《高分子化学实训》

1、高分子化学与物理实验指导书实训一 粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理 液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f，这个力的大小与二液层的速度差u成正比，与二液层接触面A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下式表示： （1-1）式中为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质重要性质之一。 粘度测定可在毛细管中进行。设液体在一定压力差p推动下，以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时，其粘度可通过下式计算。 （1-2） 粘度，Pa.s; P毛细管两端压力差，Pa； r毛细管半

2、径，m； t一定体积V的流体流经毛细管的时间，s； Vt时间内流过毛细管的液体的体积，m3； l毛细管的长度，m。 如果有两种液体（液体1和液体2），在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们的绝对粘度分别为： （1-3） 1-4） 两式相比，即得 （1-5） 因式中 （1-6） 为液体的密度（kg.m-3）;g为重力加速度（m.s-2）；h为液柱高度(m)，现两液体的h相同，故有 （1-7） 液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出t1,t2，由手册查出1、1、2值，便可以求出液体2的绝对粘度2。本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使用的是乌氏粘度计。在国际单位制（SI）中，

3、粘度单位用Pa.s（帕.秒），过去习惯上常用P（泊）或cP(厘泊)来表示。它们之间的换算关系为：1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器 ： 恒温槽（1套）;贝路德粘度计（1只）; 110秒停表（1只）;洗耳球（1只）;螺旋夹（只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。2.药品 ：蒸馏水、无水乙醇（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。 2.调节恒温槽温度至(30.0±

4、0.1)，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。 3.无水乙醇流出时间t2的测定 移取已恒温的无水乙醇，由管注入粘度计中内（液面不得超过B、C管的接口处）。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。4.蒸馏水流出时间t1的测定倾出乙醇（回收），用蒸馏水洗净粘度计，特别注意洗净毛细管部位，然后装入适量蒸馏水，重复部骤（3）的操作。然后按上述方法测定各溶液的流出时间t1。五、数据记录与处理实验数据记录室温： 大气压力：

5、pa 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。无水乙醇密度：kg/m-3；蒸馏水密度：kg/m-3 名称时间t/s粘度/Pa.s第一次第二次第三次平均乙醇水A B C六、思考与讨论1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度? 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 3测定液体1及2能否用两支不同的粘度计进行？为什么？【注意事项】1.粘度计必须洁净2.实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。3.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计实训二 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合1、 实验目的：1、了解自由基本体聚合的基本原理和体系中各组分的作用；2、掌握甲

6、基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。二、实验原理：本体聚合是单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少，因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。

7、甲基丙烯酸甲酯在偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应： 有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加。此时应该停止第一反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已成型，可以升温使单体完全聚合。3、 实验试剂及仪器：实验试剂：甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异丁腈实验仪器：恒温水浴、磁力搅拌、试管夹、试管、锥形瓶、烘箱4、

8、 实验步骤：1、预聚合：在50ml锥形瓶中加入20g MMA及单体质量0.1% 0.2%AIBN，将锥形瓶置于8090的水浴锅中，盖上塞子。用试管夹夹住瓶颈在水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。立即将锥形瓶从水浴中移除，冷却到室温。2、浇铸灌模:将以上制备的预聚液小心地灌入预先干燥的试管中（可适当在试管中加些许装饰物），浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。为避免气泡的产生，将预聚物沿试管壁缓慢、呈细流状倒入试管中，注意不要将试管全灌满，稍留一点空间，以免加热热膨胀而溢出，甚至将模具胀裂。3、后聚合：将灌好预聚液的试管口塞上棉

9、花团，放入4550的烘箱中反应约24h。然后在100保温1h，使反应趋于完全。4、脱模：敲碎试管，得到试管形状的有机玻璃。5、 实验记录及讨论：实训三 醇解度的测定一、目的要求1、掌握聚乙酸乙烯酯醇解度的测定方法； 2、了解聚合物化学反应的特点。二、基本原理 醇解度是指分子链上的羟基与醇解前分子链上乙酰基总数的比值。聚乙酸乙烯酯醇解制得聚乙烯醇，其醇解度常不相同，分子链上还剩有数量不等的乙酰基。用NaOH溶液水解剩余的酯基，根据所消耗的NaOH的量，可以计算出醇解度。三、仪器和试剂1.仪器 ： 分析天平、酸式滴定管、回流装置、锥形瓶2.药品 ：聚乙烯醇、0.5mol/LNaOH溶液、0.5mo

