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文档简介
1、.生活污水检测项目与检测方法1、依据标准根据 GB18918 2002城镇污水处理厂污染物排放标准的适用范围规定, 居民小区和工业企业内独立的生活污水处理设施污染物的排放管理,也按本标准执行。因此,工业企业生活污水单独排放执行GB18918 2002 城镇污水处理厂污染物排放标准2、标准检测项目按GB18918 2002 规定的表 1 和表 2 进行检测表 1 基本控制项目最高允许排放浓度(日均值)(单位: mg/L )GB18918 2002序号基本控制项目一级标准二级标准三级标准A 标准B 标准1化学需氧量( COD)50601001202510203060生化需氧量( BOD )3悬浮物
2、( SS)102030504动植物油135205石油类135156阴离子表面活性剂0.51257总氮(以 N 计)15208氨氮(以 N 计)5( 8)8( 15)25( 30)9总磷(以 P05 年 12 月 31 日前建设11.535计)06年 1月 1 日起建设的0.513510色度(稀释倍数)3030405011PH 值6 912糞大肠菌群数 / (个 /L)103104104注、下列情况下按去除率指标执行,当进水COD 大于 350mg/L 时,去除率应大于60%;BOD 大于 160mg/L 时,去除率应大于50%。、括号外数值为水温>12时的控制指标,括号内数值为水温12时
3、的控制指标。.3 、取样与监测1、水质取样在污水处理厂处理工艺末端排放口。在排放口应设污水水量自动计量装置自动比例采样装置, pH 值、水温、 COD 等主要水质指标应安装在线监测装置。2、取样频率至少为1 次 /2h ,取 24h 混合样,以日均值计。4 、检测方法依据 GB18918 20025、生活污水常规测定项目方法5.1 、 PH 检测(玻璃电极法GB T 6920-86)pH 为水中氢离子活度的负对数pHlog10aH+pH 值可间接的表示水的酸碱强度,是水化学中常用和最重要的检验项目之一。以饱和甘汞电极 ( mercurouschlorideelectrode )为参比, 以 p
4、H 玻璃电极 (glass electrode)为指示电极组成原电池, 当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子活度不同时,则产生电位差。该电位差可通过测量两电极间的电位差求得。在25下,每变化 1 个 pH 单位,电位差变化 59.1mv,将电压表的刻度变为pH 刻度,便可直接读出溶液pH 值,温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。实际中,常使用复合电极,制成便携式 pH 计到现场测定。优点:准确快速, 不受溶液浊度、 胶体物质及各种氧化剂与还原剂干扰但 pH 10时,产生较大误差,称“钠差”,使读数偏低。克服“钠差”的办法使用“低钠误差”电极选用与被测溶液 pH 相近的标准缓冲溶液来加以校正。
5、1、仪器:酸度计(带复合电极)、250ml 塑料烧杯。2、试剂: pH 成套袋装缓冲剂 (邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂).5.2、悬浮物( SS)的测定( GB11901-89)水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m 的滤膜,截留在滤膜上并于103 105烘干至恒重的物质。步骤 滤膜准备:用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105 烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。6
6、.2 测定 量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤。 使水分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次, 继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后, 仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103 105下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg 为止。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份, 除延长干燥时间外, 还可能造成过滤困难, 遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5 100mg 悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。7 结果的表
7、示悬浮物含量 C(mg/L) 按下式计算:C=(A-B)X106 /V式中: C水中悬浮物浓度, mg/L; A悬浮物滤膜称量瓶重量, g; B滤膜称量瓶重量,g; V试样体积, mL。用到仪器:1 全玻璃微孔滤膜过滤器(带吸滤瓶、真空泵)。2CN CA 滤膜、孔径0. 45 m、直径 60mm 。 3 无齿扁嘴镊子。下图为仪器图片5.3、化学需氧量(COD) GB11914是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/升表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。1、重铬酸钾法原
