循环水分析方法_百度文库

1、电导率的测定方法本方法适用于天然水、循环水、污水电导的测定。 1、方法提要溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶解中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用导电率表示。 2、仪器2.1 DDS-11A 数显型电导仪：测定范围010000微姆/厘米。 3、步骤3.1仪器调试(参照仪器使用说明书4、水样的测定量取50100ml水样于预先用该水样洗过23次的塑料烧杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行测定，根据读数调整电导仪量程，使所显示的读数为最精确读数。PH 值测定1、 仪器 2、 方法:每次测定时参照仪器使用说明书调试校正好PH 测定仪器。量取50100

2、ml水样于预先用该水样洗过23次的塑料烧杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行测定，使所显示的读数为最精确读数。浊度测定1、 仪器:浊度仪2、 方法:参照仪器使用说明书钙硬度、总硬度的测定方法本方法参照采用GB/T15452-95适用于工业循环冷却水中钙含量在2200mg/L，镁含量在2200mg/L的测定，也适用于各种工业用水，原水中钙、镁离子的测定。 1方法提要钙硬度测定是在PH1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。总硬度测定是在PH

3、为10时，以铬黑T 为指示剂用EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2试剂与材料2.1 硫酸：1+1溶液2.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。2.3 三乙醇胺：1+2水溶液 2.4 氢氧化钾：200g/L。 2.5 钙-羧指示剂：0.2g 钙-酸指示剂与100g 氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准滴定溶液：c(EDTA=0.02mol/L。2.7 氨氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g 氯化铵，溶于水，加350mL 氨水，稀释至100

4、0mL 。2.8 铬黑T 指示液：溶解0.50g 铬黑T 于85mL 三乙醇胺中，再加入15mL 乙醇。或者以铬黑T ：氯化钠=1：200的固体研细混匀。 3分析步骤3.1 钙硬度的测定用移液管吸取2550mL水样于250mL 锥形瓶中，（当水中有较多铁、铝离子时会干扰终点观察，此时需要加1mL （1+1）硫酸溶液和5mL 过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL 水和）3mL 三乙醇胺， 7mL 氢氧钾溶液和约0.2g 钙-羧指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。 3.2 总硬度的测定用移液管吸取2550mL水样于2

5、50mL 锥形瓶中，（当水中有较多铁、铝离子时会干扰终点观察，此时需加1mL （1+1）硫酸溶液和5mL 过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL 水和用氢氧化钾溶液调节PH 近中性，）加3mL 三乙醇胺，再加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T 指示液，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终时速度要慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。4分析结果的表述4.1 以mg/L表示的水样中钙离子含量（X 1） 按式（1）计算：X 1(CaCO3=(cV 10.1001V106式中：V 1滴定钙离子时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL;c EDT A 标准滴定溶液的浓度，mol/

6、L; V 所取水样的体积，mL;01001与1.00mLEDTA 标准滴定溶液【c(EDTA=1.000mol/L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。4.2以mg/L表示的水样中总硬度含量（X2）按 式（2）计算：X 2（CaCO3）=【cV 20.1001V 】106 式中：V 2滴定钙、镁合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,Ml;c EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 所取水样的体积，mL; 5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。注意：a 、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。b 、三乙醇胺用于消除铁、铝离

7、子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。c 、过硫酸钾用氧化有机磷系药剂消除对测定的干扰。碱度的测定方法本方法参照采用HG5-1502-85适用于2.51000mg/L(以CaCO 3 的水中碱度的测定。 1方法提要以甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测甲基橙矿碱度（又称总碱度）。2试剂和材料2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl=0.10mol/L。 2.2 甲基橙指示剂：1%溶液。 3分析步骤移取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。4分析结果的表述以mg/L（以CaCO 3计）表示的水样中碱度M

8、碱度为：V 1C 0.1001M 碱度 = -106 2V式中：V 1滴定碱度时消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL ；C 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V 水样的体积，mL 。氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH59条件下测定的。 试剂与材料：酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液：C （AgNO 3）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g 溶于水中，转移至1L 棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。测定步骤：移取25ml 水样于250ml 锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。

