2015药典阿胶鹿角胶

1、EjiaoASINI CORII COLLA本品为马科动物驴 Equus asinm L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。【制法】 将驴皮浸泡去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩（可分别加入适 量的黄酒、冰糠及豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。【性状】 本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮， 碎片对光照视呈棕色半透明状。气微，味微甘。【鉴别】 取本品粉末0. 1g,加1%碳酸氢钱溶液50ml,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过， 取 续滤 液1006，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10 M （取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢俊溶?制成每

2、 1ml中含1m g的溶液，临用时配制），摇匀，37c恒温酶解12小时， 作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm ）;以乙睛为流动相 A,以0. 1%甲酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（m539.8 （双电荷）-612. 4和 m/z 539.8（双电荷）-923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样按上述检测离子对测定的MRM色谱

3、峰的信噪比均应大于 3 : 1。时间（流动相A（%）流动相B（%）0? 255-2095-8025? 4020 5080 50吸取供试品溶液56，注人高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z） 539. 8 （双电 荷 一612. 4和m/z 539. 8（双电荷）923. 8离子对提取的供试品离子流色谱中， 应同时呈现 与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】 水分取本品1g ,精密称定，加水2ml,加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超 过2mm,照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过15.0%。重金属及有害元素 照铅、镉、神、汞、铜测定法（通则 2321原子吸收分光光度

4、法或电感耦 合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg;镉不得过0. 3mg/kg;神不得过2mg/kg ,汞 不得过0. 2mg/kg ,铜不得过 20mg/kg。水不溶物 取本品1.0g,精密称定，加水 5ml,加热使溶解，转移至巳恒重10ml具塞离心管中，用 温水5ml分3次冼涤，洗液并入离心管中，摇匀。置 40° C水浴保温15分钟，离 心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加人温水至刻度， 离心，如法清洗 3次，倾去上清液，离心管在105° C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。本品水不溶物不得过 2

5、.0%。其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0. 1m o l/L醋酸钠溶液（用醋酸调节 p H值至6.5）（7 : 93）为流动相A,以乙睛-水（4 : 1）为流动相B,按下表中的 规定进行梯度洗脱，检测波长为254nm;柱温为43 C。理论板数按L夷脯氨酸峰计算应不低于 4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0? 11 100-93 0-7 11? 13. 9 93-88 7-12 13.9 ? 14 88-85 12-15 14 ? 29 85-6

6、6 15-34 29 ? 30 66-0 34-100 对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0. lm o l/L盐酸溶液制成每1lml分别含L羟脯氨酸80科g、甘氨 酸 0. 16mg、丙氨酸70g、 L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定，置 25ml量瓶中，加 0.1m o l/L盐酸溶 液20ml,超声处理 （功率500W,频率40kHz）30分钟，放冷，力口 0.1m ol/L盐酸溶液至刻 度，摇匀。精密量取 2ml,置5ml安甑中，加盐酸 2ml, 150c水解1小

7、时，放 冷，移至 蒸发皿中，用水 10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加 0.1m ol/L盐酸溶液溶 解，转移至25ml量瓶中，力口 0.1m o l/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶?和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加 0.1m o l/L异硫氟酸苯酯（PITC）的乙睛溶液 2. 5ml, 1m ol/L三乙胺的乙睛溶液 2. 5ml,摇匀，室温放 置1小时后，力口 50%乙睛至刻度，摇匀 。取10ml,加正己烷10ml,振摇，放置 10分 钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5小，注人液相色谱

8、仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含L夷脯氨酸不得少于 8.0%,甘氨酸不得少于18. 0% ,丙氨酸不得少于7. 0%, L田甫氨酸不彳#少于10.0%。鹿角胶Lujiaojiao CERVI CORNUSCOLLA本品为鹿角经水煎煮、浓缩制成的固体胶。【制法】 将鹿角锯段，漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液（或加入白矶细粉少量），静置，滤取胶液，浓缩（可加适量黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。【性状】 本品呈扁方形块或丁状。黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。 质脆，易碎，断面光亮。气微，味微甜。【鉴别】 取本品粉末0.1g,加1 %碳酸氢镂溶液50ml,超声

9、处理30分钟，用微孔滤膜滤 过，取续滤液100“，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10“（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每 1ml中含l1m g的溶液，临用时配制），摇匀，37° C恒温酶解 12小时，作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（通则 0512和 通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱 柱内径2.1 m m ）;以乙睛为流动相 A,以0.1%甲酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯 度洗脱；流速为每分钟 0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+）进行多反应监测 （M R M ）

10、，选 择质荷比（m/z） 765.4（双电荷户554.0和m/z 765.4（双电荷）-733.0 作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液， 进样5“，按上述检测离子对测定的M RM色谱峰的信噪比均应大于3:1 。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0? 25 5-20 95-8025 ? 40 20-50 80-50吸取供试品溶液5“，注人高效液相色谱-质谱联用仪，测定 。以质荷比（m/z）765.4（双电 荷）-554.0和m/z 765.4（双电荷）-733.0离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现 与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】 水分取本品1g,精密称定，加 水2m

