高中化学_物质的制备和检验

1、考点 57物质的制备和检验1复习重点1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法 .2. 综合运用化学知识对常见的物质 (包括气体物质、 无机离子 进行分离、 提纯和鉴别.难点聚焦一、常见气体的实验室制备1、气体发生装置的类型(1 设计原则:根据反应原理、 反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。(2装置基本类型: 几种气体制备的反应原理10余种气体的实验室制法:A 、1、氧气的实验室制法反应原理:KClO3在 MnO2作催化剂的作用下制备或者用 KMnO4直接加热制取装置类型:固体 +固体(加热收集方法:排水法或向上排空气法2、氨气的实验室制法反应原理:NH4C

2、l 和 Ca(OH2固体混合加热装置类型:固体 +固体(加热收集方法:向下排空气法B 、1、氢气的实验室制法反应原理:Zn 和稀 H2SO42、装置类型:固体 +液体(不加热收集方法:排水法或向下排空气法2、乙炔的实验室制法反应原理:CaC2(又称电石与水(或饱和食盐水装置类型:固体 +液体(不加热 (不可用启普发生器收集方法:排水法3、二氧化碳的实验室制法反应原理:CaCO3和稀 HCl 反应装置类型:固体 +液体(不加热收集方法:排水法或向上排空气法4、二氧化硫的实验试制法反应原理:NaSO3和稀 H2SO4的反应装置类型:固体 +液体(不加热收集方法:排水法或向上排空气法5、一氧化氮的实

3、验室制法:反应原理:Cu 和稀 HNO3混合装置类型:固体 +液体(不加热收集方法:排水法6、二氧化氮的实验室制法反应原理:Cu 和浓 HNO3混合装置类型:固体 +液体(不加热收集方法:向上排空气法注意: 检查装置的气密性; 装固体的试管口略向下倾斜; 先均匀加热,然后固定在放 药品的地方集中加热; 用排水法收集集体时,停止加热前应先把导气管撤出水面,再熄灭 酒精灯; 使用长颈漏斗时要把漏斗颈插入液面下C 、1、氯气的实验室制法反应原理:MnO2和浓 HCl 共热装置类型:固体 +液体(加热收集方法:向上排空气法或排饱和食盐水法(尾气用碱液吸收2、乙烯的实验室制法反应原理:CH3CH2OH

4、和浓 H2SO4(体积比 1:3 迅速加热到 170 (温度计插入液面下 装置类型:液体 +液体(加热收集方法:排水法2、收集装置(1设计原则:根据氧化的溶解性或密度(2装置基本类型: 3、净化与干燥装置(1设计原则:根据净化药品的状态及条件 (3气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定, 所选用的吸收剂只能吸收气体 中的杂质, 而不能与被提纯的气体反应。 一般情况下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收; 酸性杂质可用碱性物质吸收;碱性杂质可用酸性物质吸收;水分可用干燥剂来吸收; 能与杂质反应生成沉淀(或可溶物的物质也可作为吸收剂。(4气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥

5、剂按酸碱性可分为三类:酸性干燥剂, 如浓硫酸、五氧化二磷、 硅胶。 酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气 体,如 CO 2、 SO 2、 NO 2、 HCI 、 H 2、 Cl 2 、 O 2、 CH 4等气体。碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体 NaOH 。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中 性的气体,如 NH 3、 H 2、 O 2、 CH 4等气体。中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如 O 2、 H 2、 CH 4等。 在选用干燥剂时, 显碱性的气体不能选用酸性干燥剂, 显酸性的气体不能选用碱性干燥 剂。 有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。 能与气体反应的物质不

6、能选作干燥剂, 如 不能用 CaCI 2来干燥 NH 3(因生成 CaCl2·8NH 3 ,不能用浓 H2SO 4干燥 NH3、 H 2S 、 HBr、 HI 等。气体净化与干燥注意事项一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质, 则是 先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃 ,使它们变为无毒、 无害、无污染的物质。如尾气 Cl 2、 SO 2、 Br 2(蒸气等可用 NaOH 溶液吸收;尾气 H 2S 可用 CuSO 4或 NaOH 溶液吸收;尾气 CO 可用点燃法,将它转化为 CO 2气体。 4、 气体实验装置的设计(1

7、装置顺序:制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置 (2安装顺序:由下向上,由左向右(3操作顺序:装配仪器检验气密性加入药品二、常见物质的分离、提纯和鉴别1、 化学方法分离和提纯物质对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当 的分离方法(见化学基本操作进行分离。用化学方法分离和提纯物质时要注意:最好不引入新的杂质;不能损耗或减少被提纯物质的质量实验操作要简便, 不能繁杂。 用化学方法除去溶液中的杂质时, 要使被分离的物质或 离子尽可能除净, 需要加入过量的分离试剂, 在多步分离过程中, 后加的试剂应能够把前面 所加入的无关物质或离子除去。对于无机物溶液常用下列方

