透射式电子显微镜实验

1、物理仿真实验报告项目名称：透射式电子显微镜实验院系名称： 专业班级：姓 名：学 号：透射式电子显微镜实验、实验目的在软件虚拟的环境中，了解对透射电子显微镜的基础操作流程；结合原理的介绍，了解它们的 意义。二、实验原理透射电显微盪内韶缶构图1表示：透射电子显微镜由电子枪（照明源、接地阳极、光阑等 ）、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成.电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子，高级的场发射 电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子.场发射电子束的亮度显著提高，同时能量分散度（色差）显著减少，使电子束直径会聚到 1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电 子会聚到样品，经过样品后

2、在下表面形成电子的物波，物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光 屏或照相底片上形成放大象新型TE畦体结构io加速苣偏转系圻人聲电規电子枪鮒电子枪一懾转蛾圈1观蔡窗 屁片蠢尸二僞转塢罔I二雜IF照唤十 _.3一籾适洞谭JK輝圖 一=划M小遼頸（1平移藐圈申闸厲戲大成像透鶴杲毓投髦魄1聚光龍I二二 聚光蓮光阑一U 测第會1 斗 样品架匚门|物蜿一亡 选区光阑'-小珈屛犬蓋光屏I观测室租瓏相室为了获得更高的性能，目前生产的新型TEM的结构更为复杂（图2）,如透镜有：聚光镜两个，会聚小透镜，物镜，物镜小透镜，三个中间镜，投影镜等这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像

3、（STEM,需要利用偏转线圈）、微衍射和微分析（加上X射 线能谱仪）透射电子显徹镜光路图rkroKopr图3图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图物波在物镜的焦平面上形成衍射图样，各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流（即改变它们的焦距），将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像（左）.当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样（右）.透射电子显微镜的一大优点是：可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出 需要的局部图象，再次得到的衍射图样就是和选区（最小选区为几百 nm）图像对应的电

4、子衍射图样显微象和衍射图样形成过程的演二图4.接着用闪烁图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程三、实验仪器透射电子显微镜主要部件电子枪电子枪有四种：热发射 W/电子枪，热发射 LaB6电子枪，热场发射 W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪.前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝，后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝，它们的性能及使用条件见下表5KL0'CKO»5X 10£5 X 105宋甸尺GwJ5310

5、0. 01-0 .10 01-0.1S.3L.50, 3-Q. 5L0-1io-510710-32300ieoo1600£001£0202r-ioo2D-1O0热发射LaB6灯丝比热发射 W亮度高，束斑小，能量发散度小，使用温度低，但真空度需提 高产品更先进的场发射电子枪性能更好，但真空度需更高，并且价格昂贵利用场发射枪,可以获得半高宽为的电子束。在TEM中，电子枪发出的电子经过 100-200kV的加速管形成能量为 100-200keV的电子束(电 子的波长是 在SEM中电子枪发出的电子经过加速形成能量为1-30keV的电子束。聚光镜系统勲聚光爐第畫聚光掩前方磁场E芻理式

6、图6表示聚光镜系统的三种模式：(a)成像(TEM)，(b)微分析(EDS能谱分析)和(c)纳米束衍 射(NBD).在(a)中会聚小透镜将电子束会聚到物镜前方磁场的前焦点后，电子束平行照射试样的大范围上，这是一种成像的模式.(b)中小透镜关闭，电子束以大的会聚角集中在试样的微区 ：可进行高分辨的 EDS成分分析.（c）中使用很小的聚光镜光阑使电子束以很小的会聚角照明试样的小区成像和获得纳米束电子衍射图聚光镜系统内的两组偏转线圈可以偏转入射电子束得到明场像或暗场像，利用它们还可以移动纳米电子束得到扫描透射电子像（STEM）.物镜由线圈、铁壳和极靴（图7）组成，由精密软磁材料加工而成的极靴将轴对称强

7、磁场集中 在试样上，强磁场使透镜焦距很小，从而减小物镜的球差到 mm量级.这是提高电子显微镜分辨率的关键因素提高电子束能量（减小其波长）可以降低物镜的衍射像差减小物镜电流和加速电压的涨落，利用场发射枪减小灯丝发射电子的能量发散度，减小电子束经过试样时的能量损失和滤去损失能量的电子等措施可以降低物镜的色差。此外还需要消除 像散（不同方位角上聚焦能力的差异）.经过多年的努力，200kV透射电镜的点分辨率已经达到原子级，即.在物镜后焦面上放置物镜光阑，选择透射束或衍射束形成明场像或暗场像，或选多束形成高分辨像.样品台图8是可以绕X轴和y轴转动的双倾斜样品台样品放在直径为3mm勺多孔铜网上分别绕 X和

