高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定_图文

1、 编 类 号 别 JHZJY/BP(SL-02-2009 不确定度评定报告 第 G 版第 0 次修订 食品理化检测中心 食品理化检测岗位 版本及修订次数 指 适 导 用 场 岗 所 位 金华市质量技术监督 检测院 高效液相色谱法测定 食品中脱氢乙酸不确 定度评定 页码 编制 审核 批准 批准日期 第 6 页共 7 页 2009 年 03 月 12 日 作 业 指 导 书 内 容 由于Cs= 3.048g /ml 所以 u(Cs = 3.048 ×0.062= 0.086g /ml 2. 20 m l单标线吸管的不确定度u( V20 经检定 20 ml 单标线吸管为 A 级，容量允差为

2、±0.03 ml，按均匀分布： 重复性：根据实验数据统计得到不确定度为: u2( V20 = 0. 022 ml 温度变化：同上按均匀分布评定, 体积变化的不确定度为： 合成得到体积 V20 的标准不确定度为： 3. 25 m l量瓶的不确定度u(V25 经检定 25 ml 量瓶为 A 级，容量允差为±0.03 ml，按均匀分布： 重复性：根据实验数据统计得到不确定度为: u2( V25 = 0. 012 ml 温度变化：同上按均匀分布评定, 体积变化的不确定度为： 合成得到体积 V25 的标准不确定度为： 450 m l量瓶的不确定度u(V50 上文已评估u(V50 =

3、0. 040 ml Urel(V50 = 0. 0008 5 样品取样量m 的不确定度称量是由减重法得到的, m = 3.1001 g,电子天平在d= 0. 1 mg 档, 检定证书给出在95%置信概率时天平示值误差为±0.5 m g, 换算成标准偏差为: u1 ( m = 0. 5 /1. 96= 0. 26 m g= 0. 00026 g 检定证书给出天平重复性标准偏差为0. 4 mg= 0. 0004 g 由于是减重法2次称量, 以上2项合成得: 编 类 号 别 JHZJY/BP(SL-03-2009 不确定度评定报告 第 G 版第 0 次修订 食品理化检测中心 食品理化检测岗

4、位 金华市质量技术监督 检测院 高效液相色谱法测定 食品中脱氢乙酸不确 定度评定 页码 编制 审核 批准 批准日期 第 7 页共 7 页 版本及修订次数 指 适 导 用 场 岗 所 位 作 业 指 导 书 内 容 （四）合成标准不确定度 观察表(1 发现, 与Urel (Cs相比, 其他因素引入的不确定度均可忽略不计, 故得, 脱氢乙酸含量的 相对合成标准不确定为: Urel (X = Urel (Cs = 0. 062 根据数学模型和所得峰面积计算脱氢乙酸的测量结果为 123.03 mg/kg, 则脱氢乙酸含量的合成标 准不确定度为: 以上是基于一份样品的测定结果而言。 由于我们采用了双样平行测定, 采用了相近的取样量, 相同 的稀释和计算方法, 因此可以估计另一份样品的合成标准不确定度也相类似,7.6 mg/kg, 而对于两份样 品测定结果的平均值, 其合成标准不确定度应为: （五）脱氢乙酸的扩展不确定度 两份样品测定结果平均值为123.4 mg/kg, 依惯例取包含因子k=2，有 其相对扩展不确定度为: 2×5.4/123.4= 8.8% 则果汁中脱氢乙酸含量可以表示为： （123±11）mg/kg （六）结论