8、法进行分离和提纯:(1 生成沉淀法 例如 NaCl 溶液里混有少量的 MgCl 2杂质,可加入过量的 NaOH 溶液,使 Mg 2+离子转化为 Mg(OH2沉淀(但引入新的杂质 OH - ,过滤除去 Mg(OH2,然后加 入适量盐酸,调节 pH 为中性。(2 生成气体法 例如 Na 2SO 4溶液中混有少量 Na 2CO 3,为了不引入新的杂质并增 加 SO 42-,可加入适量的稀 H 2SO 4,将 CO 32-转化为 CO 2气体而除去。(3 氧化还原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质,可通入适量的 Cl 2气将 FeCl 2氧化为 FeCl 3。 若在 FeCl2溶液里

9、含有少量 FeCl3, 可加入适量的铁粉而将其除去。 (4 正盐和与酸式盐相互转化法 例如在 Na 2CO 3固体中含有少量 NaHCO 3杂质, 可将固体加热,使 NaHCO 3分解生成 Na 2CO 3,而除去杂质。若在 NaHCO 3溶液中混有少量 Na 2CO 3杂质,可向溶液里通入足量 CO 2,使 Na 2CO 3转化为 NaHCO 3。(5 利用物质的两性除去杂质 例如在 Fe 2O 3里混有少量的 Al 2O 3杂质,可利用 Al 2O 3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的 NaOH溶液,使其中 Al2O 3转 化为可溶性 NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即

10、为纯净的 Fe 2O 3。(6 离子交换法 例如用磺化煤(NaR 做阳离子交换剂,与硬水里的 Ca 2+、 Mg 2+进行交换,而使硬水软化。2、物质的鉴别物质的检验通常有鉴定、 鉴别和推断三类, 它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特 征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成 和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验, 根据物质的化学特性, 分别检出阳离子、 阴 离子, 鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认, 可根据一种物质的 特性区别于另一种, 也可根据几种物质的颜色、气味、溶解

11、性、溶解时的热效应等一般性质 的不同加以区别。 推断是通过已知实验事实, 根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。 我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。 2.几种重要阳离子的检验(l H +能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。(2 Na +、 K +用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片 。(3 Ba 2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色 BaSO 4沉淀,且沉淀不溶于稀硝 酸。(4 Mg 2+能与 NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH2沉淀,该沉淀能溶于 NH 4Cl 溶液。(5 Al 3+能与适量的 NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH3

12、絮状沉淀,该沉淀能溶于盐 酸或过量的 NaOH 溶液。(6 Ag +能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色 AgCl 沉淀, 不溶于稀 HNO3,但 溶于氨水,生成Ag(NH3 2+。(7 NH 4+铵盐(或浓溶液与 NaOH 浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试 纸变蓝的有刺激性气味 NH 3气体。(8 Fe 2+能与少量 NaOH 溶液反应,先生成白色 Fe(OH2沉淀,迅速变成灰绿色, 最后变成红褐色 Fe(OH3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入 KSCN 溶液,不显红色,加入少量 新制的氯水后,立即显红色。 2Fe 2+Cl2=2Fe 3+2Cl-(9 Fe 3+能与 KSCN溶液反

13、应,变成血红色 Fe(SCN3溶液,能与 NaOH溶液反应, 生成红褐色 Fe(OH3沉淀。(10 Cu 2+蓝色水溶液(浓的 CuCl 2溶液显绿色 ,能与 NaOH 溶液反应,生成蓝色的 Cu(OH2沉淀,加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含 Cu 2+溶液能与 Fe 、 Zn 片等反应,在金属 片上有红色的铜生成。3.几种重要的阴离子的检验(1 OH -能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄 色。(2 Cl -能与硝酸银反应, 生成白色的 AgCl 沉淀, 沉淀不溶于稀硝酸, 能溶于氨水, 生成 Ag(NH3 2+。(3 Br -能与硝酸银反应,生成淡黄色 A

14、gBr 沉淀,不溶于稀硝酸。(4 I -能与硝酸银反应,生成黄色 AgI 沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应, 生成 I 2,使淀粉溶液变蓝。(5 SO 42-能与含 Ba 2+溶液反应,生成白色 BaSO 4沉淀,不溶于硝酸。(6 SO 32-浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的 SO 2气体,该气体能使品 红溶液褪色。能与 BaCl 2溶液反应,生成白色 BaSO 3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺 激性气味的 SO 2气体。(7 S 2-能与 Pb(NO3 2溶液反应,生成黑色的 PbS 沉淀。(8 CO 32-能与 BaCl 2溶液反应, 生成白色的 BaCO 3沉淀, 该沉淀

