油化试验课件

1、油化试验课件 外观：检查运行油的外观，可以发现油中不溶性油泥、纤维和脏物存在。在常规试验中，应有此项目的记载。 颜色：新变压器油一般是无色或淡黄色，运行中颜色会逐渐加深，但正常情况下这种变化趋势比较缓慢。若油品颜色急剧加深，则应调查是否设备有过负荷现象或过热情况出现。如其他有关特性试验项目均符合要求，可以继续运行，但应加强监视。 水分：水分是影响变压器设备绝缘老化的重要原因之一。变压器油和绝缘材料中含水量增加，直接导致绝缘性能下降并会促使油老化，影响设备运行的可靠性和使用寿命。对水分进行严格的监督，是保证设备安全运行必不可少的一个试验项目。变压器油的检测项目及试验意义酸值及氧化安定性 酸值：油

2、中所含酸性产物会使油的导电性增高，降低油的绝缘性能，在运行温度较高时(如80以上)还会促使固体纤维质绝缘材料老化和造成腐蚀，缩短设备使用寿命。由于油中酸值可反映出油质的老化情况，所以加强酸值的监督，对于采取正确的维护措施是很重要的。 氧化安定性：变压器油的氧化安定性试验是评价其使用寿命的一种重要手段。由于国产油氧化安定性较好，且又添加了抗氧化剂，所以通常只对新油进行此项目试验，但对于进口油，特别是不含抗氧化剂的油，除对新油进行试验外，在运行若干年后也应进行此项试验，以便采取适当的维护措施，延长使用寿命。击穿电压及介质损耗因数 击穿电压：变压器油的击穿电压是检验变压器油耐受极限电应力情况，是一项

3、非常重要的监督手段，通常情况下，它主要取决于被污染的程度，但当油中水分较高或含有杂质颗粒时，对击穿电压影响较大。 介质损耗因数：介质损耗因数对判断变压器油的老化与污染程度是很敏感的。新油中所含极性杂质少，所以介质损耗因数也甚微小，一般仅有0.010.1数量级；但由于氧化或过热而引起油质老化时，或混入其他杂质时，所生成的极性杂质和带电胶体物质逐渐增多，介质损耗因数也就会随之增加，在油的老化产物甚微，用化学方法尚不能察觉时，介质损耗因数就已能明显的分辨出来。因此介质损耗因数的测定是变压器油检验监督的常用手段，具有特殊的意义。界面张力及油泥 界面张力：油水之间界面张力的测定是检查油中含有因老化而产生

4、的可溶性极性杂质的一种间接有效的方法。油在初期老化阶段，界面张力的变化是相当迅速的，到老化中期，其变化速度也就降低。而油泥生成则明显增加，因此，此方法也可对生成油泥的趋势做出可靠的判断。 油泥：此法是检查运行油中尚处于溶解或胶体状态下在加入正庚烷时，可以从油中沉析出来的油泥沉积物。由于油泥在新油和老化油中的溶解度不同，当老化油中渗入新油时，油泥便会沉析出来，油泥的沉积将会影响设备的散热性能，同时还对固体绝缘材料和金属造成严重的腐蚀，导致绝缘性能下降，危害性较大，因此，以大于5的比例混油时，必须进行油泥析出试验。闪点及油中气体组分含量 闪点：闪点对运行油的监督是必不可少的项目。闪点降低表示油中有

5、挥发性可燃气体产生；这些可燃气体往往是由于电气设备局部过热，电弧放电造成绝缘油在高温下热裂解而产生的。通过闪点的测定可以及时发现设备的故障。同时对新充入设备及检修处理后的变压器油来说，测定闪点也可防止或发现是否混入了轻质馏份的油品，从而保障设备的安全运行。 油中气体组分含量：油中可燃气体一般都是由于设备的局部过热或放电分解而产生的。产生可燃气体的原因如不及时查明和消除，对设备的安全运行是十分危险的。因此采用气相色谱法测定油中气体组分，对于消除变压器的潜伏性故障是十分有效的。该项目是变压器油运行监督中一项必不可少的检测内容水溶性酸 凝点体积电阻率 水溶性酸：变压器油在氧化初级阶段一般易生成低分子

