甘氨酸检验操作规程

1、甘氨酸检验操作规程1 .目的：建立甘氨酸测定操作规程，便于检验人员规范操作。2 .范围：适用于配制各种氨基酸注射液的甘氨酸测定。3 .责任：质检科检验员对实施本规程负责。4 .程序:4.1 性状：白色结晶性粉末，无臭、味甜。4. 2鉴别试验4. 2. 1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）一致。4.3酸度（pH值）测定4. 3. 1 测定范围：5. 9-6. 44. 3.2配制溶液：取本品1.0g,加新沸过的冷水20ml,溶解。4.3.3操作步骤：在pH计上测定（操作见pH值测定操作规程）1.4 溶液的透光度测定1.5 . 1测定范围：99. 0%4. 4.2溶液配制;取本品L

2、 0g,加水20ml溶解。5. 4.3操作步骤:照分光光度法，在430nni波长处测定其透光率（操作见分光光度法测定操作规程）4. 5氯化物测定4.5. 1 测定范围：0. 007%4. 5. 2试剂和试液：6mol/L HCL :取54nli盐酸稀释至100ml,即得。4. 5. 3操作步骤:4.5.3.1称取本品1.0g,置50nli纳氏比色管中，加水溶解至25ml,再加稀硝酸10ml,加水 使成40ml,摇匀，再加入硝酸银液（0. Imol/L） 1. 0ml ,用水稀释至50ml,在暗处放 置5 分钟，作样品管。4. 5. 3. 2以标准氯化钠溶液7ml,作对照液，用4. 531同样方

3、法同时操作，作对照管。4. 5. 3. 3两管以黑色为背景底，从上方向下观察比较，所产生的浑浊度，样品管应浅于 对照 管。4. 6硫酸盐测定4.6.1 测定范围：0. 006%4. 6.2试剂和试液：462.1 稀盐酸溶液：取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml,即得。462.2 25%氯化专贝试液：取氯化专贝25g,加适量的水溶解，并稀释至100ml,即得。4. 6. 2. 3标准硫酸钾溶液：lml= 100 104. 6.3操作步骤：4.6.3.1称取本品2.5g,置50nli纳氏比色管中，加水溶解成40ml,加稀盐酸2ml,摇 匀；加入25%氯化钢溶液5mL用水稀释使成50mL充分振摇

4、，放置10分钟，作为样品 管。4. 6. 3. 2以标准硫酸钾溶液l.5nil作对照液，同4. 6. 3. 1操作。4. 6. 3. 3两管以黑色为背景底，从上方向下方观察比较所产生的浑浊度，样品管应浅于 对照管。4. 7镂盐测定4.7. 1测定范围：0. 02%4. 7. 2试剂和试液：4. 7. 2. 1 氧化镁（AR）4. 7. 2. 2稀盐酸：同硫酸盐。4.7.2.3无氨水：取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高镒酸钾试液1ml,蒸偏，即得。检查：取本品50ml,加碱性碘化汞钾1ml,不得显色。4.7.2.4氢氧化钠试液（lmol/L）:取氢氧化钠4. 3g,加水使成100mL即得。

5、4. 725碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱 和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后再加二氯化汞的饱和溶液1ml,并用适量的水稀释使成200ml静置，使沉淀即得。用时须取上层澄清液。4.7.2.6标准氯化镂溶液：称取氯化镂3L5mg置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀 释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10ug的NH） o4. 7. 3.操作步骤:4.731 取本品0.1g置蒸馈瓶中，加200nli无氨水，加氧化镁1g蒸储，储出液导入加 有稀盐 酸1滴与无氨水5ml的纳氏比色管中，待镯出液达40ml时停止蒸储。4.7

6、32 偶出液加lmol/L氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,摇 匀，放置15分钟作样品管。4. 733以标准氯化镂溶液2ml,按4. 731和4. 732项同步操作，作对照管。4. 7. 3. 4将两管作比色对照，样品管黄色应浅于对照管。4.8铁盐测定4. 8. 1 测定范围：0. 001%4. 8.2需要试剂:4. 8. 2. 1稀盐酸：同硫酸盐4. 8. 2. 2过硫酸镂AR4.8. 2.330%硫氟酸镂溶液：称取硫氟酸镂30g,加水使溶解并稀释至100ml即得。4. 8. 2. 4标准铁溶液：lml= 10旧。4. 8. 3.操作步骤:4.8.3.1称取样品

7、1.50g,加水溶解至25ml,加稀盐酸4ml、过硫酸镂50mg用水稀释使成35ml,加30%硫鼠酸钱溶液3ml,再加水至50nli作样品管。4. 8. 3. 2以标准铁溶液1ml按4. 831项同步操作，作对照管。4. 8. 3. 3两管作色泽对照，样品管应浅于对照管。4.9重金属测定4.9.1测定范围：百万分之十。4. 9.2需要试液4. 9. 2. 1醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸镂25g加水25nli溶解后,加71noi/L盐酸溶液38ml, 用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节至pH=3. 5,用水稀释至100ml即得。4.9.2.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g