8、理在强酸性溶液中, 一定量的重铬酸钾氧化( 以 Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物 ),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L 的 COD 值,未经稀释的测定上限是700mg/L ,用 0.025mg/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 5-50mg/L 的 COD 值,但,低于 10mg/L 时测量准确度较差。.2、仪器回流装置 :带 24 号标准磨口的250ml 锥形瓶的 全玻璃回流装置(包括 :磨口锥形瓶、冷凝管300-500ML 、电炉或电热板、橡胶管。
9、)若采样在30ML 以上,可采用带500ML 锥形瓶的全玻 璃 回 流 装 置 、 六 联 变 阻 电 炉 、 25 或50ml酸 式 滴 定 管 。 ( 如 下 图 )3、试剂1/ 硫酸银 Ag(so)4、 2/ 重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)、 3/ 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O 0.1mol/L、4/ 浓 硫 酸 H2 SO4、5/邻 苯 二 甲 酸 氢 钾(HOOCC6H4COOK)、 6/ 硫酸亚铁 FeSO4 .7H2 O、 7/ 1.10 菲绕啉、 8/ 防爆玻璃珠。5.4、五日生化需氧量(BOD5)的测定H
10、J 505-2009生活污水与工业废水含有大量有机物,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。生化需氧量是属于利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧 ,用来表示水体中有机物的含量的一个重要指标。生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。1、方法原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解水中的某些可氧化的物质,特别是分解有机物 的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在( 20 ±1) 的暗处培养 5d±4 h 或( 2+5 ) d±4 h先在 0 4的暗处培养 2 d,接着在( 20±1
11、)的暗处培养 5 d,即培养( 2+5 ) d,分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD 5 形式表示。2、仪器1 滤膜:孔径为1.6 m。2 溶解氧瓶:带水封装置,容积250300 ml。3 稀释容器: 1 0002 000 ml 的量筒或容量瓶。4 虹吸管:供分取水样或添加稀释水。5 溶解氧测定仪。6 冷藏箱: 0 4 。7 冰箱:有冷冻和冷藏功能。3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3.1 水:实验用水为符合GB/T 6682 规定的 3 级蒸馏水, 且水中铜离子的质量浓度
12、不大于.0.01 mg/L ,不含有氯或氯胺等物质。3.2 接种液: 可购买接种微生物用的接种物质,接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。3.2.1未受工业废水污染的生活污水:化学需氧量不大于300 mg/L ,总有机碳不大于100mg/L 。3.2.2含有城镇污水的河水或湖水。3.2.3污水处理厂的出水。3.2.4分析含有难降解物质的工业废水时,在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。 也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入少量生活污水,使适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时,表明微生物已繁殖,可用作接种
13、液。一般驯化过程需38 d。3.3 盐溶液3.3.1磷酸盐缓冲溶液:将 8.5 g 磷酸二氢钾( KH PO )、21.8 g 磷酸氢二钾( K2HPO )、24433.4 g 七水合磷酸氢二钠 (Na 2HPO4·7H 2O)和 1.7 g 氯化铵( NH4Cl )溶于水中, 稀释至 1000 ml ,此溶液在 0 4可稳定保存6 个月。此溶液的pH 值为 7.2。3.3.2硫酸镁溶液, (MgSO)= 11.0 g/L :将 22.5 g 七水合硫酸镁( MgSO · 7H O)溶442于水中,稀释至 1 000ml ,此溶液在 0 4可稳定保存6 个月,若发现任何沉淀
