蔬菜_水果制品中亚硝酸盐与硝酸盐的HPLC法测定

1、作者简介 吴富忠 (1964-, 男 , 副主任技师 , 主要从事卫生理 化检验工作。 化学测定方法蔬菜 、 水果及其制品中亚硝酸盐与硝酸盐的 HPLC 法测定 吴富忠 , 王恒(浙江省舟山市疾病预防控制中心 , 浙江 舟山 316021摘要 目的 :建立蔬菜、 水果及其制品中亚硝酸盐与硝 酸盐的高效 液相色谱 同时测定方 法。 方法 :样品 中亚硝酸 盐与 硝酸盐用超纯水 浸提或超声提取 , 经 活性炭 脱色 后过滤 或离 心沉淀 , 滤 液或 上清 液经 0. 45 m 水相 膜过 滤后 进样 , 在 Pheno m enex S AX 色谱柱上 , 以 0. 01mo l/L磷酸二氢钾为

2、流动相进行分 离 , 205n m 检 测 , 外 标法定 量。 结果 :该法最 低检 出量分别为亚硝 酸盐氮 0. 1mg /kg、 硝 酸盐氮 0. 07m g /kg。样品 加标回 收率 , 亚 硝酸 盐为 91. 0%101. 9%、 硝酸 盐为 94. 7%106. 0%, RSD 0. 2, 2组结 果均 无显 著性 差异。 因此 两种检测方法 的测定 结果 无显著 性差 异。 (亚 硝酸 盐测 定配 对 t 检验时 , 统计量指标中 ND 取 1/2值 。表 2 国标法与本法对不同样品测定结果检测项目 样品名称 亚硝酸盐 (mg /kg本法 国标法 硝酸盐 (mg /kg本法 国

3、标法 新鲜蔬菜 苹果 软包装榨菜 瓶装果汁 腐菜ND ND ND ND 3. 00ND ND ND ND 2. 942. 734. 7864. 34. 6412. 32. 685. 0866. 24. 5112. 5注 :ND :表示小于方法检出限 (本法 ND0. 1m g/kg, 国标法 ND0. 2m g/kg3 小结试验 采用 25c m Phenom enex S AX 强阴离 子交换 色谱 柱 , 以 0. 01m o l/L磷 酸二 氢钾 溶 液 (p H =3. 2 为 流动 相 , 流 速 1. 5m l/mi n , 检测波长 205n m; 柱 温 30%条 件下 , 同

4、 时测 定水 果、 蔬菜及其制品亚硝 酸盐 和硝 酸盐 含量 , 具有 快速 简便、 准 确、 灵敏度 高、 检测限低 , 测定结果与国标比色法一致 , 充分满 足水果、 蔬菜及其制品 亚硝 酸盐 和硝 酸盐 含量 的有 效分 离测 定。参考文献 1GB /T15401-1994. 水果、 蔬 菜及其制 品亚硝酸 盐和硝酸 盐含量的测定 S .2GB /T5009. 33-2010. 食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 S .3张秋菊 , 崔世勇 , 姜丽 华 , 等 . 反 相高效 液相色 谱法同 时测 定酱腌菜中亚硝酸盐和 硝酸 盐 J.中 国卫 生检 验杂 志 , 2008,

5、18(7:1304-1305.4陈国亮 , 厉志玉 , 汪志华 . 超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量 J.中国卫生 检验杂志 , 2007, 17(12:2151-2152.5杨华梅 . 反相高效液相色谱法测定卤肉制品 中硝酸盐及亚 硝酸盐J.中国热带医学 , 2008, 8(3:469-470.6潘芸茜 . 反相离子对高效液相色 谱法测定水中 N02-N 与 N03-N 含量 J., 中国卫生检验杂志 , 2006, 16(2:186-187. 7朱秋毓 , 周一鸣 , 俞茂华 . 高效液相色谱测定大 鼠神经组织 中的硝酸盐和亚硝酸盐 J .色谱 , 2000, 18(5:387-388.(收稿日期 :2010-07-122743中国卫生检验杂志 2010年 11月 第 20卷 第 11期 C