高效液相色谱法测定非洛地平片剂含量

1、    高效液相色谱法测定非洛地平片剂含量        摘要目的:对非洛地平片剂的含量测定方法进行研究，以控制制剂质量。方法:采用正相高效液相色谱法，以尼莫地平为内标，紫外检测波长342 nm，对非洛地平片剂的含量进行测定。结果:本法测定范围内线性相关性好，r=0.999 5；精密度，日内误差RSD不高于0.791 4%。日间误差RSD不高于1.594%；方法回收率(95.27102.6)%。结论:本法处理简便、快速，测定准确、稳定、重现性好，适合于非洛地平片剂质控中的含量

2、测定。关键词非洛地平；高效液相色谱法；含量测定中分类号：R927.2文献标识码：A文章编号：1001-5213(2000)06-0331-02Determination of felodipine tablet by NP-HPLC methodTan Ling,Zhang Bing(Beijing Hospital,Beijing 100730)ABSTRACTOBJECTIVE：The assay for felodipine tablet was investigated in order to control the quality of the preparation.METHODS

3、：Normal phase high performance liquid chromatography was used with nimodipine as internal standard. UV detected wave 342 nm.RESULTS：There was a good linear correslation within the range of 17 g.ml-1，r=0.999 5.The recovery was (95.27102.6)%.The precisions(RSD)were less than 1.594%.CONCLUSIONS：The met

4、hod is suitable for quality control of felodipine tablet.KEY WORDSfelodipine;HPLC;assay非洛地平是一种新型的二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，主要用于治疗各种原发性高血压。片剂口服吸收完全，12 h达高峰，血浆蛋白结合率99%，主要经细胞P450系统作用在肝脏内代谢消除。为确保非洛地平片剂的含量，本文对正相高效液相法测定非洛地平含量进行了考察。1仪器与试药高效液相色谱仪：PU-980泵、UV-975可变紫外检测器、CKChrom色谱工作站(Version6.0)，日本JASCO公司生产；十万分之一L-200SM型精

5、密天平，日本SHIMADZU公司生产；非洛地平标准品、尼莫地平标准品由中国医科院药物研究所提供； 非洛地平片剂，5 mg/片(由北京协和制药二厂生产，批号：990216)；氯仿、正己烷(色谱纯)，甲苯(分析纯，重蒸)。2方法与结果2.1色谱条件流动相正己烷-氯仿=2575，流速1.0 ml.min-1，Zorbax Rx-sil60 150 mm×4.6 mm正相色谱柱，粒径5 m，紫外检测波长342 nm，量程设置0.005，室温条件下测定，进样量20 l，采用内标法，以峰高(Hs)进行计算。2.2样品处理取10片非洛地平片精密称重后研成细粉，精称适量药粉置试管内，加入蒸馏水2 m

6、l，振荡溶解至混悬状，然后加2 ml甲苯，于涡旋机上振荡5 min，3 0004 000 r.min-1离心3 min。量取上清液100 l至10 ml量瓶中，用甲苯定容，然后取上述样品液1 ml，10 g.ml-1尼莫地平内标液1.5 ml至5 ml量瓶中，用甲苯定容，混匀后进样备用。2.3标准曲线精密称取非洛地平标准品约1 mg置于100 ml量瓶中，用甲苯稀释至刻度，混匀。精密量取适量配制1，2，3，4，5，6，7 g.ml-1系列浓度，按样品处理项下进样。以非洛地平与内标峰高之比得回归方程：Hs/Hi=0.504 1C-0.115 4，r=0.999 5，最低检测浓度为40 ng.ml

7、-1非洛地平在17g.ml-1浓度范围内与色谱峰高具有良好线性关系。2.4精密度试验选择高、中、低3个浓度分别在日内不同时刻和不同日进行测定，计算出日内和日间误差，结果见表1。表1方法精密度试验(n=4)配制浓度g.ml-1日内误差日间误差±SRSD/%±SRSD/%11.098+0.0030.23951.096+0.0040.32543.996+0.0170.41474.080+0.0531.27777.082+0.0560.79147.028+0.1121.5942.5回收率精密称量2片非洛地平片，研成细粉，精称15.40 mg数份，加入不等量的标准品，样品处理测定后，

8、计算结果见表2。2.6样品测定取5片非洛地平片剂，用研钵研成细粉后适量称取3份，按样品处理法处理后，测定各自含量，结果见表3。表2加样回收率(n=3)编号加入量/mg测得量/mg回收率/%RSD/%11.2801.314102.70.5423.0002.93897.940.1335.0705.06999.980.11表3非洛地平片剂含量测定结果编号规格/mg/片测定量/mg/片标示含量/%±S/%155.023100.5255.010100.299.8±1.0354.93598.702.7色谱结果本试验条件下测定样品与内标的色谱峰分离良好，峰形理想，保留时间合适，分别为6.

9、822和10.948 min，无干扰峰影响，见1。1非洛地平色谱a.非洛地平b.尼莫地平3讨论非洛地平为二氢吡啶类药物，易溶于甲苯等脂溶性溶媒，用其作萃取液，可提高试验回收率，去除水溶性杂质，减少测定干扰。甲苯比重小于水，萃取时位于上层，并且振荡时不易乳化，处理样品时较为简便容易，省时省力。文献报道非洛地平测定有气质联用色谱和反相高效液相色谱法1.2，本法与其相比操作简单，样品测定快速，重现性好，色谱信号稳定，无干扰，且有流动相普通易配、柱压较低平稳等优点。试验结果表明，正相高效液相色谱法测定非洛地平片剂含量专属性强，样品处理简便，重现性好，测定准确，试验条件普通，适合于非洛地平片剂的质量控制

10、。谭玲（北京医院，北京 100730）张兵（北京医院，北京 100730）参考文献1Ryto N I U, Naobumi.Determination of felodipine and its metabolites in plasma using capillary gas chromatography with ECD and their identification by gas chromatography-mass spectrometryJ.Journal of Chromatography,1990,528:3432Strpde JT,Taylor LT,Howard AL,et al.Analysis of felodiping by packed co