14、或微生物生 长应弃去。3.3.3氯化钙溶液, (CaCl 2)= 27.6 g/L :将 27.6g 无水氯化钙( CaCl 2)溶于水中,稀释至1000 ml ,此溶液在0 4可稳定保存6 个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.3.4氯化铁溶液, (FeCl3)= 0.15 g/L :将 0.25g 六水合氯化铁( FeCl3· 6H2O)溶于水中,稀释至 1 000ml ,此溶液在0 4可稳定保存6 个月,若发现任何沉淀或微生物生长 应弃去。3.4 稀释水:在5 20L 的玻璃瓶中加入一定量的水,控制水温在(20±1) ,用曝气 装置( 5.9)至少曝气1 h,使
15、稀释水中的溶解氧达到8 mg/L 以上。使用前每升水中加入上述 四种盐溶液( 4.3)各1.0 ml ,混匀, 20 保存。在曝气的过程中防止污染,特别是防止带入 有机物、金属、氧化物或还原物。稀释水中氧的质量浓度不能过饱和, 使用前需开口放置 1 h,且应在 24 h 内使用。 剩余的 稀释水应弃去。3.5 接种稀释水: 根据接种液的来源不同,每升稀释水 ( 4.4)中加入适量接种液( 4.2):城市生活污水和污水处理厂出水加1 10 ml ,河水或湖水加10 100 ml ,将接种稀释水存放在(20 ±1) 的环境中, 当天配制当天使用。接种的稀释水pH 值为 7.2,BOD 5
16、 应小于 1.5 mg/L 。3.6盐酸溶液, c(HCl)=0.5 mol/L:将 40 ml 浓盐酸( HCl )溶于水中,稀释至1 000 ml 。3.7氢氧化钠溶液, c(NaOH)=0.5mol/L :将 20 g 氢氧化钠溶于水中,稀释至1 000 ml 。3.8亚硫酸钠溶液, c(Na SO )=0.025 mol/L :将 1.575 g 亚硫酸钠( Na SO )溶于水中,2323稀释至 1 000 ml。此溶液不稳定,需现用现配。3.9葡萄糖-谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(CH O,优级纯)和谷氨酸6126(HOOC-CH 2-CH 2-CHNH 2-COOH ,优级纯)在13
17、0 干燥 1 h,各称取 150 mg 溶于水中,在 1000 ml 容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD 5 为( 210 ±20) mg/L ,现用现配。该溶液也可少 量冷冻保存,融化后立刻使用。3.10丙烯基硫脲硝化抑制剂, (C4H 8N 2S)=1.0 g/L :溶解 0.20 g 丙烯基硫脲 ( C4H 8N 2S)于 200 ml 水中混合, 4 保存,此溶液可稳定保存14 d。3.11乙酸溶液, 1+1。.3.12碘化钾溶液, (KI)=100 g/L :将 10 g 碘化钾( KI )溶于水中,稀释至100 ml。.3.13淀粉溶液, =5 g/L :将 0.50 g
18、 淀粉溶于水中,稀释至100 ml。5.5 总磷 TP 的测定钼酸铵分光光度法(GB 11893 89)化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一,水体磷含量过高(如超过0.2mg/L ),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化) ,造成湖泊、 河流透明度降低, 水质变坏。原理:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面
19、水、污水和工业废水。取 25mL 水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L ,测定上限为 0.6mg/L 。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。试剂3.1硫酸,密度为 1.84g/mL 。3.2硝酸,密度为 1.4g/mL 。3.3高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL 。3.4硫酸( V/V), 1+1。3.5硫酸,约 0.5mol/L ,将 27mL 硫酸( 3.1)加入到 973mL 水中。3.6氢氧化钠溶液, 1mol/L ,将 40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。3.7氢氧化钠溶液, 6mol/L ,将 240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。3.8过硫酸钾溶液
20、, 50g/L,将 5g 过硫酸钾( K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。3.9抗坏血酸溶液, 100g/L ,将 10g 抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液:将 13g 钼酸铵 (NH4)6MO7O24 ·4H2O 溶于 100mL 水中,将 0.35g 酒石酸锑钾 KSbC4HO7· 0.5H2O溶于 100mL 水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到 300mL 硫酸( 3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。3.11浊度色度