10、l/LHCl溶液、0.1%甲基橙四、实验步骤称取1.5g（精确到1mg）干燥至恒重的聚乙烯醇样品，置于250ml的锥形瓶中，加入80ml蒸馏水，回流使聚乙烯醇全部溶解；稍冷后加入25ml0.5mol/LNaOH溶液，在水浴上回流1小时，再冷却至近室温，用10ml蒸馏水冲洗冷凝管；卸下冷凝管，向锥形瓶中加入几滴0.1%甲基橙溶液，用0.5mol/LHCl溶液滴定至出现黄色。同时做空白滴定。重复两次。醇解度计算公式：式中：V、V0分别为样品滴定、空白滴定所消耗的HCl标准溶液的体积（mL）；C为HCl标准溶液的物质的量的浓度（mol/L）；m为样品的质量（g）。实训四 密度法测定聚合物结晶度一、实

11、训目的1、学习密度法测定聚合物结晶度的原理和方法以。2、区别和理解用体积分数和质量分数表示的结晶度。3、掌握密度瓶的正确使用方法以。二、实训原理在聚合物的聚集态结构中，分子链排列的有序状态不同，其密度就不同。有序程度愈高，分子堆积愈紧密，聚合物密度就愈大，或者说比体积愈小。聚合物在结晶时，分子链在晶体中用有序堆积，使晶区的密度c高于非晶区的的密度a。如果采用两相结构模型，即假定结晶聚合物由晶区和非晶区两部分组成，且聚合物晶区密度与非晶区的的密度具有线性加合性，即 （1）则 （2） 若假定晶区和非晶区的比体积具有加合性，则 （3）得 （4）式中，、c、a分别为聚合物、晶区和非晶区的密度； V、V

12、c、Va分别为聚合物、晶区和非晶区的比体积 fc V用体积分数表示的结晶度；fc W用质量分数表示的结晶度。由上式可知，若已知聚合物试样完全结晶体的密度c和聚合物试样完全非结晶体的密度a，只要测定聚合物试样的密度，即可求得其结晶度。 本实验采用悬浮法测定聚合物试样的密度，即在恒温条件下，在加有聚合物试样的试客中，调节完全互溶的两种液体的比例，使聚合物试样不沉也不浮，悬浮在混合液体中部，根据阿基米德定律可知，此时混合液体的密度与聚合物试样的密度相等，用密度瓶测定该混合液体的密度，即可得聚合物试样的密度。三、仪器样品1、实验仪器25mL密度瓶1只，50mL量筒1支，玻璃棒1根，滴管2支，卷筒纸和电

13、子天平2、实验试剂：聚乙烯试样A（粒状），聚丙烯试样B（粒状），蒸馏水，95%乙醇 四、实验步骤1、样品处理为了除去催化剂、杂质及表面吸附的空气，预先将样品放置在装有甲醇的烧杯内渍煮数次，备用。2、在量筒中加入95%乙醇15mL，然后加入数粒聚乙烯试样，用滴管加入蒸馏水，同时上下搅拌，使液体混合均匀，直至样品不沉也不浮，悬浮在混合液中部，保持数分钟，此时混合液的密度即为该聚合物样品的密度。试验装置如下图所示。 图1 实验装置示意图 图2 密度瓶示意图3、混合液体密度的测定。先用电子天平称得干燥的空密度瓶的质量W0，然后取下瓶塞，灌满被测混合液体，盖上瓶塞。多余液体从毛细管溢出。然后用卷筒纸擦去