6、有机酸，如甲酸、乙酸等，因为这些酸的水溶性较好，当油中水溶性酸含量增加(即pH值降低)，油中又含有水时，会使固体绝缘材料和金属产生腐蚀，并降低电气设备的绝缘性能，缩短设备的使用寿命。 凝点：根据我国的气候条件，变压器油是按低温性能划分牌号。如10、25、45三种牌号系指凝点分别为-10、-25、-45。所以对新油的验收以及不同牌号油的混用，凝点的测定是必要的。 体积电阻率：变压器油的体积电阻率同介质损耗因数一样，可以判断变压器油的老化程度与污染程度。油中的水分、污染杂质和酸性产物均可影响电阻率的降低。变压器油样提取 取样是实验的基础，正确的取样技术和试样保存，对保证实验结果的准确性是相当重要的

7、。对于油中颗粒分析的取样另有专门的要求。取样应由有经验的人员严格按照要求进行。试样提取后保存期一般不超过4天，但对于气体分析和微水测试，必须在24h内完成试验。变压器油样提取 新油到货验收时的取样 1、从油桶中取样 取样前需要用干净的齐边白布将桶盖外部擦净（注意不得将纤维带入油中），然后用清洁干燥的取样管取样。 如果是整批油桶到货，取样的桶数应足够代表该批油的质量，具体取样桶数参数见GB7597-87。 如怀疑有污染物存在，则应对每桶油逐一取样，并逐桶核对牌号标志，在过滤时应对每桶油进行外观检查。变压器油样提取 实验油样应是从每个桶中所取油样经均匀混合后的样品。 2、罐或槽车中取样 应从污染最

8、严重的油罐或槽车底部取样，必要时可抽查上部油样。 取样前应排空取样工具内的存油，不得引起污染。 3、对新油验收或进口油样，一般应取双份以上的样油，除实验用样品外，应保留存放一份以上的样品，以便必要时进行复核或仲裁用。变压器油样提取 从运行中设备内取样 1 、常规分析实验取样： 对于变压器等充油设备，应从下部阀门处取样；取样前油阀门需先用干净的棉布擦净，在放油冲洗干净阀门，管路，然后取样。 对于无阀门的设备，应在停电检修时设法取样；对某些全密封的进口设备，应按制造厂的规定取样。 2、对有特殊要求的项目应按有关实验方法进行取样。 3、油中微量水分和油中溶解气体分析取样变压器油试样提取 一般应从设备

9、底部阀门取样，特殊情况下可在不同部位取样； 要求全密封取样，不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中 不得产生气泡； 取样应在晴天进行，避免外界湿气或尘埃的污染。变压器油试样提取 取样容器 1.用于常规分析 可用500ml具塞磨口玻璃瓶或金属小口容器； 取样容器应先用洗涤剂清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干，冷却后盖紧瓶塞备用； 取样容器应能满足存放的要求，无盖容器是不允许使用的，无色玻璃瓶取样后应避免保存；变压器油试样提取 容器应足够大，以适应各实验项目所需油样量的需要。如进行全分析，取样量一般应3L左右。 2、用于油中水分含量测定和溶解气体组分分析（色谱法）的容器

10、 应用50100ml医用玻璃注射器取样； 取样前，注射器应按顺序用有机溶剂（或清洁剂），自来水，蒸馏水洗净，并在105下充分干燥，然后套上注射器芯，并用小胶帽盖住头部，保存于干燥器中备用；变压器油试样提取 取样后，注射器头部应立即盖上小胶帽密封。注射器应装在一个专门油样盒内，并 应避光， 防震，防潮。 4、试样标记 每个试样应有正确的标记，一般在取样前将印好的标签粘贴于容器上。标签至少应包括下述内容：变压器油试样提取 单位名称 设备编号 油的牌号 取样部位 取样时天气 取样日期 取样人签名 取完样后，应及时按标签内容要求，逐一填写清楚。变压器油凝点测定法 实验目的 反映油品低温流动性的凝点，对

11、油品的储存、运输和使用都有重要意义。在低温下油品流动性差，变压器不能立即投入运行，因为变压器内积热过多，不易散热，会威胁设备的安全运行。变压器油凝点测定法 准备工作 先检查试样是否含有水分，如含有水分实验前应脱水，但在产品质量验收实验及仲裁实验时，只要试样的水分在产品标准内，可不必脱水。 试样的脱水按下述方法进行，但是对于含水多的试样应先静止，取其澄清部分来脱水。 对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在1015min内定期摇荡，静止，用干燥的滤纸滤取澄清部分。变压器油凝点测定法对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50，经食盐层过滤。食盐层的制

