苯乙烯的悬浮聚合

1、苯乙烯的悬浮聚合苯乙烯的悬浮聚合聚苯乙烯（聚苯乙烯（PSPS）包括普通聚苯乙烯，发泡聚苯乙烯（）包括普通聚苯乙烯，发泡聚苯乙烯（EPS)EPS)，高抗冲聚苯乙烯，高抗冲聚苯乙烯（HIPSHIPS）及间规聚苯乙烯（）及间规聚苯乙烯（SPSSPS）。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色）。普通聚苯乙烯树脂为无毒，无臭，无色的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达的透明颗粒，似玻璃状脆性材料，其制品具有极高的透明度，透光率可达90%90%以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。以上，电绝缘性能好，易着色，加工流动性好，刚性好及耐化学腐蚀性好等。普通聚

2、苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等。普通聚苯乙烯树脂属无定形差及不耐沸水等。普通聚苯乙烯树脂属无定形高分子高分子聚合物，聚苯乙烯大聚合物，聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高化学性质，如透明度高. .刚度大刚度大. .玻璃化温度高，性脆等。可发性聚苯乙烯为玻璃化温度高，性脆等。可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专在普通聚

3、苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作用于制作泡沫塑料泡沫塑料产品。高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二产品。高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯为分散相，提高了烯为分散相，提高了材料材料的冲击强度，但产品不透明。间规聚苯乙烯为间同的冲击强度，但产品不透明。间规聚苯乙烯为间同结构，采用茂金属催化剂生产，是近年来发展的聚苯乙烯新品种，性能好，结构，采用茂金属催化剂生产，是近年来发展的聚苯乙烯新品种，性能好，属于属于工程塑料工程塑料。 发展历程发展历程 18391839年，年，德国德国人第一次从天然树脂中提取人第一次从天然树脂中提取出聚苯乙烯。出聚苯乙

4、烯。 19301930年，年，BASFBASF开始在德国商业化生产聚苯开始在德国商业化生产聚苯乙烯。乙烯。 19341934年，年，DowDow开始在美国生产聚苯乙烯。开始在美国生产聚苯乙烯。 19541954年，年，DowDow开始生产聚苯乙烯泡沫塑料。开始生产聚苯乙烯泡沫塑料。一、实验目的一、实验目的 1通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用； 2学习悬浮聚合的操作方法；学习悬浮聚合的操作方法； 3通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，

5、了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。的重要性。二、实验原理二、实验原理自由基反应历程自由基反应历程 : :悬浮聚合原理：悬浮聚合原理：三、实验仪器及药品三、实验仪器及药品 1主要试剂主要试剂 苯乙烯苯乙烯35g 过氧化二苯甲酰过氧化二苯甲酰CP0.3g 分散剂明胶分散剂明胶1g 0.1%次甲基蓝水溶液次甲基蓝水溶液1ml 去离子水去离子水125mL 2主要仪器主要仪器 250mL三口烧瓶三口烧瓶一只一只 电动搅拌器电动搅拌器一套一套 冷凝管冷凝管一只一只 0100温度计温度计一只一只 加热套一套加热套一套 布氏漏斗布氏漏斗 1

6、00mL锥型瓶锥型瓶一个一个四、实验步骤四、实验步骤 1将将1g明胶置于锥形瓶中，并加入明胶置于锥形瓶中，并加入40ml水，浸泡半小时水，浸泡半小时左右，左右，于于80水浴加热溶解至澄清透明。水浴加热溶解至澄清透明。 2、架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，为、架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后用手转动，要求转动轻松自如安装好后用手转动，要求转动轻松自如 3、将上述明胶溶液倒入、将上述明胶溶液倒入三口瓶，并加入三口瓶，并加入1ml次甲基蓝溶次甲基蓝溶液，搅拌下升温

7、液，搅拌下升温40-50，停止搅拌，停止搅拌 4待三口瓶内水面泡沫消失后，分别将待三口瓶内水面泡沫消失后，分别将0.3gBPO和和35ml苯乙烯加入苯乙烯加入100ml锥形瓶中锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；三口烧瓶中；5再用再用85ml去离子水冲洗锥形瓶后加入去离子水冲洗锥形瓶后加入250ml三口烧瓶中，三口烧瓶中，通冷凝水，启动搅拌通冷凝水，启动搅拌并控制在一恒定转速，迅速升温到并控制在一恒定转速，迅速升温到60，取样观察粒度，保持搅拌，在，取样观察粒度，保持搅拌，在20-30分钟内将温度升至分钟内将温度升至901，在此温度下反应，在此温度下反应1

8、.5-2h，（此时将珠体取出加，（此时将珠体取出加入冷水中，应下沉，颗粒稍硬）入冷水中，应下沉，颗粒稍硬）6、半小时内升温到、半小时内升温到95，再保温，再保温0.5h，然后升温到，然后升温到98以上老化反应以上老化反应1h（取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应）（取少量颗粒于表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应）7、将产物倒入大烧杯中，用沸水淘洗珠体、将产物倒入大烧杯中，用沸水淘洗珠体5次，除去珠体表面粘着的明胶，次，除去珠体表面粘着的明胶，抽滤，将珠体置于抽滤，将珠体置于50烘箱中烘烘箱中烘1h，称重，计算转化率。，称重，计算转化率。反应成功与否的关键：在整个聚

9、合过程中，除了要控制好反应温度外，关键反应成功与否的关键：在整个聚合过程中，除了要控制好反应温度外，关键是要控制好搅拌速度，尤其是反应一个多小时后，体系中分散的颗粒变得发是要控制好搅拌速度，尤其是反应一个多小时后，体系中分散的颗粒变得发粘，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止，都会导致颗粒粘在一起或粘在搅粘，这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止，都会导致颗粒粘在一起或粘在搅拌器上形成结块，致使反应失败，所以反应中一定要控制好搅拌速度。拌器上形成结块，致使反应失败，所以反应中一定要控制好搅拌速度。六、注意事项六、注意事项 1除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（烯（vinylchloride），甲基丙烯酸甲酯（），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸），醋酸乙烯酯（乙烯酯（VAc）等；）等； 2搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上； 3必须待明胶完全溶解后，才可以开始加热；必须待明胶