14、溢出的液体，称得装满混合液体后密度瓶的质量W1。之后倒出瓶中液体，用蒸馏水洗涤数次后再装满蒸馏水，擦干瓶体，称得装满蒸馏水后密度瓶的质量W水，若已知实验温度下蒸馏水的密度水，测混合液体的密度可按下式求得4、取另一只干燥的密度瓶，换一种试样，重复步骤2和步骤3。五、实验数据记录及处理1、实验记录样品名称 ；实验温度： 表1 称量记录表样品编号空密度瓶W0/g装满混合液体后的质量W1/g装满蒸馏水后的质量W水/gAB2、数据处理（1）计算待测样品密度按式（1）计算待测样品密度水的密度水 ；待测样品A的密度 ；待测样品B的密度 ； （2）结晶度计算从文献中查出聚乙烯完全结晶体密度和完全非结晶体密度，

15、式（2）和式（4）计算A、B两种试样的结晶度。表2 结晶度计算结果表样品编号待测样品密度（g/cm3）结晶度体积分数（%）质量分数（%）AB 六、注意事项1、两种液体应充分搅拌均匀。2、密度瓶的液体要加满，不能有气泡。3、先称空的质量，再称装满混合液体的质量，最后称装满蒸馏水的质量。七、思考题1、高聚物的结晶有何特点？2、影响实验结果的因素有哪些？实训五：丙烯酰胺的溶液聚合丙烯酰胺的溶液聚合1、 实验目的：1、通过本实验掌握丙烯酰胺的溶液聚合方法；2、了解溶液聚合的聚合机理及聚合中各组分的作用；二、实验原理：溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。根据聚合产物是否

16、溶于溶剂可分为均相溶液聚合和沉淀溶液聚合。与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象，而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用的话，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。这些缺点使溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其 对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。聚丙烯酰

17、胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下：nCH2=CH O=C-NH2 CH2-CH n O=C-NH2三、实验试剂及仪器：实验仪器：磨口锥形瓶、回流冷凝管一个、电磁搅拌器、铁架台、温度计、烧杯锥形瓶；实验试剂：丙烯酰胺、乙醇、偶氮二异丁腈、蒸馏水四、实验步骤： 1、在装有搅拌子、回流冷凝管的磨口锥形瓶（烧瓶）中加入丙烯酰胺10g（即0.14mol）和80ml乙醇，开动搅拌器，使单体溶解； 2、将另一个小烧杯内预先准备好的偶氮二异丁腈溶液（0.010.05g溶于10ml乙醇中）从冷凝管上口倒入反应瓶，并用10 mL乙

18、醇冲洗冷凝管。逐步升温到90 ，这时聚合物便逐渐形成，在90 下反应23 h，注意观察体系内粘度的变化。 3、反应完毕，将所得到的产物聚合物沉淀用布氏漏斗抽滤，用少量的乙醇洗涤三次，将聚合物转移到表面玻璃上，在30 真空烘箱中干澡至恒重，称重、计算产率。聚丙烯酰胺产率w% = 5、 注意事项1、在试验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。2、如在反应的过程中粘度过高，可加入适量乙醇。6、 实验记录及讨论：实训六：相对分子量的测定一、实训目的1. 测定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的粘均分子量2. 掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法预习要求1. 了解粘度法测定高聚物分子量的基本原

19、理和公式2. 了解乌贝路德粘度计结构的特点二、基本原理 分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适用的范围如下:测量方法高聚物分子量范围端基分析<3×104沸点升高、凝固点降低、等温蒸馏<3×104渗透压104106光散射104107超离心沉降及扩散104107粘度法104107其中粘度法设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但粘度法不是测分子量的绝对方法，因为此法中所用的特性粘度与分子量的经验方程是要用其它方法来确定的

20、，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下表中的一些名词。名词与符号物理意义 纯溶剂粘度0溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度 溶液粘度溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间，三者内摩擦的综合表现 相对粘度r r=/0溶液粘度对溶剂粘度的相对值 增比粘度sp sp=(-0)/0=/0-1=r-1高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应 比浓粘度sp/C 单位浓度下所显示出的粘度特性粘度 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 如果高聚物分子