12、备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过23个漏斗的食盐层过滤。将实验器的温控仪按使用说明书调整好。将温度调整在50。变压器油凝点测定法在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到杯形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距离管底810mm。将装有试样和温度计的试管垂直地放入冷阱箱内，直至试样的温度达到501为止。变压器油凝点测定法实验步骤 从冷阱箱中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，待试管中的试样冷却到355时，将试管重新放至冷阱箱中。开机前，检查仪器是否水平，然后再接通水源及三相电源。在整个工作期间，必须注意保持冷却水路畅通及冷却

13、水进口温度，并经常观察进出水流量，防止水路阻断。冷浴温度由温度控制仪显示。将温控仪调整为预期凝点值，冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到1。变压器油凝点测定法 冷浴平时处于垂直位置，当试样温度冷却到预期的凝点时，冷浴作45旋转后，将仪器计时器打开，自动计时开始，计时60S。此后，从冷浴中小心取出试管，迅速地用工业乙醇擦拭试管外壁，垂直试管，并通过试管观察里面的液体是否有移动的迹象。（注：测定低于0的凝点时，实验前应在试管底部注入乙醇12mL。）变压器油凝点测定法当液面位置有移动时，将试管重新预热至试样达501，然后用比上次实验温低 4或其他更底的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移

14、动为止。（注：实验温度低于-20时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20，才将试管放至冷阱箱中加热。）变压器油凝点测定法当液面的位置没有移动时，取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后 用比上次实验温度高4或其他更高的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置有了移动为止至。变压器油凝点测定法找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或不移动到移动的范围）之后，就 采用比移动的温度低2，或采用比不移动的温度高2，重新进行试验，如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。变压器油凝点

15、测定法试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定进的开始试验温度，要比第一次所测出 的凝点高2。 变压器油凝点测定法 试验报告： 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。 注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1来进行实验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。运行中绝缘油酸值测定法（BTB法） 本方法适用于测定运行中变压器油.汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定、中和试油酸性组分所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。 试验目的： 油中所含酸性物质会使油的导电性能提高，降低绝缘性能，在运行温度较高时（如80以

16、上），还会使固体绝缘纤维质绝缘材料老化或腐蚀，从而缩短设备使用寿命。因此，加强酸值的监督，对于采取正确的维护措施是很重要的。运行中绝缘油酸值测定法试验步骤用锥形烧瓶称取试油810g (准至0.01g )。量取无水乙醇50ml 倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5分钟，取下锥形烧瓶加入0.2mL BTB指示剂，趁热以0.020.05 mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色为止，计下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。 在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3 分钟。

17、 取无水乙醇50ml 按3.2步骤进行空白试验。运行中绝缘油酸值测定法 计算 试油的酸值按下式进行计算： X = (V1-V0)56.1C/G 式中：X试油的酸值，mgKOH /g V1 滴定试油所消耗0.02-0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL V0 滴定空白所消耗0.02-0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL C氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L 56.1氢氧化钾的分子量 G试油的重量，g运行中绝缘油酸值测定法 精确度 两次平行测定结果的差值不得超过下列的允许值： 酸值， mgKOH/g允许差值，mgKOH/g 0.30.03 注：氢氧化钾乙醇溶液保存时间不宜过长，一

18、般不超过3个月。当氢氧化钾乙醇溶液变黄或产生沉淀时，应对其清夜进行标定方可使用。运行中绝缘油酸值测定法 试验报告 取符合精度的试验值作为试样的酸值。水溶性酸或碱测定法 本方法适用于测定绝缘油、透平油中的水溶性酸或碱。 以等体积的蒸馏水或乙醇水溶液和试油在7080下混合摇动，取其水抽出液，然后用酸度计测定其pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。水溶性酸或碱测定法 试验目的： 试样中如有水溶性酸、碱，这些酸碱在生产、使用或储运过程中能对金属构件进行腐蚀。如果在运行油中出现水溶性酸，表明油已经老化，不仅直接影响油的特性，而且对油的继续劣化起催化的作用，影响变压器的寿命。另外，由于酸性物质是由于氧化过

19、程产生的，氧化过程还能产生水分，从而严重降低绝缘油的绝缘性能。水溶性酸或碱测定法 仪器 酸度计 pHSJ 4 分液漏斗 250m L 锥形瓶 250 mL 烧杯 50 mL 容量瓶 1000mL 温度计 0100 水浴锅水溶性酸或碱测定法试剂邻本二钾酸氢钾 优级纯氯化钾 分析纯准备工作将配制邻本二钾酸氢钾标准溶液：称取预先在110120下洪干的邻本二钾酸氢钾 10.2108g (准确至0.0002g ), 置于烧杯中，用适量蒸馏水（煮沸后pH值为6.07.0）溶解后移入1000mL容量瓶中。再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的为3.97,供酸度计的定位用。亦可用市场出售的缓冲试剂，如：0.05M邻苯

