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文档简介
1、下页退出己二酸的制备有机化学实验返回下页退出上页己二酸的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题返回下页退出上页一、实验目的 1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2.学习带有电动搅拌装置的操作技术; 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。返回下页退出上页二、实验原理 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。返回HOHOOHOC(CH2)4COHOOO反应为什么要使用搅拌?提问下页退出上页三、试剂及仪器返回 环己醇; 高锰酸钾; 亚硫酸氢钠; 浓盐酸; 活性炭; 0.3mol/L氢氧化钠溶液 试剂:仪器: 半微量有
2、机合成玻璃仪器; 数显式熔点测定仪; 下页退出上页四、实验步骤返回1.安装反应装置,在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液,搅拌加热至35使之溶解,然后停止加热;2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇,控制滴加速度,维持反应温度4347,滴加完毕后若温度下降,可在50的水浴中继续加热,直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚;下页退出上页3.趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次,每次尽量挤压掉滤渣中的水分;4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半,冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为24止。冷却析出结晶,抽滤后得粗产品 ;5.将粗产物用水进行重结晶提纯。6.烘干产品,测量熔点。实验步骤返回下页退出上页搅拌装置返回下页退出上页五、注意事项 返回1. 制备羧酸采取的是比较强烈的氧化条件,一般都是放热反应,应严格控制反应温度,否则不但影响产率,有时还会发生爆炸事故;2.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加。上页退出六、思考题 返回1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液?实验开始时加料速度较慢,待反应开始后反而可适当加快加料速度?2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色,为什么要加入亚硫酸氢钠?写出其反应方程式
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