21、的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:（1） 式中,M为粘均分子量;K为比例常数;是与分子形状有关的经验参数。K和值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.51之间。高 聚 物溶 剂温度/×10聚苯乙烯苯1.230.72聚苯乙烯苯1.060.74聚苯乙烯甲苯3.700.62聚乙烯醇水2.00.76聚乙烯醇水6.660.64聚甲基丙烯聚甲酯苯0.380.79K与的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法

22、等，从粘度法只能测定得。在无限稀释条件下 ： (2)因此我们获得的方法有二种:一种是以sp/C对C作图，外推到C0的截距值;另一种是以lnr/C对C作图，也外推到C0的截距值，如右图所示，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。一般这两条直线的方程表达式为下列形式:()测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度。(4)式中，为液体的粘度；为液体的密度；L为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为流出的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；

23、V为流经毛细管的液体体积；m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时，可以取m=1)。对于某一只指定的粘度计而言，(4)式可以写成下式：(5)式中，B<1，当流出的时间t在2min左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行(C<1×10-2g·cm-3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将r写成:(6)式中，t为溶液的流出时间;t0为纯溶剂的流出时间。 所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得r，由下式计算出sp。再由作图法求得。 sp=( - 0)/ 0= / 0-1= r-1可见

24、，通过测量不同浓度的溶液通过粘度计的时间，与溶剂通过的时间比较，得到不同浓度下的的相对粘度r值，再计算得增比粘度sp。作图求得特性粘度，从（1）式即可计算得到粘均分子量。三、仪器和试剂1.仪器 ： 恒温槽（1套）;贝路德粘度计（1只）;移液管10mL（2只）， 5mL（1只）;110秒停表（1只）;洗耳球（1只）;螺旋夹（只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。2.药品 ：聚乙烯醇正丁醇无水乙醇四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分

25、，洗好后烘干备用。 2.调节恒温槽温度至(30.0±0.1)，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没球。 3.聚乙烯醇溶液的配制准确称取聚乙烯醇0.500g于烧杯中，加60ml蒸馏水，加热至85使其溶解，冷至室温后，将溶液移至100ml容量瓶中，滴加10滴正丁醇（消泡剂），在(30.0±0.1)恒温下，加蒸馏水稀释至刻度，并摇匀。然后，用预先洗净并烘干的3号砂芯漏斗过滤溶液。 4溶剂流出时间t0的测定移取20ml已恒温的蒸馏水，由管注入粘度计中内，再恒温5min。用橡胶管封闭管口，用洗耳球从管吸溶剂使溶剂上升至球。然后同时松开管和管，使管

26、溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。5.溶液流出时间t的测定在原20ml水中，从管分别依次加入C0=0.500g/100ml已恒温聚乙烯醇水溶液2.00、2.00、2.00、2.00ml、2.00ml。每加一次溶液，均要封闭管，并用洗耳球从管口多次吸溶液至球，以洗涤管并使溶液均匀混合。然后按上述方法测定各溶液的流出时间t。五、数据记录与处理室温： 大气压力：pa 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。原始溶液浓度C0 (g/ml) ；恒温温度 ； t0 = s C(g·cm-3) t1/s t2/s t3/s

27、 t平均/s r lnr SP SP/C lnr/C C1 =2/22*C0C2 =4/24*C0C3 =6/26*C0C4 =8/28*C0C5 =10/30*C02.作SP/C C 及 lnr/C C 图，并外推到C0由截距求出。 在特征粘度的测定过程中，有时并非操作不慎，作图结果会出现如下图的异常现象，在()式的第一式中的k'和SP/C值与高聚物结构和形态有关，而()式的第二式，其物理意义不太明确，因此出现异常现象时，以()式的第一式曲线即SP/C C求值。A B C3.由公式(1)计算聚乙烯醇的粘均分子量，K，值查阅相关附表。六、思考与讨论1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除