9、加入1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。计算公式：X(mg/L=(V-VO c*0.03545/V样*106V 滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，mlV0空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V 样水样的体积，mlc 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L0.03545与1mlAgNO 3标准溶液c （AgNO 3）=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量总磷的测定方法本方法参考ZBG76002-90适用于检测循环冷却水中药剂含量的测定，其测定含量为0.01100mg/L。1方法提要在酸性介质中，水中药剂所含的部分膦酸盐、亚磷酸与过硫酸钾在加热的条件下，转变成正磷酸，

10、利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸络合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO 43+计）的含量。 2试剂和材料2.1 磷酸盐标准贮备液：1mL 溶液含有0.500mgPO 43+；称量0.7165g 预先在100105干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀；2.2 磷酸盐标准溶液：1mL 溶液含有0.020mg PO43+；吸取20.00mL 磷酸盐标准贮备液（2.1）于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g 钼酸铵溶于约500mL 水中, 加入0.2g

11、 酒石酸锑钾和83mL 浓硫酸, 冷却后稀释至1L ，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g 抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g 乙二胺四乙酸二钠和8mL 甲酸，用水稀释至1L ，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d ；2.5 硫酸：c(H2SO 4=0.5mol/L； 2.6 过硫酸钾40g/L溶液； 3仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围400800nm； 3.2 可调电炉：800W ； 4工作曲线的绘制在一系列50mL 比色管中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 磷酸盐标准溶液（2.2），加水约20mL ，然后加入5m

12、L 钼酸铵溶液（2.3）和3mL 抗坏血酸（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，于2530下放置10min 。在710nm 处，用1cm 的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。并绘制工作曲线，计算曲线斜率K 值。 5K 值的计算 K=M/A式中：M 所取标液毫克数 A 相对应的吸光度曲线斜率K=（K 1+K2+Kn ）/n 6总磷酸盐含量的测定吸取525mL经滤纸过滤后的水样于100mL 锥形瓶中，加入1mL 硫酸溶液(2.5和5mL 过硫酸钾溶液（2.6），稀释至约25mL ，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸15min 以上至溶液快蒸干为止。取下，冷却至室温，移入50mL 比色管内。加入5mL

13、 钼酸铵溶液、3mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于2530下放置10min ，在710nm 处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 7分析结果的表述X=M/V1000毫克/升式中：M 标准曲线上查得的正磷酸（以PO 43+计）的毫克数；V 水样的体积，mL 。化学耗氧量(CODMn 测定方法本方法参照采用GB/T15456-95适用于COD M n 含量范围在280mg/l以(O2计 的水样测定。 1 方法提要化学耗氧量是指在规定的条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量。高锰酸钾在酸性条件下呈较强的氧化性，在一定条件下使水样中还原性物质氧化，高锰酸钾还

14、原为锰离子。过量的高锰酸钾可通过草酸钠测得。 2 试剂和材料2.1 硫酸：1+3溶液；2.2草酸钠标准滴定溶液：c （1/2Na2C 2O 4）=0.0100mol/l；准确称取0.6700g 草酸钠，准确至0.0002g ，用少量水溶液溶解，移至1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.3 高锰酸钾溶液：c （1/5KMnO4）=0.10mol/l；称取3.2g 高锰酸钾溶于1L 水中，在沸水浴上煮沸2h 左右，放置过液。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛过滤。2.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c （1/5KMnO4）= 0. 01mol/l。酸钾标准滴定溶液的浓度。3 分析步骤3.1 水样的预