20、二钾酸氢钾、0.025M混合磷酸盐、0.01M硼砂，供试验使用。水溶性酸或碱测定法复合电极：使用前浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。配制饱和氯化钾溶液。酸度计零点的调整及定位：按仪器说明书进行调整及定位。水溶性酸或碱测定法 试验步骤 量取试油5070mL，注入250mL的锥形瓶中，加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水， 于水浴锅中加热至7080，并摇动5分钟。 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50mL烧杯中注入不含油污的3040mL水抽出液，用酸度计测定其pH值。 精密度 平行测定两个结果之间的差值，不应超过0.05pH值。水溶性酸或碱测定法 报告： 取两次平行

21、试验的平均值为测定结果。石油运动粘度测定法 本方法适用于测定液体石油产品的运动粘度，其常用单位为mm2/s。 本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。石油运动粘度测定法 试验目的： 检查油的粘度主要是鉴别油中是否有污物存在，或判断新补加的油是否正确。石油运动粘度测定法 试验仪器： 粘度计：玻璃毛细管粘度计应符合SH/T-0173玻璃毛细管粘度计技术条件的要求；每只粘度计必须按JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定时间常数；测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度

22、选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200S，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350S。 SYP1003-粘度测定器 玻璃水银温度计：符合GB/T 514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为0.1 秒表：分格为0.1S；用于测定粘度秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。石油运动粘度测定法 试剂 石油醚 6090，化学纯 95%乙醇 化学纯 恒温浴中液体 水石油运动粘度测定法 准备工作试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。然后放入烘

23、箱中烘干。 测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装入试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将试样吸到标线b，同时注意不要使管身1、扩张部分2和3中的试样发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。石油运动粘度测定法将装有试样的粘度计浸入事先准备好的粘度测定器的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管上扩张部分2浸入一半。温度计要用另一只夹子

24、来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10 mm 处。石油运动粘度测定法试验步骤将粘度计调整成为垂直状态，将恒温浴调整到规定的试验温度，保持恒定到0.1。利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a。此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好达到标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表。 试样的液面在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。石油运动粘度测定法用秒表记录下来的时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在100

25、15测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的0.5%。取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。石油运动粘度测定法 计算 在温度t 时，试样的运动粘度按下式计算： Vt=Ct 式中：C- 粘度计常数mm2/S t -试样的平均流动时间，S石油运动粘度测定法 精密度 用下述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 重复性 同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 重复性，% 10015算术平均值的1.0 再现性 由不同操作者，在两个试验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 再现性，% 10015算术平均值

26、的2.2石油运动粘度测定法 试验报告 粘度测定结果的数值，取四位有效数字。 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。 变压器油闪点测定法（闭口杯法） 本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的正蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪点时的最低温度，称闭口杯闪点。 试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪蓝色火焰的最低温度作为闪点。变压器油闪点测定法（闭口杯法） 试验目的 闪点对运行油的监督是比不可少的项目。闪点降低表示油中有挥发性可燃气体，能及时发现设备的故障。同时对新充入的设备及检修处理后的变

27、压器油来说，测定闪点也可防止或发现是否混入了轻质馏份的油品从而保障设备的安全运行。变压器油闪点测定法（闭口杯法） 试验仪器BS-3A型闭口闪点自动测定仪；煤气罐及输气管；防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550-650毫米，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。变压器油闪点测定法（闭口杯法） 准备工作 试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于100时可以加热到5080。脱水后取试样的上层澄清部分供试验使用。 将BS-3A测定仪调整好，接通煤气管路，并检查煤气是否畅通。将BS-3A测定仪的主机和分

28、析炉连接好，电源线接好，检查油杯开盖机构及搅拌电机是否正常。变压器油闪点测定法（闭口杯法）准备工作油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。试验前用油冲洗23次后再盛装样油进行试验。试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度，将油试样倒入油杯刻度线处，放在加热器上，盖上油杯盖，装好温度传感器，连接好开盖连接杆。闪点测定仪要放在避风和较暗的地点，才便于观察闪火。为了更有效的避免气流和光线的影响，闪点测定仪应围着防护屏。用检定过的气压计测出试验时的实际大气压力P。变压器油闪点测定法（闭口杯法） 试验步骤接通电源，测定仪显示屏显示闪烁光标“U”，否则请按“复位”键；输入预闪点值：按“设置”键