15、溶于硝酸 (或盐酸 , 生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的 CO 2气体。(9 HCO 3-取含 HCO 3-盐溶液煮沸, 放出无色无味 CO 2气体, 气体能使澄清石灰水变 浑浊。或向 HCO 3-盐酸溶液里加入稀 MgSO 4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀 MgCO3生 成,同时放出 CO2气体。(10 PO 43-含磷酸根的中性溶液,能与 AgNO 3反应,生成黄色 Ag 3PO 4沉淀,该沉淀 溶于硝酸。(11 NO 3-浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。4.几种重要有机物的检验(1 苯 能与纯溴、铁屑反应,产生 HBr 白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,

16、生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于 1难溶于水的硝基苯。(2 乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应, 使其表面上黑色 CuO 变为光亮的铜, 并产 生有刺激性气味的乙醛。 乙醇与乙酸、 浓硫酸混合物加热反应, 将生成的气体通入饱和 Na 2CO 3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。(3 苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与 FeCl 3溶液反应,生成紫 色溶液。(4 乙醛 能发生银镜反应, 或能与新制的蓝色 Cu(OH2加热反应, 生成红色的 Cu2O 沉淀。5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反

17、应,而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有 FeCl 3溶液、 NaOH 溶液、 Na 2CO 3溶液、 稀 H 2SO 4、 Cu(OH2悬浊液等。不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从两个方面考虑:利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等 ,首先鉴别出来,然后再用该 试剂去鉴别其他物质。采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同,进行综合分析鉴别。化学定量实验复习要求掌握物质的量浓度溶液的配制、 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定, 中和滴定的实验原理、 操作方法,中和热的测定,以及盐的溶解度的测定,实验数据处理和误差分析方法等。 一、配制一定物质的量浓度的溶液物质的量是化学上的重要物理

18、量, 是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。 物质的 量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。实验仪器 :烧杯、酸式滴定管、容量瓶(100mL 、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、 滤纸、托盘天平。实验步骤 :(1、配制 100mL 2.0mol/L NaCl溶液计算 计算配制 100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需 NaCl 固体的质量称量 在托盘天平上称量出所需的 NaCl 固体配制溶液把称好的氯化钠固体放入烧杯中,再向烧杯中加入 40mL 蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使氯 化钠固体完全溶解。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中, 用少量蒸馏水洗涤烧杯 23次,

19、并将洗涤液 也全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶,使溶液混合均匀。继续向容量瓶中加入蒸馏水,直到液面在刻度线以下 1cm2cm时,改用胶头滴管逐滴 加水,使溶液凹面恰好与刻度相切。盖好容量瓶瓶塞,反复颠倒、摇匀。将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中,贴好标签。(2用 2.0mol/L NaCl溶液配制 100mL 0.5mol/L NaCl溶液 计算 计算所需 2.0mol/L NaCl溶液的体积量取 用酸式滴定管将所需体积的 2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中配制溶液 向盛有 2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约 20mL 蒸馏水,用玻璃棒慢 慢搅动, 使其混合均匀。 将烧杯中的溶

20、液沿玻璃棒转移至容量瓶中。 用少量蒸馏水洗涤烧杯 和玻璃棒 23次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中,然后加水至刻度。盖好容量瓶瓶塞。 反复颠倒、摇匀。将配制好的 100mL 0.5mol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。误差分析 :下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响?使用托盘天平称 2.3g 溶质固体时 , 左码右物 (1g 以下用游码 配制 NaOH 溶液时 , NaOH 固体在纸上称量容量瓶在转入溶液前有蒸馏水配制 NaCl 溶液时 , 在转入溶液前 , 容量瓶中有少量 NaCl 溶液烧杯玻璃棒没有洗涤 , 或洗涤液没有转入容量瓶 定容时溶液凹液面超过刻度线定容振荡摇匀后 , 发

21、现液面低于刻度线 , 再加水至刻度线用量筒量取浓硫酸后 , 用水洗涤量筒 23次 , 洗涤液转入烧杯中配制稀硫酸溶液时,用量筒量取 5.5mL 浓硫酸,结束时仰视定容时,俯视刻度线二、中和滴定滴定的操作过程大致是:首先称取一定质量的试样制成溶液 (或者取一定体积的试样溶 液 ,然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去,根据指示剂颜色的变化而 终止滴定。 最后, 可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。 滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。酸碱中和滴定, 是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸 (或碱 来测定未 知物质的量浓度的碱(或酸的方法。实验步骤:

