气相质谱方法编辑

1、Author：DengYunSlide #1l方法中所包含的内容。l如何编辑采集参数。l如何运行一个样品。方法编辑/运行样品本章内容：Author：DengYunSlide #2面对工作站，我该怎么办？What can I do？我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数；比如我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数；比如GC参数、质谱参数参数、质谱参数;在在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法参数称为一个方法Method；所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；所以要运行一个

2、样品，首先要得到一个正确的方法；在在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法；辑一个新的方法；一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法；等都可以得到样品分析的详细方法；您需要做的就是把这些方法在您需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来，然后运行仪器并化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。得到数据。Author：DengYunSlide

3、 #3方法的组成：l方法信息(Method information)l仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)l数据分析参数(Data Analysis)方法方法：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需要的所有参 数：数据采集参数、 数据分析参数及命令或宏指令。方法的文件名为：xxx.m。什么是方法?Author：DengYunSlide #4 method 是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示数据采集采集方式调谐文件MS 质谱应用参数GC 质谱应用参数 进样口参数Methods Methods 在在 HPCHEMnMethodsHPCHEMnMeth

4、ods 子目录下子目录下 由由 “. “.m” m” 扩展名识别扩展名识别. .数据文件在数据文件在 HPCHEMnDATA HPCHEMnDATA 子目录下子目录下 由由 “. “.d” d” 扩展名识别扩展名识别. .什么是方法?Author：DengYunSlide #5仪器状态开始运行运行时间显示 停止运行运行记录在线帮助气相参数接口温度质谱参数参数显示Author：DengYunSlide #6得到方法-调用已经存在的方法单击单击Method,Method,在下拉菜单中选择在下拉菜单中选择LoadLoad，在对话框中选择您要调用的方法，单击在对话框中选择您要调用的方法，单击OKOK。

5、Methods Methods 在在 MSDCHEMnMethods MSDCHEMnMethods 子目录下子目录下, ,由由 “. “.m” m” 扩展名识别扩展名识别. .Author：DengYunSlide #7单击单击Method,Method,在下拉菜单中选择在下拉菜单中选择Edit Entire Method,Edit Entire Method,按照工作站链接的对话框一步一按照工作站链接的对话框一步一步完成编辑步完成编辑. .得到方法编辑一个新的的方法Author：DengYunSlide #8 选择方法的某部分进行编辑 方法/编辑完整方法编辑方法画面1:方法组成Author

6、：DengYunSlide #9 填入关于方法的说明 选择acquisitions 和 analysis编辑方法画面2:方法信息Author：DengYunSlide #10 选择进样源 (GC or other) 选择进样方式 (手动, ALS, 或阀) 如果手动，需选择进样口 如果选用MS采集样品，选择 Use MS . 如果只用GC，则不选此项编辑方法画面3:选择进样方式Author：DengYunSlide #11ALS参数阀参数进样口色谱柱柱 箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数编辑方法画面4:气相色谱参数Author：

7、DengYunSlide #12进样品设定与配置进样品设定与配置 标准显示标准显示 进样针体积选择 5ul 或 10ul 若使用纳升接合器需在 进样器中做硬件变更 A.06版之后可支持版之后可支持 HP7683和可变进样和可变进样速度速度 支持大体积进样支持大体积进样 支持多次进样支持多次进样进样体积样品洗针次数排气次数进样前后溶剂洗针次数Author：DengYunSlide #13 阀阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。运行中的阀切换须在运行时间表中设定。Author：DengYunSlide #14分流分流/ /不分流进样口不分流进样口SSISSI操作模式，即用何种方式进样载气

8、类型，选择载气类型，选择要和实际一致要和实际一致分流 不分流 脉冲不分流 脉冲分流 前后进样口切换Author：DengYunSlide #15分流分流/ /不分流进样口不分流进样口SSISSI选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250C，分流比Split Ratio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250C，吹扫流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹扫时间比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面

9、的V选上。Author：DengYunSlide #16分流流路系统分流流路系统Author：DengYunSlide #17分流比计算分流比计算分流比=分流出口流量 + 柱流量柱流量柱内径总柱隔垫分流分流I.D. (um)流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量 = (分流比)(柱流量) - 柱流量Author：DengYunSlide #18不分流流路示意图不分流流路示意图n进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量）n在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。

10、Author：DengYunSlide #19冷柱头进样口冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化。Author：DengYunSlide #20隔垫吹扫填充柱进样口隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPIPPI填充柱进样口需要设置温度Heater，比如250C，同时把温度Heater，压力Pressure或总流量Total Flow前面的V选上。Author：DengYunSlide #21流量控制模式流量控制模式 (推荐用于填充柱推荐用于填充柱)压力控制模式压力控制模式 (推荐用于毛细管柱推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口Author