29、，显示屏显示“（000”符号，依次输入3位数字，如：“（150”。然后按下“回车”键，显示闪烁光标，预闪点输入完毕；在试验中如发现输入预闪点值不当可重新输入，过程为：按下“设置”键，再输入数字，然后按下“回车”键，试验继续进行； 输入油牌号：按“编号”键，显示屏显示“）000”符号，然后按数字键，如：“）045”， 然后按下“回车”键，可返回显示闪烁光标；变压器油闪点测定法（闭口杯法） 试验步骤：油温升至预闪点前10时，可逆电机电磁阀已打开，用手调节分析炉后的气体调节阀，点燃引火器，调节点火头为34mm的球形火焰，且检查无漏气；待闪点测试出后，闪点测定仪将自动停止点火，并显示闪点温度，打印机自

30、动打印试验结果；输入完预闪点值和油品代号后，可按“启动”键，仪器开始自动运行；变压器油闪点测定法（闭口杯法）如重新进行试验，请按一下“复位”键，显示闪烁光标“U”，请重新输入油号和预闪点值；待以上工作完成后，方可关闭电源，提起测试杆，取出油杯，将油杯中的油倒出、 擦净、放冷，待下次使用，同时将检测杆盖下的闪点检测器、搅拌叶以及温度传感器上的油擦干。变压器油闪点测定法（闭口杯法） 修正结果 观察和记录大气压力，按下式、（2）计算在标准大气压力101.3kPa或760mmHg时闪点修正值t： t=0.25（101.3-P） （1） t=0.0345（760-P） （2） 式中P 实际大气压力 在式

31、（1）中P的单位为kPa，在式（2）中P的单位为mmHg。 观察到的闪点加修正值，修正后以整数报结果。 此处，上式（2）修正值t还可通过下表查处。变压器油闪点测定法（闭口杯法） 大气压力（mmHg） 修正值t（）630638 +4 639687 +3 688716 +2 717745 +1 775803 -1变压器油闪点测定法（闭口杯法） 试验报告 取重复测定两次结果的平均值，作为试验的闪点。变压器油水分含量测定法（库仑法） 本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量 试验目的 绝缘油中水分的含量对绝缘介质的电性能、理化性能，以及用油设备的使用寿命等，都有极大的危害。油中含水量愈多，油质本身老化

32、、设备绝缘老化金属部件的腐蚀速度就愈快。因此，要对绝缘油中水分含量进行测定并予以控制。变压器油水分含量测定法（库仑法） 试验原理： 其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N2 C5H5NHI+ C5H5N SO3 C5H5NSO3 +CH3OHC5H5NHSO4CH3 在电解反应过程中，电极反应如下： 阳极：2I-2eI2 阴极：I2+2e2I- 2H+ +2e H2 产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中二氧

33、化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。变压器油水分含量测定法（库仑法） 仪器 微库仑分析仪；注射器0.5、50L。 试剂 卡尔费休试剂：由碘、吡啶、甲醇和二氧化硫配制而成，放在冰箱内保存；阳极液；阴极液。变压器油水分含量测定法（库仑法） 准备工作 电解池的安装 将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70mL阳极电解液；在阳极室内加入2mL阴极电解液，其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低。 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。 干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。变压器油水分含量测定法（库仑法） 试验步骤 按仪器说明书连接仪器电

34、源线，调试仪器。 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间，按下启动按钮，用0.5mL注射器量取0.1L蒸馏水，通过电解池上部的进样口注入电解池，进行校正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过5%，否则，对仪器进行调整。当连续3次进样0.1L水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。变压器油水分含量测定法（库仑法） 试验步骤： 仪器调整平衡后，用注射器取试油，再 排掉，冲洗3次，最后准确量取1mL试油（若试油含水量低，可增加进油量）。 按启动

35、钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，记录显示数字。同一试验至少重复操作2次以上，取平均值。变压器油水分含量测定法（库仑法） 计算 油中水分含量按式（2）计算 X=（Q103）/DV10722 （2） 式中： X - 水分含量，L/L Q - 试油消耗的电量，mC D - 试油的视密度，g/ml V - 试油的体积，ml 10722 换算常数，mc/g变压器油水分含量测定法（库仑法） 精密度两次平行结果的差值不得超过下列数值： 表 二十四样品含水范围（L/L） 允许差（L/L） 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8