11、l,加热溶解后，置水浴上蒸干，使 厚度 不超过2 m m,照水分测定法（通则 0832第二法）测定，不得 过15. 0% 。总灰分取本品1.0g,依法检查（通则2302）,不得 过3.0% 。重金属取总灰分项下的残渣，依法检查（通则 0821第二法），不得过30mg/kg。神盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500? 600° C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml与水2ml,依法检查（通则0822）,不 得过 2mg/kg。水中不溶物 取本品1.0 g,精密称定，加水 1 0 m l,加热溶解，将溶液移入已恒重的1 0 ml离心

12、管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105° C加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。本品水中不溶物不得过 2. 0%。其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则 0184）。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛 -0.1mol/L醋酸钠溶 液（用醋酸调节p H值至6.5）（7 : 93）为流动相A,以乙睛-水（4 : 1）为流动相B,按 下表中 的规定进行梯度洗脱；检 测波长为254nm。柱温为43。C。理论板数按L夷脯

13、氨酸峰计 算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0? 11 100 93 0 711 ? 13.9 93 88 7 12 13.9 ? 14 88 8512 15 14 ? 29 8566 153429 ? 3066- 0 34100对照品溶液的制备 取L奚脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙 氨酸对 照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加 0. 1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L奚 脯 氨 酸70g甘氨 酸0.14mg、丙氨酸60g, L-脯氨酸70科g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g,精密称定，置 25ml量瓶中，力口 0.1mol/L盐酸溶液

14、 20ml,超声处理 （功率300W,频 率40kHz）30分钟，放冷，力口 0.lmol/L盐酸溶液至刻度， 摇匀。精密量取2ml,置5ml安甑中，加盐酸2ml, 150° C水解1小时，放冷，移至 蒸发皿中，用水 10ml分次洗涤，洗液并人蒸发皿中，蒸干，残渣0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。 精密量取上述对照品溶 液和供试品溶液各 5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫鼠酸苯酯（PITC两乙睛溶 液2.5ml, lmol/L三乙胺的乙睛溶液 2.5ml ,摇匀，室温放置1小时后，力口 50%乙睛至刻

15、度， 摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇，放置 10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即 得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5 P 1,注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于 6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、 L-脯氨酸不彳#少于 7.5% 。【性味与归经】甘、 咸，温。归肾、 肝经。【功能与主治】 温补肝肾，益精养血。用于肝肾不足所致的腰膝酸冷，阳痿遗精，虚劳羸瘦，崩漏下血，便血尿血，阴疽肿痛。【用法与用量】 3? 6g,烽化兑服。【规格】每块重6g。【贮藏】密闭。龟甲胶GuijiajiaoTESTUDIN

16、IS CARAPACIS ET PLASTRI COLLA本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶。【制法】 将龟甲漂泡洗净，分次水煎， 滤过，合并滤液（或加入白钮细粉少许），静置，滤 取胶液， 浓缩（可加适量的黄酒、冰糖及豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。【性状】 本品呈长方形或方形的扁块或丁状。深褐色。质硬而脆，断面光亮，对光照视时 呈半透明状。气微腥，味淡。【鉴别】（1）取本品粉末2g,加水10ml使溶解，滤过，滤液照下述方法试验：取滤液1ml,加苛三酮试液0. 5ml,置水浴上加热15分钟，溶液显蓝紫色。取滤液1ml,加 新 制的1%硫酸铜溶液和40%氢氧化钠溶液（1 :1）混合溶液

17、数滴，振摇， 溶液显紫红色。（2）取本品粉末0.1g加1%碳酸氢镂溶液50ml,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤 液IOOjJ,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液lOpl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每lm l中 含lm g的溶液，临用时配制，摇匀 ，37° C恒温解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材 0. lg，同法制成对照药材溶液。 照高效液相色谱法-质谱法（通 则0512和通 则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1m m ）;以乙睛为流动相 A，以0. 1%甲酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为 每分

18、钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式 （E S I+,进行多反应监测（MRM ）,选 择质荷比（m/z）631.3 （双电荷户546. 4和631.3（双电荷）-921.4作为检测离子对。取龟 甲胶对照药材溶液，进样5fxl，按上述检测离子对测定的M RM色谱峰的信噪比均应大于 3 : 1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0? 25 5- 20 95 8025 ? 40 20 50 80 50吸取供试品溶液5 4，注人高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z） 631.3 （双电荷） 546. 4和m/z 631.3 （双电荷）一921.4离子对提取的供试品离子流色谱

19、中， 应同时呈现与 对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】水分取本品lg ,精密称定，加 水2ml,加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超 过2mm,照水分测定法（通则 0832第二法）测定，不得过15. 0%。总灰分不得过2.0%（通则2302）。水不溶物取本品1.0g,精密称定，加 水10ml加热溶解，将溶液移人已恒重的 10ml离心 管中， 离心，去除管壁浮油 ，倾去上清液，沿管壁加人温水至刻度，离心，如法清洗 3次，倾去上清液，离心管 于105T:加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。本品水不溶物不得过 2. 0%。重金属取炽灼残渣（通则0841）,依法检查

20、（通则 0821第二法），不得过30mg/kg。其他应符合胶剂项下有关的各项规定（通则0184）。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以乙睛-0. lm o l/L醋酸钠溶液（用醋酸调节p H值至6. 5）（7 : 93） 为流动相A，以乙睛-水（4 : 1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。柱温为43° C。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0? 11 100 930-711 ? 13. 9 93 88 7 1213 . 9? 14 88-85 12 1514 ? 29 8566 15342