直接碘量法测定红枣中维生素C含量

1、直接碘量法测定红枣中维生素 C 含量一、实验意义维生素 C 是组成胶原蛋白的重要成份,可以加速术后伤口愈合;增加免疫 力,防感冒及病毒和细菌的感染,预防癌症;还具有抗过敏,促进钙和铁的吸 收,降低有害的胆固醇,预防动脉硬化,减少静脉中血栓的形成等作用。被誉 为“天然的抗氧化剂”、“天然的退烧剂 ” 。红枣中的还原性维生素 C 的含量 十分丰富,故借此了解其大体含量。 二、实验目的1、掌握直接碘量法测定维生素 C 的原理和方法;2、了解直接碘量法的操作步骤及注意事项;3、掌握直接碘量法的基本操作;三、实验原理电位低的较强还原性物质,可用碘标准溶液直接滴定,这种滴定方法,称为直接碘量法。维生素 C

2、(C 6 H8O6又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被 I2定量氧化成二酮基。滴加过程同时用淀粉作指示剂,当维生素 C 被 I 2 氧化完全时,再滴加 I2,则溶液变蓝,由此可判断滴定终点,测出样品中维生素 C 的含量。所以可用直接碘量法测定其含量。 原理反应式为: 从原理反应式可知,在碱性条件下,有利于反应向右进行。但由于维生素 C 的还原性很强,即使在弱酸性条件下,此反应也能进行得相当完全。在中性 或碱性条件下,维生素 C 易被空气中的 O2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下, 误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。 2%草酸有 抑制抗坏血酸氧化酶的作

3、用。维生素 C 在 00.2mg/mL浓度范围内 , I2标准溶液滴定值与维生素 C 浓度呈 较好的线性关系,故通过消耗碘溶液的体积及其浓度,计算试样中维生素 C 的 含量。四、实验器材仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色 ,吸量管(1mL ,量筒(15mL 、 5mL ,锥形瓶(250mL ,布氏漏斗,具塞三角瓶(50mL ,容量瓶(100mL ,酸 式滴定管,研钵,玻璃棒材料:红枣, I2标准溶液(0.05mol L-1 ,稀醋酸,丙酮,淀粉指示剂,淀粉 溶液(2% , 2%草酸。五、实验操作步骤2标准溶液(0.05mol L-1的配制取 KI10.8g 于小烧杯中,加水约 15m

4、L ,搅拌使其溶解。再取 I23.9g ,加入上述 KI 溶液中,搅拌至 I2完全溶解后,加盐酸 1滴,转移至棕色瓶中,用蒸 馏水稀释至 300mL ,摇匀。2. 滴定值与维生素 C 浓度线性方程式将维生素 C 标准品加 2%草酸配制 0.01mg/mL、 0.02mg/mL、 0.04mg/mL、 0.08mg/mL、 0.12mg/mL、 0.16mg/mL、 0.20mg/mL标准生素 C 溶液。各取 10ml置于锥形瓶中 , 加入 1.0ml2%淀粉溶液作为指示剂。在酸式滴定管内加入 I2标准 溶液 , 调到零刻度线。一边控制酸式滴定管阀门,使逐滴滴入锥形瓶内;一边摇 晃锥形瓶。直至锥

5、形瓶内试液变蓝且 30s 内不褪色 , 为滴定终点。记录消耗的碘 -碘化钾溶液体积。平行 3次 , 取平均值。以维生素 C 的浓度为 X 值 , 滴定值为 Y 值 , 计算碘 -碘化钾溶液滴定值与维生素 C 浓度相对应的线性方程式。3. 样品中维生素 C 的提取准确称取样品 0.2g ,置于 50mL 具塞三角瓶中,加入 2%草酸 20mL 浸泡过夜, 冰浴研磨至匀浆,转移至布氏漏斗内,加少量的草酸溶液冲洗研钵内残余样品 液 , 真空抽滤 , 滤液以 2%草酸定容至 100mL 。4. 样品中维生素 C 含量的滴定用移液管移取 10mL 样品提取液,置于 250mL 锥形瓶中 , 加稀醋酸 4

6、mL 与淀粉指示液 1mL ,用 I2标准溶液(0.05mol L-1 滴定,至溶液显蓝色并持续30秒不褪,即为终点。记录所消耗的 I2标准溶液的体积。平行测定三次: 5. 计算按公式计算样品中维生素 C 的含量 W=CV m。式中 :W为样品中维生素 C 的 含量 (mg/g; C 为利用方程式计算所测样品液相应的维生素 C 浓度 (mg/mL; V为样品液的总体积 (mL; m为称取的样品质量 (g。六、分析1. I 2 微溶于水而易溶于 KI 溶液,但在稀的 KI 溶液中溶解得很慢,所以配制 I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将 I2和 KI 混合,用少量水充分研磨,溶解完 全后再加水稀

7、释。若过早稀释,碘极难完全溶解。2. 碘有腐蚀性,应在干净的表面皿上称取。3. 维生素 C 被溶解后,易被空气氧化而引入误差。所以,应移取 1份,滴定 1份,不要 3份同时移取。且整体滴定过程应迅速。4. 由于此法的滴定终点是靠颜色分辨,故此法适合测定浅色物质,最好是无色。5. 维生素 C 在 00.2mg/mL浓度范围内 , I2标准溶液滴定值与维生素 C 浓度呈 较好的线性关系。故在测定样品中维生素 C 的含量时要根据具体情况进行稀释。 6. 样品中可能有其它杂质还原碘,但反应速度均较抗坏血酸慢,因而滴定开始 时,指示剂要迅速加入,而后尽可能一点一点地加入,并要不断地摇动三角瓶 直至呈淡蓝色,于 30秒内不消退为终点。红外及其它光谱组分工:意义及目的:郑贵贤 -20116938;赵晓靖 -20116939;原理及器材:罗甜甜 -20116940;王婷 -20116941;梁杰 -20116961 ;操作步骤