36、3140 4.2 取两次平行试验结果的算术平均值变压器油水分含量测定法（库仑法） 精密度 两次平行结果的差值不得超过下列数值： 表 二十四 样品含水范围（L/L）允许差（L/L） 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8 3140 4.2 取两次平行试验结果的算术平均值绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 本方法适用于测定矿物绝缘油中溶解气体（包括氢气H2、甲烷CH4、乙烷C2H6、乙烯C2H4、乙炔C2H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2等）含量，其浓度以l/L（体积浓度）表示。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 试验目的 变压

37、器油中溶解气体色谱分析法，能尽早的发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，是监督与保障设备运行安全的一个重要手段。 油中溶解气体的分析需用2个步骤：即首先将溶解气体从油中脱出，然后用气相色谱仪分离和检测各气体组分。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 仪器设备、材料: 恒温定时振荡器：往复振荡频率270280次/min，振幅35mm，控温精确度0.3，定时精确度2min，并设有报时音响。振荡盘可一次放入4支100ml玻璃注射器，注射器放置时头部比尾部高出50，且出口嘴在下方，位置固定不动。 气相色谱仪：具备热导鉴定器（测定氢、氧、氮）、氢焰离子化鉴定器（测定烃类气体）、镍触媒甲烷化装置（

38、将CO、CO2转化为甲烷测定）。检测灵敏度：H2 10l/L； CO，CO2 25l/L；C2H2 1l/L。分辨率R1.5。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法）色谱柱：色谱柱所检测组分的分离度应满足定量分析要求。所使用的固定相见下表1。 表二十五 常用固定相的规格种类 型号 适合粒度（目） 使用柱长（m）（3）分析对象分子筛 5A，13X 3060 12 H2、O2、N2、CH4、 CO 活性炭 色谱用 6080 0.71 CO CO2H2 硅胶 色谱用 6080 80100 2 C1C2 高分子多空小球 GDX502 6080 4 C1C2 碳分子筛 TDX01 6080 0.51

39、 H2、O2 CO CO2绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 计算机配有变压器油工作站 玻璃注射器100、5、1.0、0.5mL。气密性良好，芯塞灵活无卡涩。 不锈钢针头用牙科5号针头加工而成。 标准混合气体 有浓度检验合格证明及有效使用期 空气发生器出口压力06MPa可调，压力稳定可达0.003 Mpa，流量1500ml/min 氮气高纯（99.99%） 氢气高纯（99.99%）绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 准备工作 检查、校正恒温定时振荡器的控温精确度与定时精确度，然后升温至50恒温备 用。 打开气源 打开气相色谱仪电源开关，检查其性能，并使之处于稳定备用状态。绝

40、缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 操作步骤 将100mL玻璃注射器A用试油冲洗23次。排尽注射器内残留空气，缓慢吸取试油45mL。再准确调节注射器芯塞至40.0 mL刻度（V），立即用橡胶封帽将注射器出口密封。 取一支5 mL玻璃注射器B，用氮气冲洗12次，再准确抽取5.0 mL氮气。然后将玻璃注射器B内气体缓慢注入有试油的注射器A内，操作方法如图。 将注射器A恒温定时振荡器内，连续振荡20min，然后静止10 min。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 另取一支5 mL玻璃注射器C，用试油冲洗12次，吸入约0.5 mL试油，戴上橡胶封帽，插入双头针头，使针头垂直向上。将注

41、射器内的空气和试油慢慢排出从而使试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。 将注射器A从恒温定时振荡器内取出，立即将其中的平衡气体通过双头针头移到注射器C内。室温下放置2 min，准确读其体积Vg（准确至0.1 mL）并输入到数据处理系统，以备分析用。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 样品分析 仪器的标定 用1mL玻璃注射器D准确抽取已知各组分浓度CS的标准混合气体0.5 mL，在色谱仪稳定下进样标定。标样的操作校正因子与前次的进行比较，重复性应在1.5%以内，以判断色谱仪的准确性。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 试样分析 用注射器D从注射器C中准确抽取样品气0.5 mL，然后将其样品气进到色谱仪中进行分析。测定出各组分气体浓度，并将其结果打印出来。注意，在进样操作时要做到“三快”、“三防”，即进针要快、要准；推针要快；取针要快；防漏出样气；防样气失真；防操作条件变化。绝缘油中溶解气体组份含量测定法（气相色谱法） 精确度 重复性 油中溶解气体浓度大于20l/L相对偏差小于5% 油中溶解气体浓度小于20l/L绝对偏差1l/L 再现性 相对偏差10%绝缘油介电强度测定法 本方法使用于验收20时粘度不大于50m