15、处理若水样浑浊应用滤纸过滤至澄清。3.2 水样的分析用移液管取25100ml现场水样于锥形瓶中，加50ml 水5ml 硫酸，然后再移取10.00ml 高锰酸钾标准滴定溶液。在电炉上慢慢加热至沸腾后，再煮沸5min 。水样就为粉红色。若为无色，则再加10.00ml 高锰酸钾标准滴定溶液；或者减少取样量按上述过程重新煮沸5min 。冷却至6080，用移液管加10.00ml 草酸钠标准滴定溶液，溶液应呈无色，若呈红色，则再加10.00ml 草酸钠标准滴定溶液。用高锰酸钾标准滴定溶液滴至粉红色为终点。同时作空白试验。 4 分析结果的表述以mg/l表示的水样中化学耗氧量（COD M n ）（以(O2计X

16、按式（1）计算：0.008C （V 1-V 0） X=-106.(1V式中：C-高锰酸钾（1/5KMnO4）标准滴定溶液的浓度，mol/l;V 1测定水样时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml ；V 0空白实验时消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，ml ； V -水样的体积，ml; 0.008与1.00ml 高锰酸钾标准滴溶液【c （1/5KMnO4）=1.00mol/l】相当的以克表示的氧的质量。 5 允许差平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测 定结果的相对偏差不大于2.5%。 各实验室间测定结果的相对偏差不大于3.5%。铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法 一， 原理：铁（）菲啰啉络合物

17、PH 值在2.59之间是稳定的，颜色的强度与铁（）存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm 波长处。二， 试剂和材料（1） 水（GB/T6682,三级）。 （2） 硫酸。 （3） 硝酸。（4） 盐酸。（5） 硫酸溶液（1+3）。（6） 乙酸缓冲溶液。溶解40g 乙酸铵（CH 3COONH 4）和50mL 冰乙酸（密度1.066g/mL）于水中并稀释至100mL 。（7） 盐酸羟胺溶液（100g/L）：融解10g 盐酸羟胺（NH 2OH.HCl ）于水中并稀释至100mL 。 （8） 1，10-菲啰啉溶液：溶解0.5g1，10-菲啰啉氯化物（一

18、水合物）于水中并稀释至100mL 。或将0.42g1，10-菲啰（一水合物）溶与含有2滴盐酸的100mL 水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。 暗处，可稳定放置一周。 ：溶解 （9） 过硫酸钾溶液（40g/L） 溶解 4g 过硫酸钾于水中并稀释至 ） 过硫酸钾溶液（ ） ： 100mL。 。 ：称 铁丝（ （10） 铁标准储备溶液 （ 0.10g/L） 称 50.0mg 铁丝 （ 纯度为 ） 铁标准储备溶液（ ） ： 99.99） 精确至 0.1mg。置于 100mL 锥形瓶中，加 20mL ，精确至 0.1mg。 锥形瓶中， 9 ， 缓慢加热使之溶解， 水， 盐酸， 5mL 盐酸， 缓慢

19、加热使之溶解， 冷却后定量转移到 500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液储存于耐蚀玻 璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。 璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。 ：移取 （11） 铁标准溶液 （ 20mg/L ） 移取 100mL 铁标准储备液于 ） 铁标准溶液 20mg/L） ： 500mL 容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。 容量瓶中并稀释至刻度 使用当天制备该溶液。 释至刻度。 ：移取 铁标准溶 （12） 铁标准溶液 （ 0.2mg/L） 移取 5mL 铁标准溶 液于 ） 铁标准溶液 ） ： 500mL 容量瓶中并稀释至刻度。使用当天

20、制备该溶液。 容量瓶中并稀释至刻度。使用当天制备该溶液。 三， 仪器和设备 （1） 一般实验室用仪器。 ） 一般实验室用仪器。 处测定。 （2） 分光光度计：可在 510nm 处测定。 ） 分光光度计： （3） 吸收池：光程长至少 10mm。 ） 吸收池： 。 ：容量 （4） 氧瓶（winkler 瓶） 容量 100mL。 ） 氧瓶（ ： 。 四,采样步骤 采样步骤 （1）总铁：取样后立即酸化至 PH1,通常 1mL 硫酸可以满足 ）总铁： 1,通常 水样的要求。 100mL 水样的要求。 总溶解性铁：采样后立即过滤样品， PH （2）总溶解性铁：采样后立即过滤样品，将滤液酸化至 PH1， 水

