醋酸乙烯酯溶液聚合

1、一、产品的概述中文名称聚醋酸乙烯酯英文名称POLY(VINYL ACETATE)CAS RN9003-20-7分 子 式CH2CHCOOCH3n分 子 量2万20万物化性质固体相对密度1.19；折射率1.47；玻璃化转变温度2840；拉伸强度34MPa；介电常数(103Hz)1.15；吸水性25。溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷。黏着力强，耐稀酸、稀碱。在阳光及125温度下稳定。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发，剂引发，可用乳液、悬浮、本体和溶液聚合法生产。用途主要用作涂料、胶黏剂、纸张、口香糖基料和织物整理剂。也可用作聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料。二、原辅材料和包装材料质量标准及规格材

2、料外观含量水分质量标准规格醋酸乙烯酯无色易燃液体，有甜的醚香味。相对密度0.9317(20/20)。熔点-93.2。沸点72.2。闪点（开杯）-1。折射率nD为1.3953。与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。易聚合。无要求无要求铁桶包装或槽车散装。贮存处应阴凉通风、防火、防晒，按易燃有毒物品规定贮运。CP偶氮二异丁腈白色结晶或结晶性粉未，不溶于水，溶于乙醚、甲醇、乙醇、丙醇氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、苯等，遇热分解，熔点100-104。最大吸收峰345nm（乙醇）。无要求应保存于20的干燥地方CP甲醇无色、透明、易燃、易挥发的有毒液体，略有酒精气味。无要求铁桶包装

3、或槽车散装。贮存处应阴凉通风、防火、防晒，按易燃有毒物品规定贮运。CP三、文献综述31实验目的掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。31溶液聚合的基本概念定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应组成:单体+(油溶性)引发剂+溶剂优点:聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;可以溶液方式直接成品缺点:单体被溶剂稀释,聚合速率慢,产物分子量较低;消耗溶剂,溶剂的回收处理,设备利用率低,导致成本增加;溶剂的使用导致环境污染问题33实验原理溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在

4、向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。   本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋

5、酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。   聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。   温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。 3.4实验仪器及试剂

6、34.1仪器名称数量三口瓶1只回流冷凝管1只电动搅拌器1只温度计1只试剂名称用量醋酸乙烯酯40mL偶氮二异丁腈0.07g甲醇15mL3.5实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的100mL三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯40mL（VAc密度为0.9342），0.07g偶氮二异丁腈和15mL甲醇（密度为0.7928），在搅拌下加热，反应温度控制在65。2.当反应物变为粘稠，转化率为50%左右时，加入20mL甲醇，使反应瓶中反应物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，晾干后，剪成碎片，放入烘箱内进行干燥、计算产率。四、反应机理

7、及生产工艺、设备流程图41反应机理在搅拌下加热，温度控制在6542生产工艺流程图100mL三口瓶种加入醋酸乙烯40mL，偶氮二异丁腈0.07g，甲醇15mL当反应物变为粘稠，转化率为50%时，加入20mL甲醇将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出。用水反复洗涤，晾干，剪成碎片，干燥，计算产率。待膜不粘结时42反应装置图42实验记录表时间操作及现象8：45搭建装置8：58放入醋酸乙烯40mL（VAc密度为0.9342），0.07g偶氮二异丁腈和15mL甲醇（密度为0.7928）9：01开始搅拌，T=259：13溶液变浑浊10：34因没有变粘稠，实验失败五、讨论题5.1试以醋酸乙烯酯

8、溶液聚合为例，说明溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚合的因素。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。   本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。5.2请说明溶剂的选择对聚合反应及聚合产物的影响。在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。5.3什么因素导致实验失败。目 录一、产品的概述1二、原辅材料和包装材料质量标准及规格1三、文献综述231实验目的231溶液聚合的基本概念233实验原理33.4实验仪器及试剂334.1仪器33.3.2试剂33.5实验步骤