28、去支管C是否可测定粘度? 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 3.为什么用来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别? 4.分析实验成功与失败的原因。【注意事项】1.粘度计必须洁净2.实验过程中，恒温槽的温度要保持恒定。加入样品后待恒温才能进行测定。3.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计实训七 醋酸乙烯酯的溶液聚合一、实验目的：（1） 掌握醋酸乙烯酯的溶液聚合方法二、实验试剂及仪器：实验试剂：偶氮二异丁腈、醋酸乙烯酯实验仪器：单口烧瓶1个、回流冷凝管1个、电磁搅拌器、铁架台、温度计、烧杯三、实验原理四、实验步骤1、 在装有搅拌子、回流冷凝管和温度计的反应瓶中加入醋酸

29、乙烯酯20g（即21.5ml）；2、 将另一个小烧杯内预先准备好的偶氮二异丁腈溶液（0.05g溶于10ml乙醇中）倒入反应瓶；3、 搅拌混合溶液，当偶氮二异丁腈完全溶解后，升温至反应瓶内温度61-63（水浴温度80-90），注意观察体系内粘度的变化。2-3h后停止反应，向反应瓶中加入冷水，出现不溶于水的稠状物，将瓶内聚合物倒入一次性杯子中，放入真空烘箱中，在60的条件下干燥1h，称重五、 实验结果与讨论聚乙酸乙烯酯产率的计算聚乙酸乙烯酯产率w% = 实训八塑料薄膜的鉴别实训一、 实训目的1、 初步掌握感官鉴别塑料薄膜的方法。2、 掌握燃烧鉴别塑料薄膜的方法。二、实训原理由于不同塑料的化学结构不

30、同，因此在燃烧时的特点不同，从而有利于进行鉴别。三、仪器样品各种类型的塑料蔳膜、剪刀、镊子、火柴、大坩锅四、实验步骤用剪刀剪取一块大小适中的薄膜，先观察其外观，再用火柴点燃，观察燃烧特点。附常见塑料薄膜特点：品种感官特点燃烧特点LDPE（低密度高压聚乙烯）手感柔软：白色透明，但透明度一般，常有胶带及印刷字。（注：胶带和印刷字是不可避免的，但一定要控制其含量，因这些会影响在市场上的价格）。燃烧火焰上黄下蓝；燃烧时无烟，有石蜡的气味，熔融滴落，易拉丝。PP（聚丙烯）为白色透明与LDPE相比透明度较高，揉搓时有声响燃烧时火焰上黄下蓝，气味似石油，熔融滴落，燃烧时无黑烟。PET膜（聚脂）为白色透明，手

31、感较硬，揉搓时有声响。外观似PP。燃烧时有黑烟，火焰有跳火现象，燃烧后材料表面黑色炭化，手指揉搓燃烧后的黑色炭化物，碳化物呈粉末状。PVC膜（聚氯乙烯）外观极似EVA但有弹性。燃烧时冒黑烟，离火即灭，燃烧表面呈黑色，无熔融滴落现象尼龙共聚料（LDPE+尼龙）感观与LDPE极为相似。燃烧火焰上黄下蓝，燃烧时无烟，有石蜡的气味，熔融滴落，易拉丝但与LDPE不同的是然烧时有毛发燃烧的气味，燃烧后呈淡黄色。PE+PP共聚料与LDPE相比较，透明度远远高于LDPE，手感与LDPE无差异，撕裂试验极象PP膜，才质为透明纯白色。燃烧时火焰为全黄色，熔融滴落，无黑烟，气味似石油。PP+PET共聚料外观似PP，

32、透明度极高，揉搓时声响大于PP。燃烧时有黑烟，火焰有跳火现象，燃烧表面呈黑色炭化。PE+PET复合膜材料表面一面光滑一面不光滑，白色透明燃烧时似PET,无熔融滴落现象，燃烧表面黑色炭化，有黑烟，有跳火现象，带有PE的石蜡气味实训九 熔融指数测定一、实验目的 1.掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。 2.了解聚合物熔融指数的测定条件。 二、实验原理 熔融指数(MI)的数据可以用来区别各种热塑性高聚物在熔融状态时流动性的好坏。但只是一个大体上的分类手段，还不能根据熔融指数数据预测实际成型加工工艺过程。另外，对同一种高聚物，还可以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，作为生产上的品质控制。一般来讲，同一

