气相色谱固定相与流动相

1、气相色谱法 GC固定相与流动相 GC固定相与流动相 GC固定相和流动相一、GC固定相 (气-液色谱) 固定液+ 担体（载体）固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。（一)固定液 1对固定液的要求l选择性能高，对不同的组分有不同的分配系数（分离能力强）l对样品中各组分有足够的溶解能力l热稳定性好，不分解l化学稳定性好，不与组分发生化学反应l蒸汽压低，粘度小，能牢固地附着于载体上 GC固定相和流动相2固定液的分类 化学分类和极性分类。u 化学分类是以固定液的化学结构为依据，按有机化合物分类可分为烃类、硅氧烷类、醇类、酯类等，其优点是便于按被分离组分与固定液的“结构相似”原则来选择

2、固定液。u 极性分类是按固定液的相对极性大小分类。 该法规定，强极性的 - 氧二丙腈的相对极性为100，非极性的鲨鱼烷的相对极性为0，其他固定液的相对极性在0100之间。把0100分成五级，每20为一级，用“+”表示。0或+1为非极性固定液；+2，+3为中等极性固定液；+4，+5为极性固定液。按相对极性对常用气相色谱固定液分类，如表16-1所示。, GC固定相和流动相表16-1常用固定液的相对极性标准极性固定液标准极性固定液100+5100 - -氧二丙腈氧二丙腈(ODPN)极性化合物极性化合物200+472己二酸二乙二醇聚酯己二酸二乙二醇聚酯(DEGA)氢键型化合物氢键型化合物250+368

3、聚乙二醇聚乙二醇(PEG- -20M)中等极性化合物中等极性化合物275+352氰基硅橡胶氰基硅橡胶(XE- -60)中等极性化合物中等极性化合物300+228三氟丙基甲基聚硅氧烷三氟丙基甲基聚硅氧烷(QF- -1)中等极性化合物中等极性化合物100+225邻苯二甲酸二壬酯邻苯二甲酸二壬酯(DNP)非极性化合物非极性化合物350+113甲基硅橡胶甲基硅橡胶(SE- -30，OV- -1)各类高沸点化合物各类高沸点化合物300+178阿皮松（阿皮松（APL）标准非极性固定液标准非极性固定液140+10鲨鱼烷（鲨鱼烷（SQ）应用范围应用范围最高使用最高使用温度（温度（）极性极性级别级别相对相对极性

4、极性固定液固定液 GC固定相和流动相3.固定液的选择原则 按“相似相溶”原则，选择与试样性质相近的固定液。 分离非极性组分时，选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 分离极性组分时，选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，选用极性固定液。非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性大或氢键性的固定液，不易形成氢键的组分先流出。 GC固定相和流动相（二）载体化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积1.对载体的要求 表面积大化学惰性，表面无吸附或吸附性很弱，与被分离组份不起反应热稳定性高，有一定机械强度粒度及孔径大小均匀2常用载体 硅藻土和非硅藻土两类 GC固定相和流动相二、GC固定相 (气-固色谱)l 固体固定相常用：活性炭；活性氧化铝；硅胶；分子筛；高分子多孔微球l 特点： 性能与制备和活化条件有很大关系 同一种固定相，不同厂家或不同活化条件 分离效果差异较大 种类有限，能分离的对象不多 使用方便。 GC固定相和流动相三、流动相 气相色谱法中的流动相是气体，称为载气。要求惰性，与组分无相互作用。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气等。 1氮气 它的扩散