8、Y轴倾转样品可以得到电子束沿低密勒指数方向的样品取向，以便得到高分辨像（HREM）.还可以倾转样品得到双束 （只有强的透射束和一支强衍射束）条件，以便得到观察晶体缺陷的明场像（透射束通过物镜光阑）和暗场像（衍射束通过物镜光阑）.样品台有顶插式和侧插式两种 前者从物镜上方将样品下放到物镜之中，这是以获得HREM为主的TEM采用的方式.后者从横向插入物镜上下极靴之间,这将有利于配置 X射线能谱EDS进行微区成分分析这样的电镜常被称为分析电镜成矇透镜系统的不同蟆式样品皿*ITO fiWW 图9（a）和（b）分别是低倍和高倍成像模式，前者不用物镜和第一中间镜，只用0M透镜、两个中间镜和投影镜使物在底片

9、上成像，后者则用物镜（不用0M透镜）、三个中间镜和投影镜使物在底片上成像这样的配置可以使放大倍数从50倍扩展到100万倍.图9（c）的透镜配置和（b）相同，但通过改变中间镜电流使物镜光阑处的电子衍射图样在底片上成像记录裝置起予丁刖照憎童显微像和衍射图样一般用专门的底片记录底片的分辨率为10mm,在1000,000放大倍数下可以分辨细节底片能显示的黑度动态范围是两个数量级，黑度和电子辐照量之间的关系远远偏离线性最近发展起来的慢扫描电荷耦合器件（CCD）摄像机的动态范围达到四个数量级，信号的线性也好它的像素尺寸为24mm,像素数为1020 X 1024.它可以在几秒内将一幅图采集记录到计 算机内成

10、为数值图像，十分方便它的构成见图10.由图可见，电子束在钇铝石榴石（YAG）闪烁器中转换成光，经纤维光导板到达 CCD并被转换 为与光强正比的电量 CCD下面的冷却元件可以降低其噪声，提高信号/噪声比四、实验内容及步骤本仿真实验的主要目的是使您在软件虚拟的环境中，了解对透射电子显微镜的基础操作流程；结合原理的介绍，了解它们的意义。同时软件可以作为使用真实仪器之前的练习工具，因 为鉴于成本考虑，真实仪器的操作流程相当严格，允许的尝试性操作非常有限。实验的操作内容：开机A1.开总电源后，开冷却水电源，并确认其工作正常A2.按下电镜主机上 power方框内的EVAC键，可在2030分钟达到高真空 加

11、高压B1.确认仪器处于高真空状态后，按一下power方框内的COL键B2.置BIAS钮于适当的位置，按一下READY/OFf键，再按一下所选的高压键，高压将逐步达到所选值，从 HV/BEAM表上可确认高压已加上。B3 顺时针缓慢转动 FILAMENT控制钮，同时观察 HV/BEAM表，至速流饱和值并锁住。（对于不同的灯丝，仪器管理人员已调整好一定的BIAS和FILAMENT钮的位置，故第2，3步不应作大的更动）照明系统对中C1.将观察模式调整到 SAC2.将所有的光阑移除C3.用MAG键将放大倍数设定在 5000倍。C4.将束斑直径调整到 35微米，用BRIGHTNESS制钮将光斑调整到清晰C

12、5 逆时针方向旋转 FILAMENT控制钮少许，可在荧光屏上观察到灯丝像，此时灯丝的激发状态是欠饱和的，调整 BRIGHTNESS CENTERING光点移到屏幕中央。C6.将束斑直径调整到 5微米，用BRIGHTNES控制钮将光斑调整到清晰C7.用BRIGHTNESS CENTERING光点移到屏幕中央C8.将束斑直径调整到 1微米，用BRIGHTNES控制钮将光斑调整到清晰C9.用GUN HORIZ各光点移到屏幕中央C10.重复C6到C9各步，直到光斑总是在屏幕中央C11.将FILAMENT调回到束流饱和值10精品文档更换样品D1.将样品台插入镜筒，注意插入过程中不要转动样品台D2.将样品台的真空泵开关扳到EVAC当D3.大约15秒钟后，SPEC EVAC旨示灯（绿灯）会亮常规型貌的观察E1.切换至U SCAN犬态E2.用BRIGHTNESS CENTERING将样品中感兴趣的部分移动到荧光屏中心E3.切换到ZOOM犬态E4.用BRIGHTNESS CENTERIN钮移动样品作常规型貌的观察五、实验过程截图、数据记录与处理六、思考题11精品文档1. 为什么对照明系统的对中操作中，需要频繁地改变束斑的大小答：由阿贝的观点来看，许多成像光学仪器就是一个低通滤波器 ，物平