8、加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用 前以 混合液(由lmol/L氢氧化钠液15ml,水5. 0ml及甘油20nli组成)5.0ml,加上述硫代乙酰 胺溶液LOml置水浴上加热20秒钟，冷却立即使用。4. 923标准铅溶液：lml= 10 IH4. 9. 3. 1取本品1.0g加适量水溶解于纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH=3. 5） 2ml,加 水稀释至25ml,再加硫代乙酰胺试液2ml摇匀，放置2分钟作样品管。4. 9. 3. 2另取标准铅溶液1ml,按4. 10. 3. 1同步操作，作对照管。4.9.3.3两管作色泽对照，以白色为衬底，从上往下观察，样品管应浅于对照管。4. 10

9、碑盐测定4. 10. 1 测定范围：0. 0001%4. 10. 2需要试液:4. 10. 2. 1 盐酸 AR4. 10. 2. 2碘化钾试液：称取碘化钾16. 5g,加水使溶解成100ml即得。4.10.2.3酸性氯化亚锡：取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50nli滤过即得（使用期三 个 月）。4. 10. 2. 4锌粒：以能通过1号筛的细粒为宜，若使用较大锌粒时，用量应酌量增加，反 应时间应延长1小时。4. 10.2.5醋酸铅试液：取醋酸铅10g,加新煮沸冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新 煮沸冷水使成100ml即得。4.10.2.6醋酸铅棉花：脱脂棉1g,浸入醋酸铅试液与水等体积混

10、合液12ml中，湿透后，挤 压去过多的溶液，并使之疏松，在 100 c下干燥后，贮于玻璃瓶中，盖塞备用。4. 10.2.7 标准碑：lml= 1 冯4. 10.2.8溟化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制浪化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥即 得。4. 10.3操作步骤:4. 10. 3. 1取本品2g,加水23ml,加5ml盐酸再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加锌粒2g,立即将带有醋酸铅棉花的导气管（上置浪化汞试 纸 小块）塞于三角烧瓶中，并将放在25-40 C水浴上反应45分钟，取出溟化汞试纸，作 样品O4.10.3.2另取标准碑溶液2nd,与4. 10. 3.

11、1同样操作，作对照4. 1033两者作对照，观察溟 化汞试纸上的碑斑，样品不得深于对照。4. 11其它氨基酸测定4.11.1测定范围:0. 5%4. 11. 2需要试剂：4.11.2.1 2%苛三酮的丙酮溶液：同亮氨酸。4.1 L2.2展开剂：正丁醇：冰醋酸：水应为3 ： 1 ： lo4. 1L 3操作步骤:4.11.3.1 供试品溶液配制：精密称定40111g样品，加水适量使溶解并稀释至10ml。4.11.3.2 自身对照溶液配制：将上述溶液稀释至lml=20 Pgo4.11.3.3 取供试品溶液5 和自身对照溶液5 同时点在一硅胶G板上，点样时要慢， 点样完毕后放在有以上展开剂的层析缸中，

12、待展开至板顶端，取出、晾干，喷以 2%P三 酮丙酮溶液在80 r干燥10分钟。4.11.3.4 板上出现杂质斑点颜色，样品显示的杂质斑点颜色应浅于自身对照品的杂质斑 点。4. 12干燥失重测定4.1.1 测定范围:0. 2%4.1.2 操作步骤：称取1g样品于已恒重的扁形称量瓶中，均匀平铺，置于干燥箱中，温度 105C,经过三小时干燥后称重。4. 12. 3计算公式:W+WAWz干燥失重%=x 100%W式中：w为样品的重量。W 2为称量瓶恒重的重量。W 3为（称量瓶+供试品）恒重的重量。4. 13炽灼残渣测定4.13.1测定范围:0. 1%4. 14.2操作步骤:称取1g样品于已恒重的30n

13、li空生期中，在通风橱内先在煤气灯上缓缓灼烧，灼烧 至供 试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，滴加硫酸0. 5-1. 0ml,使炭化全部湿润，继续在煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟消失，将珀埸置于高温炉内，在700C- 800 C灼烧约1小时后取出置于干燥器内，放冷，称重，必须再重复上述操作，进行恒 重。4. 14. 3计算公式:残渣及生埸重-空土甘堪重炽灼残渣%=X 100%样品重量4. 14含量测定4. 14. 1 测定范围：99. 0%4. 14. 2试剂和试液4. 14. 2. 1无水甲酸AR4. 14. 2. 2 冰醋酸 AR4. 14. 2. 3 a -蔡酚苯甲醇指示剂：取a -蔡酚苯甲醇0. 5g,加冰醋酸100ml使溶解，即 得。 变色范围：黄一绿。4. 15. 2.4高氯酸滴定液(0. lmol/L)4. 14.3操作步骤:4.14.3.1取样品约70111g精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸25ml,照电位滴定 法(见电位滴定法检查操作规程)，用高氯酸滴定液(0. lmol/L)滴定，并将滴定的结果用 空白试验校正。4. 14. 3. 2做一空白试验校正。4. 14. 4计算公式:FX ( V 样V 空)X 0. 007507甘氨酸含量%=X 100%样品重(g)式中：0. 00750