝模板的制备工艺和制备过程。2了解金属纳米线的电镀工艺和带电镀过程。二、实验设备天平、模具，可调直流稳压电源，温度计，电流表，化学试剂等。三、原理说明1阳极氧化铝模板简介阳极氧化铝模板（aluminum oxide template，AAO模板）是通过电化学氧化的方法在纯铝表面形成的具有高度规整结构的氧化铝薄膜。铝在酸性电解液中阳极氧化时，由于电解液对氧化铝的溶解作用，可形成结构独特的多孔型氧化铝薄膜，这种膜的结构示意图如图1所示。从图中可以看出，多孔氧化铝包括两层，即与铝基相邻的薄而致密的阻挡层和外表厚而疏松的多孔层，多孔层为六角密排的氧

2、化铝晶胞结构，每个晶胞中央包含一个纳米级的微孔。这些孔大小均匀，与基体表面垂直，彼此之间相互平行，可作为合成纳米材料的模板。图1多孔阳极氧化铝膜的示意图2阳极氧化铝模板的制备模具外形如图2所示，底座为耐腐蚀的不锈钢，玻璃管可以方便实验中随时观察。实验过程中，模具放在装有冰水的恒温槽中实现电解液的零度恒温。在氧化生成氧化铝模板的过程中，流过铝片的电能将转化为热能，从而产生大量的热量，这些热量会导致整个电解槽温度的上升，从而导致电流的增大产生更多的热量；为了维持氧化过程的稳定，我们必须尽量保持整个电解槽温度恒定。制备氧化铝模板时，当所加电压小时，阳极氧化的速度非常缓慢，模板形成的同时也被酸溶液慢慢

3、腐蚀，难于得到厚的模板；而电压过高又会导致模板的击穿导致实验的失败。为了得到孔径适中的模板，需要选择合适的电解液；为了提高模板的制备速度，需要选择合适的电压。实验中所用电解液和电解条件如表1所示。所用铝片厚度为120 m，纯度为99.99%，并且已经经过了500 、5小时空气气氛退火处理。图3制备氧化铝的模具（左）和实验装置（右）表一氧化铝模板的制备条件和所得模板的孔间距浓度（mol/L）温度（）电压（V）孔间距（nm）硫酸0.4020506070草酸0.3050140150250磷酸0.401002003007003电化学沉积法制备金属纳米线电化学沉积就是通常的电镀。电镀对镀层质量要求较高，

4、因此对镀液的成分要加以控制，有着严格的工艺配方；为了得到光洁、牢固的镀层，还必须对电镀的基底进行除锈、除油处理；电镀电压也要严格加以控制。本实验对生成的Fe纳米线质量要求不高，因此对电镀液、电镀电压、电镀电流无特殊要求。电镀电流一般为10 mA/片（圆片直径2.5 cm）。Fe渡液配方： 1.5g 硫酸亚铁，1.2g硼酸，0.04g抗坏血酸，加入适量蒸馏水得到100 ml溶液。通常的电镀只能使用直流电。多孔氧化铝模板与铝基底之间存在一层氧化铝阻挡层，该阻挡层有类似二极管的单向导电性，因此可以使用交流进行电镀，有时交流电镀甚至比直流电镀效果还好。四、实验步骤1铝片制备 将高纯铝片裁剪成菜刀形状，

5、刀柄将作为电极用。铝片压平后放入马弗炉退火：500空气气氛下保温5小时，随炉冷却到室温，备用。2配制硫酸电解液0.4 mol/L硫酸：浓硫酸22.5 ml /溶液1000 ml；3制备氧化铝模板(1) 将装入铝片的模具放入盛有冰水的水浴槽中，倒入硫酸电解液，液柱高度约10 cm。(2) 铝片接阳极，电解液接阴极，电压增加速率约10 V/min，加到27 V，保持45 min。(3) 将电解液倒入专用废液收集瓶，模具冲洗后倒入电镀液，液柱高度约10 cm。(4) 接通电源，维持电流约10 mA，保持30 min。(4) 清洗后取下模板，观察生成的样品，用磁石检验所得样品是否有磁性。五、注意事项1电源：打开前要保证电压已调到零