11、：DengYunSlide #22进样口与柱流量质谱推荐使用质谱推荐使用0.32mm以下毛细管柱以下毛细管柱,衡流模式衡流模式,流量流量1.0ml左右左右;填充柱进样口填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上）以上）毛细管进样口毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。只能连接毛细管柱。柱流量：填充柱柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛细管柱柱流量：毛细管柱0.25mm以下：以下：0.5-3 ml/min； 0.32mm：5-10 ml/min； 0.53mm：5-20 ml/min；压力单位：压力单位： 1bar=1atm=0.1M

12、Pa=100KPa=14.5psiAuthor：DengYunSlide #23柱流量设定柱流量设定此处配置的柱子类型要与实际一样柱子参数设置：选择恒流Const Flow需要设置流量，比如1.0ml/min。特别注意：柱子进样特别注意：柱子进样口、检测器的配置要口、检测器的配置要与实际一样与实际一样Author：DengYunSlide #24色谱柱选择色谱柱选择 (1) (1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择安装柱子校准柱子的长度等参数Author：DengYunSlide #25色谱柱选择色谱柱选择 (2)添加新柱子Author：DengYunSlide #26色谱柱选择色谱柱

13、选择 (3) (3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的参数设置。安装作为柱1进入可选柱子清单Author：DengYunSlide #27色谱柱校准色谱柱校准 (1) (1)当使用恒流CONSTANT FLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。Author：DengYunSlide #28 色谱柱校准色谱柱校准 (2) (2)Author：DengYunSlide #29色谱炉箱及温度曲线色谱炉箱及温度曲线平衡时间Author：DengYunSlide #30 输入 GC 检测器温度设定值 (如果有GC检测器)检测器Author：DengYunSlide #31信号信号注意：不使用气

14、相检测器，一定不要选择保存，否则工作站将保存测试色谱图。Author：DengYunSlide #32辅助温度与压力辅助温度与压力Author：DengYunSlide #33 运行时间表运行时间表Author：DengYunSlide #34选项选项压力单位是否锁定键盘Author：DengYunSlide #35 从仪器控制面板监视信号时观察或移动GC检测器保留时间（ 如果有GC检测器）; 只使用质谱时,不打开GC在线信号编辑方法画面5: GC在线信号Author：DengYunSlide #36 选择用于MS采集的调谐文件; 一般选择自动调谐atune.编辑方法画面6: MS调谐文件Au

15、thor：DengYunSlide #37更改EM电压溶剂延迟采集方式编辑采集参数离子源与四极杆温度编辑时间事件表编辑方法画面7: MS参数Author：DengYunSlide #38编辑采集参数 (Scan方式)Author：DengYunSlide #39 检测器 on/off时间程序 倍增器电压随时间变化程序 阀时间程序MS SIM/Scan 参数 (时间事件)Author：DengYunSlide #40扫描范围阈值与采样点数Author：DengYunSlide #41编辑方法画面8:选择报告选择面积百分比报告选择面积百分比报告Percent Report，检索报告检索报告LibS

16、earch Report。Quant Report为定量报告。为定量报告。Author：DengYunSlide #42编辑方法画面9:面积百分比报告选项面积百分比报告选项选择输出方式，积分参数。面积百分比报告选项选择输出方式，积分参数。打印到屏幕Screen，打印机打印Printer，文本形式输出File。积分参数Author：DengYunSlide #43编辑方法画面10:选择检索库将光标移至库名称下，同时按下将光标移至库名称下，同时按下Shift、？，、？，在在Database下选择图库，下选择图库，Nist02是必选。是必选。Author：DengYunSlide #44编辑方法画面

17、12:检索报告选项选择输出方式，积分参数。选择输出方式，积分参数。Author：DengYunSlide #45 输入新方法名称编辑方法画面13:保存方法Author：DengYunSlide #46运行样品（1）在在Method菜单下，单击运行菜单下，单击运行Run在在Data File Name行中输入数据文件名，在行中输入数据文件名，在Operator Name行中输入操作者名字，行中输入操作者名字， 在在Sample Name行中输入样品名称，在行中输入样品名称，在Vial行中输入要运行样品的位置（瓶号）。行中输入要运行样品的位置（瓶号）。点击运行方法点击运行方法Run Method，如果仪器配置有自动进样器，系统自动运行样品，如果如果仪器配置有自动进样器，系统自动运行样品，如果手动进样须在进样同时按手动进样须在进样同时按GC面板上的面板上的Start键。键。Author：DengYun