21、样的要求。 通常 1ml 硫酸可以满足 100mL 水样的要求。 ：加 硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满， （3）铁（） 加 1mL 硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避 ） ： 免与空气接触。 免与空气接触。 五，分析步骤 1 总铁 直接测定： 酸化后的水样作为试样。 （1） 直接测定：取 50mL 酸化后的水样作为试样。如果存在不 溶铁， 铁氧化物或铁络合物， 溶铁， 铁氧化物或铁络合物， 则将试样转移至 100mL 锥形 瓶中并按分析步骤（ ） 分解后的总铁”进行预处理。 瓶中并按分析步骤（2） 分解后的总铁”进行预处理。 “ 氧化： 过硫酸钾溶液， 氧化：加 5mL 过硫酸钾溶液，微沸

22、约 40min，剩余体积不低 ， 比色管中， 与 20mL。冷却后转移至 50mL 比色管中，并补水至 50mL。 。 。 盐酸羟胺溶液并充分混匀， 还原成铁 ） 1.00mL 盐酸羟胺溶液并充分混匀， 2.00mL （ 加 加 乙酸缓冲溶液使 PH 值为 3.55.5，最好为 4.5。 ， 。 显色： 菲啰啉溶液并放在暗处 显色：加 2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 ， 菲啰啉溶液并 。 光度测量： 处以水为参比， 光度测量：用分光光度计于 510nm 处以水为参比，测定 c 溶 液的吸光度。 液的吸光度。 （2） 分解后的总铁：移取 50.0mL 酸化后的试样于 1

23、00mL 烧杯 ） 分解后的总铁： 盐酸并将混合物加热微沸。 30min 中， 5mL 硝酸和 10mL 盐酸并将混合物加热微沸。 加 硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾， 后加 2mL 硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾， 避 免煮干 。 冷至室温后转移至 50mL 比色管中并补水至 50mL。以下按（1） 直接测定”的步骤进行。 步骤进行。 。以下按（ ） 直接测定” “ 2.可溶性铁的测定 可溶性铁的测定 按采样步骤（ ） 比色管中。 移取 50.0mL 按采样步骤（2）制备的试样于 50mL 比色管中。以 下按 还原成铁（ 盐酸羟胺溶液并充分混匀， 还原成铁（）加 1.00mL

24、 盐酸羟胺溶液并充分混匀，加 2.00mL 乙酸缓冲溶液使 PH 值为 3.55.5，最好为 4.5。 ， 。 显色： 显色：加 2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 ， 菲啰啉溶液并放在暗处 。 光度测量： 处以水为参比， 光度测量：用分光光度计于 510nm 处以水为参比，测定 c 溶液的吸光度。 溶液的吸光度。 3，铁（）的测定 ， 按采样步骤（ ） 比色管中。 移取 50.0mL 按采样步骤（3）制备的试样于 50mL 比色管中。以 下按 还原成铁（ 盐酸羟胺溶液并充分混匀， 还原成铁（）加 1.00mL 盐酸羟胺溶液并充分混匀，加 2.00mL 乙酸缓冲溶液使 P

25、H 值为 3.55.5，最好为 4.5。 ， 。 显色：加 2.00mL1，10-菲啰啉溶液并放在暗处 15min。 显色： ， 菲啰啉溶液并放在暗处 。 光度测量： 处以水为参比 参比， 光度测量：用分光光度计于 510nm 处以水为参比，测定 c 溶液的吸光度。 溶液的吸光度。 4，空白试验 ， 水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。 用 50mL 水代替试样，按与测定试样相同的步骤测其吸光度。 5，校准 ， （1） 参比溶液的制备：准确移取一定体积的标准溶液和 ） 参比溶液的制备：准确移取一定体积的标准溶液 比色管中， 于一系列 50mL 比色管中，制备一系列浓度范围的 含铁参比溶液， 含铁参比溶液，参比溶液的浓度范围应与待测试液含 铁浓度相适