食品中人工合成着色剂的测定

1、ProElut SPE Application Dikma Technologies食品中人工合成着色剂的测定序列号：DM-P1071、适用范围本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg；2、提取 2.1 糕点、果酱(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2

2、 min，收集上清液；(3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 将上清液在40水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.2 水果罐头、黑芝麻糊(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；(3) 将上清液在40水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2

3、.3 冰淇淋(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将上清液在40水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。2.4 果冻取1.0 g样品，加入10 mL水，40水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.5 乳饮料、糖果取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.6 红酒取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀

4、，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。3、净化ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815）a活 化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；d洗 脱：加入5 mL15%氨水甲醇溶液，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在50 下氮吹至约300 L，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5m（Cat# 81006）流 速：1.0 mL/min 进样量：20 L

5、柱 温：35 检测器：PDA 254 nm 流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置时间（min）020303140A（%）5303755B（%）95706395955、添加回收结果食品中人工合成着色剂的HPLC检测（添加水平10 mg / kg）的添加回收结果柠檬黄新红苋菜红靓蓝日落黄诱惑红亮兰赤藓红糕点97.4595.4792.8092.7097.6999.7787.8091.38果酱96.7995.3194.2194.0795.2398.3693.9192.55果冻107.12101.29103.2996.04103.18103.96100.3693.87冰淇淋99

6、.5597.66106.9893.44101.45102.22100.1697.13乳饮料100.3796.5583.2396.2699.70101.48102.0094.35糖果98.4198.6195.4794.8399.9399.0295.2894.26水果罐头97.64100.4098.6694.4799.51100.09100.7799.21黑芝麻糊101.51105.5692.7696.07106.67103.43114.4499.55红酒97.3496.1997.6388.2997.8296.6496.8796.171 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰

7、8 赤藓红人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红添加水平为10 mg/kg糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图1 柠檬黄糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红添加水平为10 mg/kg果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红添加水平为10 mg/kg果冻中人工合成着色剂检测的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 亮兰果冻

8、中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红添加水平为10 mg/kg冰淇淋中人工合成着色剂检测的液相色谱图1 苋菜红2 亮兰冰淇淋中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红添加水平为10 mg/kg乳饮料中人工合成着色剂检测的液相色谱图乳饮料中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图添加水平为10 mg/kg糖果中人工合成着色剂检测的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红糖果中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图添加水平为10 mg/kg水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6 诱惑红7 亮兰8 赤藓红水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图添加水平为10 mg/kg黑芝麻糊中人工合成着色剂检测的液相色谱图1 柠檬黄2 新红3 苋菜红4 靛蓝5 日落黄6