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文档简介
1、1 、目的规定常用玻璃仪器的校准程序。2、适用范围适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶 等实验室常用玻璃量器的校准。3 、职责操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 质量监督员负责监督操作是否符合规程。4 、校准条件校准时工作室温度不宜超过20士 5C;室内温度变化不能大于1C /h ;水温 与室温之差不应超过2C。衡量法用介质纯水(蒸馏水或去离子水) 。校验设备:4 31 相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。4. 3. 2温度范围050C的温度计。4 3 3 有盖称量杯或具塞锥形瓶。444校验用的架和夹。5、校准步骤及
2、方法编制:审核:批准:日期:日期:日期:外观检查5 11 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数 值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相 垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管 的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突 然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。5.1. 2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。容量校准采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作:5. 2. 1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污
3、现象。使液 面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。5. 2. 2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。5. 2. 3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。5 . 2. 4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得 纯水的质量值m5. 2. 5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。量器在标准温度20C时的实际容量V20按下式计算:V20 = (m/y)x 1000式中:V20 量器在标准温度20C时的实际容量(ml);m 在t C的空气中,以黄铜砝码称得纯水质量值(g );丫
4、 一一 20C时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量(g /L ).表1:水在1040C间的丫值t丫,克t ,C丫,克t ,C丫,克t ,C丫,克1018263411192735122028995 4136132129371422996 7930381523996 5931994 60391624996 3732401725996 14335. 2. 6凡使用需要实际值的校准,其校验次数至少两次,且两次校准数据的差值应不超过被校容量的1/4,并取两次的平均值。5. 2. 7在标准温度20C时,量器的实际容量与标称容量在限定范围内的 允许差值如表2、表3。表2:
5、标准温度20 C时全量和零至任意分量的容量允差表容量允差,毫升标称总容量 毫升好滴定管及微量滴定管完全流出式及不完全流出式 吸管吹出式吸管A级B级A 级B 级100502510521±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±
6、;±±±5. 2. 8弯液面的调定弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。弯液面应该这样调定: 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切;视线应与分度线在同一水平 面上。有蓝线乳白衬背的量器,其弯液面应该这样调定:蓝线最尖端与分度线上的边缘相重合5. 2. 9容量的调定方法:(1)滴定管滴定管应垂直而稳固地夹在校验架上,吸水至最高标线以上约几毫米处,用活塞(无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹)慢慢地将液面正确地调至零位,完全开启活塞,流液口应无阻塞,当液面升至距被校分度线上约5mm处时,等待30s,然后在10s内将液面正确地调至被校分度线。表3:标准温度
7、20C时标称容量允差表标称总容容量允差,毫升量单标线吸管单标线容量瓶量筒量杯毫升A级r b级A级B级量入式量出式量出式2000100050025020010050252015105321±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±±
8、77;±±±±±±±±±± 10±±±±±±± 20± 10±±± .20± .10± 20± 10±±±±±±±(2) 分度吸管:把已经清洗的吸管垂直放置,充水至高出被校分度线几毫米处,擦干吸管 口外面的水,然后将弯液面调至被校分度线。调液面时,应使流液口与接水杯 内壁接触,称量杯倾斜约
9、30°,二者不能有相对移动,当完全流出式吸管内的 水流至口端不流时,按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)对于无规定等待时间的吸管,为保证液体完全流出,可近似等待3s,使用中不必严格遵守此规定。对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液吹出。(3) 单标线吸管:调定方法与)分度吸管相同。当水自最高标线排至流液口后,约等3s后移开。(4) 量瓶:水注入干燥的量瓶内标线处的体积,即为该量瓶的容量。标线以上的残留 水滴应擦干。5. 2. 10校准点a 滴定管及分度吸管校准点按表4要求。b 量筒:校准3点总容量的1/10 (自底部起,若无1/10分度线则校2/10);
10、半容量;总容量。6.校准结果的判定和使用规程如果校准不符合要求的不能使用。本站检验工作使用的玻璃量器精度必须符合国家规定的允差。7 .相关文件常用玻璃量器检定规程(JJG196- 1990)。环境水质监测质量保证手册(第二版)。表4:滴定管及分度吸管校准点滴定管分度吸管规格校准点数校准点规格校准 点数校准点110 ml2点半容量和总容量二点1 ml2点校准总容量、总容量25 mlA级5占7八、05,010,015,020, 025 ml以下 (不 包括1ml)的1/10,若无1/10分度线,则校 2/10 (自留液口起)B级2占J 八、0, 025 ml50 mlA级5占7八、010,020,030,040, 050 ml1 ml
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