X射线晶体衍射实验报告

1、浙江师范大学实验报告X射线衍射晶体结构分析摘要：本实验中学生将了解到X射线的产生、特点及其应用，该实验着重应用于探究晶体结构，分析X射线在NaCl晶体或BaF晶体的衍射，并通过分析X射线特征谱线的衍射 角、利用X射线波长以及晶体的晶格常数确定密勒指数。关键词：布拉格公式 晶体结构X射线波长引言：1895年，德国物理学家伦琴发现一种波长很短的电磁辐射，其波长约为（ 本领，能透过许多对可见光不透明的物质。线是不带电的粒子流，因此能产生干涉、使感光乳胶感光，故X射线，从此揭开了物理学的新篇章。X射线是200.06） X10-8厘米之间，具有很高的穿透X射线在电场磁场中不偏转，这说明X射衍射现象。X射

2、线可激发荧光、使气体电离、X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，因此 形貌和各种缺陷的重要手段。X射线衍射法已成为研究晶体结构、正文:一、实验原理1、Bragg 公式光波经过狭缝会产生衍射现象，此时，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小，当入射X射线与晶体相交9角度时，图（a）(a)(b)图中两条射线1与2的程差是AC+DC,即2dsin必当它为波长的整数倍时（假定入射光 为单射光，只有一种波长），2dsin佐n入，n=1,2, .(Bragg方程)在8方向射出的X射线得到衍射加强。根据Bragg公式，利用已知的晶体（d已知）通过测8角

3、度来研究未知X射线的波长: 也可以利用X射线（入已知）来测量未知晶体的晶面间距。图（a）表示的是一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面 来说，d是不相同的，而且从图（b）中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也 不一样，故测得的反射线的强度就有差异。2、晶体几何学基础晶体是有原子周期排列构成的， 它可以看作是由一系列相同的点在空间有规则地作周期 性的无限分布，这些点子的整体构成了空间点阵。点 阵中的每一个阵点可以是一个原子或一群原子，这个（群）原子称为基元，基元在空间的重复排列就形成 晶体的结构。通过点阵的结点，可以作许多平行的直 线族（晶列族）和平行的平面族

4、（晶面族），这样，点阵就成为一些网络，称为晶格。用三个晶面族就可以 把晶格分成许多完全相同的平行六面体， 这样的平行 六米那体称为晶胞，晶胞是由其三边边长a、b、c和三边夹角u、氏丫来表示，如图c所示。为了表示晶面族的差异， 可用密勒指数来表示晶面族, 晶面族中离原点最近的晶面，如果此晶面在三个基本矢量（h、k、l为不可约整数），则密勒指数为（h、k、1）。密勒指数就可以这样确定，即限a、b、c上的截距为a/h、b/k、c/1_ a0_,k2h2l2其中注为晶格常数布拉格方程为布拉格方程还可写成2d sin 6 = n.sin -二n一.2d(1)式代入(2)式，得2 2 Q2cn九2 , ,

5、2 , *2 ,sin日=-(n h ) +(n k ) +(n ,l ).AA :IC:IC GmH-GmH- I I渊2DOI2DOI三、实验数据及处理I、k）。1、图（g） X射线在NaCI晶体中的3级衍射的角度谱nesin 9线系1pmD=(d/n)/pm(h,l,k)16.4o0.111KP63.06284.054P (2,0,0)17.2o0.125KCt71.08284.32(2,0,0)212.9o0.223rKP63.06141.39P (4,0,0)214.5o0.250K Ct71.08142.16(4,0,0)319.6o0.335r ”63.0694.12:(6,0,

6、0)322.1o0.376K Of71.0894.52(6,0,0)图（h） X射线在BaF晶体中的角度谱及高斯拟合注：（高斯拟合所用方程y=aVexpC-（x-b-1泗1）+ . 十郎部明保上4124）冉2当n=1时，9=11.2O, sin 9=0.19421、若入=K（K0=63.08/pm ,根据（4）式，得密勒指数测量值（h、k、l） =（3.8157,0,0）,理论值（h、k、l） =（4,0,0）则它的相对误差分别为 1=9.0%2、若入=入（Ka） =71.08/pm,同理密勒指数测量值（h、k、l） =（3.386,0,0）,理论值（h、k、l） =（3,0,0）则它的相对误差分别为 1=27.3%相对而言，线系为KB更具真实性。四、实验总结本实验充分说明了X射线在晶体结构分析方面的巨大作用，使我了解了X射线的衍射原理及晶体结构分析的常用方法。了解X射线实验仪的构造及正确操作步骤，体