选区衍射单晶标定_第1页
选区衍射单晶标定_第2页
选区衍射单晶标定_第3页
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文档简介

1、选区衍射原理及操作步骤选区电子衍射（SAED,selected area electron diffraction）由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。1 选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样， 它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍

2、射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小， 否则将带来太大的误差。1 fl 1图-1选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏 4冲间镜 5-中间镜像平面 6-物镜像平面2 选区衍射操作步骤：1. 插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光 阑平面与中间镜物平面重合；2. 调整物镜电流，使选区内物像清晰，此时样品的一次像正好落在选区光阑平面上，即物 镜像平面，中间镜物面，光阑面三面重合；3. 抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到 放大的电子衍射花

3、样；4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与 物镜背焦面相重合；5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄影（30s左右）。单晶电子衍射花样的标定步骤：1、 选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量它们的R值；2、 利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数hkl。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距（R= K/d）,并与标准d值比较直接写出hkl;3、 进一步确定晶面组指数（hkl）。尝试校核法：首先根据斑点所属的hkl,任意假定其中 一个斑点的指数，如 hikili，再根据 r；和A?的夹角测量值与计算值相符的原则，确定第二个斑点的指数 h2k2l2。夹角可通过计算或查表得到，立方体的夹角计算公式：COS 二h；h2 +k；k2 +l ；l22+k i2 2 2)(h2 +k 2 +l 2 )4、其余斑点的指数，可由 R的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。R3 = Ri+ R2 h3 = h； + h2, k3 = k；+k2，l3 = li + l2 _1 / - _r = r -> h / =- h k / =- k l / =-1333333335、任取不在同直线上的两个斑点（如hikil

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