22、(以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例仪器的洗涤将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净,并用蒸馏水洗 23次。滴定管、 移液管再用少量要盛的溶液润洗 23次,备用。滴定的操作在酸式滴定管中注入标准盐酸, 使尖嘴部分充满溶液且无气泡后, 调整管内液面, 使其 保持在“ 0”或“ 0”以下的某一刻度,记录起始读数。用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的 NaOH 溶液,放入锥形瓶中,并加入 少量适当的酸碱指示剂 (例如 23滴无色酚酞试液 ,振荡、摇匀。滴定时,在锥形瓶下垫一白纸。 左手操纵滴定管. , 右手不断振荡. 锥形瓶. ,眼睛注视锥形 .瓶内. 溶液. 颜色的变化.

23、,余光观察滴液速度。确定滴定终点。常用的简单方法是:以酚酞为指示剂用盐酸滴定 NaOH 溶液时,粉红色变无色. ;若以酚酞为指示剂用 NaOH 溶液滴定盐酸时,出现粉红色并在半分钟内红色不褪. ; 即达滴定终点。 滴定后观测、 记录滴定管液面的刻度读 数。把锥形瓶里的溶液倒掉,用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复一次。取两次测定数值的平均值,计算待测 NaOH 溶液的物质的量浓度。注意事项:滴定管不能漏水, 酸式滴定管的活塞应该转动灵活。 滴定管中加入液体后, 应该从下 面放出液体, 调节到尖嘴部分充满溶液, 并使滴定管内部没有气泡, 再把起始时液面的读数 记录下来。滴定过程中, 要小心摇动锥形瓶

24、, 确保所有滴加的液体进入瓶内溶液, 不能有任何的 溶液从瓶内溅出。要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。滴定操作, 应重复 23次。 取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或 待测溶液的浓度。误差分析：下列操作对待测液浓度有何影响？ 量取待测液的滴定管未用待测液润洗 在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量 滴定至终点后用俯视法读取终点刻度 锥形瓶未用待测液润洗 盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定 三、硫酸铜晶体结晶水含量的测定 通过实际称量硫酸铜晶体的质量、 这些晶体受热完全失去结晶水后的质量， 求出晶体中 含结晶水的质量和结晶水的质量分数， 最终可以确定硫

25、酸铜晶体的化学式。 此实验是中学化 学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。 实验仪器：托盘天平(带砝码，研钵，玻璃棒，三脚架，泥三角，瓷坩埚，坩埚钳，干 燥器，酒精灯 实验步骤： 称量用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取 2g 研碎了的硫酸铜 晶体。 加热慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚， 直到硫酸铜晶体完全变白， 不再逸出水蒸 气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。 称量称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。 加热再称量， 至质量不再变把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热， 放在干燥器里冷却 后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过 0.1g 为止。 计算 结

26、晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量-无水硫酸铜和瓷坩埚质量 注意事项： 托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到 0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称 量”，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。 为了减少误差， 应该尽可能使硫酸铜晶体充分地受热， 硫酸铜晶体事先应尽量研成细 小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质 量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间。 若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，测得的数据应该弃去不用，整个 实验应该重做。 误差分析：下列操作对测得结晶水的质量分数有何影响？ 晶体研得不细，加热温度

27、高时晶体暴裂溅出坩埚外 加热温度过高少量硫酸铜分解生成氧化铜和三氧化硫气体 玻璃棒上沾走少量无水盐，未全部转移到坩埚中 晶体中含有有分解杂质 加热温度较低，晶体未完全分解 未放入干燥器中干燥，冷却时又吸收了空气中的水分 四、中和热的测定 实验用品：大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡 沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。 0.50mol/L 盐酸、0.55mol/L NaOH 溶液 实验步骤： 在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后 再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡

28、沫塑料板（或硬纸板）作盖板， 在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程 中热量损失的目的，如图所示。 用一个量筒量取 50mL 0.50mol/L 盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度， 记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。 用另一个量筒量取 50mL0.55mol/L NaOH 溶液， 并用温度计测量 NaOH 溶液的温度，记入下表。 把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸 中，并把量筒中的 NaOH 溶液一次倒入小烧杯（注意 不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液， 并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入 下表。 重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为 计算依据。 根据实验数据计算中和热 中和热计算公式： H= - (m1 + m2 ´ c × (t 2 - t1 ´ 10-3 kJ × mol-1 n( H 2 O 1 其中（m1+m2）表示溶