21、补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸( 3.9)。使用当天配制。3.12磷标准贮 备溶液, 称取 0.2197g 于 110 干燥 2h 在 干燥器中 放冷的磷 酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移到 1000mL 容量瓶中, 加入大约 800mL 水,加 5mL 硫酸(3.4),然后用水稀释至标线,混匀。 1.00mL 此标准溶液含 50.0Ug 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液,将10.00mL 磷标准贮备溶液(3.12)转移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0g磷。使用当天配制。3.14酚酞溶液, 1
22、0g/L ,将 0.5g 酚酞溶于50mL95%的乙醇中。仪器1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1 1.4kg cm2 )。2 50mL 比色管。3 分光光度计。注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。.6、污水处理常规化验设备、药品清单试验名称PH值测定预估总费用:3320 元悬浮物SS测定所需仪器预估总费用:2015 元化学需氧量( COD) 预估总费 用:1130 元五日生化需氧量( BOD5)注试验需培养水样10 天一次试验需参考价格 /序号仪器名称规格购买数量数量元1pH 计或离子活度计精度 0. 1PH,范围 0 - 14PH122002玻璃电极13甘汞电极1450ml
23、烧杯最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯15磁力搅拌器110006邻苯二甲酸氢钾 ( HOOCC6H4COOK)10. 12g1 瓶 AR500g307243. 388g1 瓶 AR500g30磷酸二氢钾( KHPO)8磷酸二氢钠( NaH2 PO4 )3. 533g1 瓶 AR500g209硼砂( Na 2B4O7. 10H2O)3. 8g10饱和溴化钠 Br Na1 瓶 AR500g401全玻璃微孔滤膜过滤器带吸滤瓶、真空泵118002CN CA 滤膜孔径 0. 45m、直径 60mm12003无齿扁嘴镊子2151带 24 号标准磨口的 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,包括: 磨口锥形瓶、冷凝
24、管1估 500300- 500ML、电炉或电热板、橡胶管。250ml 酸式滴定管21003硫酸银 Ag( so) 4AR10g2 瓶 AR25g2004硫酸汞 Hg( so) 4AR10g1 瓶 AR100g205重铬酸钾AR12. 258g1 瓶 AR500g306硫酸亚铁铵 ( NH4) 2 Fe( SO4) 2·6 H2OAR39g1 瓶 AR500g157硫酸 H2SO4AR1050ml5 瓶 AR500ML1508邻苯二甲酸氢钾 ( HOOCC6H4COOK)AR0. 4251g1 瓶 AR500ML309七水合硫酸亚铁 FeSO.7HOAR0. 7g500g1542101
25、. 0 菲绕啉AR1. 5g20g6011防爆沸玻璃珠0. 25Kg101滤膜孔径为 1. 6 m。202002溶解氧瓶带水封装置,容积250300 ml2 个503稀释容器1 000 2000 ml的量筒或容量瓶1 个304虹吸管2 个105溶解氧测定仪1 件3000 以上6冷藏箱04 .预估总费7冰箱有冷冻和冷藏功能1 台1000用 :93458带风扇的恒温培养箱(20±1)2700元9曝气装置多通道空气泵或其他曝气装置估 200010磷酸二氢钾( KH2POAR8. 5 g通用4)11磷酸氢二钾( K2HPOAR21. 8 g通用4)12七水合磷酸氢二钠( Na2HPO4
26、83; 7H2 OAR33. 4g通用13氯化铵( NH4ClAR1. 7 gAR/ 500 g1014七水合硫酸镁( MgSO4·7H2OAR22. 5 gAR/ 500 g2015无水氯化钙( CaCl 2AR27. 6 gAR/ 500 g1516六水合氯化铁( FeCl 3·6H2OAR0. 25 gAR/ 500 g2517浓盐酸( HClAR40mlAR/ 500ml1018氢氧化钠 ( NaOH)AR20gAR/ 500 g1019亚硫酸钠( Na2SO3AR1. 575 gAR/ 500 g1020葡萄糖( C6H12O6 ,AR150 mgAR/ 500 g1521谷氨酸( HOOC- CH2 - CH2- CHNH2- COOHAR150 mgBR/ 25g3022丙烯基硫脲( C4H8N2S)AR0. 20 g警告:丙烯基硫脲属于有毒化合物,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服;标准溶液的配制应在通风橱内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。23乙酸溶液, 1+1AR2024碘化钾( KI )AR10gAR/ 500 g18025淀粉AR0. 50 g500g151硫酸 H2SO4密度为 1. 84g/ mL。27mL通用2硝酸 HNO3密度为 1. 4g/ mL。AR/ 500ml1
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