33、种高聚物（化学结构一定），其熔融指数愈小，分子量愈大，熔融指数愈大，分子量愈小。 熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量值，以克/10分钟表示。 三、仪器设备 熔融指数仪、天平等。 四、实验步骤 （祥见说明书） 五、 记录表格及数据处理 试样名称          温度          负荷重     

34、;     压力           样条号    取样时间（秒）    样条重（克）    样条平均重（克）    MI(克/10分) 1            

35、60;    2                 3                 熔融指数（MI）可按下列计算： MI=W×600/t（克/10分钟） 式中W三个样条重量的算术平均值（克）；t取样条时间（秒） 六、实验注意事项 1、实验

36、前要认真预习，集中精神听指导讲解，操作试验机时，认真细致，注意安全。 2、同组同学要分工协作，有计算的要轮换。实训十 丙烯腈共聚物的制备一、实验目的· 掌握溶液聚合实施于丙烯腈三元共聚的方法； · 了解影响聚合反应的因素； · 熟悉配料计算及聚合转化率的测定方法。 二、实验原理腈纶是以丙烯腈（M1）、丙烯酸甲酯（M2）和甲基丙烯磺酸钠或衣康酸（亚甲基丁二酸）（M3）为单体，偶氮二异丁腈为引发剂，异丙醇（IPA）为链转移剂，经自由基型三元共聚反应制得的三元共聚物。丙烯腈的聚合属自由基型链式反应，由于均聚丙烯腈分子倾向于紧密堆砌，横向高度有序，故而不存在有规则的三维空

37、间的结晶。这种结构使染料分子很难进入，给染色带来相当大的困难。此外还使纤维缺少弹性，质地发脆，并使纤维成型时不能进行高倍拉伸。为了改善这些缺点，生产聚丙烯腈纤维大多采用丙烯腈共聚物为原料。在丙烯腈聚合时，除了必须加入第二单体外，还需加入第三单体进行共聚合。实验以51的硫氰酸钠（NaSCN）水溶液为溶剂进行溶液聚合，由于在聚合前后的总重量不变，故单体转化率可由下式计算：转化率（）（M0-M）/M0×100聚合液中高聚物的百分含量/ M0×100高聚物薄膜重/ M0×与薄膜相应的聚合液重×100式中：M0为体系中总单体的初始重量百分浓度，M为聚合结束时体系中

38、残余单体的重量百分浓度。三、仪器和试剂1、仪器：大试管、带塞温度计（0100）、方玻璃4块、表面皿、镊子、水浴装置等。2、试剂：丙烯腈（AN）、丙烯酸甲酯（MA）、衣康酸（亚甲基丁二酸）、偶氮二异丁腈（AIBN）、异丙醇（IPA）、51的硫氰酸钠（NaSCN）、铁矾指示剂（1的FeSO4溶液）等。3、主要试剂用量计算配制反应混合液20或25g，其总单体浓度为14，三种单体重量配比为，丙烯腈：丙烯酸甲酯：衣康酸91：7：2，偶氮二异丁腈为单体重量0.6，异丙醇为单体重量的3。各种物资的需要量为：WxGMP/Cx式中：WX 为X物质所需要的重量（g）； G 为需配制的反应混合液的重量（g）； M 为反应混合液中总单体的百分浓度； P 为所求的X物质占总单体的百分比； CX 为X物质的纯度（%）。 四、实验步骤1、丙烯腈共聚物的制备在试管中加入已称好的二甲基丁二酸固体，然后再加入硫氰酸钠溶液，最后依次加入丙烯腈、丙烯酸甲酯、异丙醇、偶氮二异丁腈，盖上装有温度计的塞