药物分析实验ok

1、实验一 中国药典的查阅一、实验目的1、掌握中国药典各组成部分的主要内容和体例格式；2、熟悉中国药典的相关术语；3、熟练查阅要求的相关项目。二、实验用品中国药典1985、1995、2000、2005年版三、实验指导（一）方法步骤1、根据实践表1-1中所列查阅项目，查阅中国药典，并记录所在位置（凡例、正文、附录等）、页码及括号中具体项目的查阅结果；2、查阅前，对凡例的内容进行全面阅读；3、药品可在品名目次、中文索引或英文索引；4、制剂通则、一般鉴别试验等多种分析方法以及试液、滴定液配制在附录中查阅。（二）注意事项1、针对每一项查阅项目，首先判断在中国药典的所在位置，然后在相应的部分进行查阅；2、在

2、查阅过程中，一定要爱护药典，不要折叠、圈画或做标记，更不能将水或其他液体洒在书页上。（三）结果记录于表1查阅结果四、思考题在中国药典中对“精密称定”和“称定”的规定有何区别？顺序查阅项目药典页数查阅结果1精确度（恒重）版 部 页2阿司匹林（游离水杨酸杂质限量） 版 部 页 3甘露醇（熔点） 版 部 页4甲硝唑（制剂） 版 部 页5地西泮（含量测定方法） 版 部 页6地西泮片（含量测定方法） 版 部 页7地西泮注射液（含量测定方法） 版 部 页8地塞米松磷酸钠滴眼液（pH） 版 部 页9磺胺嘧啶（鉴别方法） 版 部 页10维生素B12注射液（形状） 版 部 页11葡萄糖（比旋度） 版 部 页12

3、重金属检查法（标准铅溶液的浓度） 版 部 页表1 查阅结果顺序查阅项目药典页数查阅结果13旋光度测定法（测定温度） 版 部 页14崩解时限检查法（检察温度） 版 部 页15纯化水（类别）版 部 页16热原检查法（检查方法）版 部 页17氨制硝酸银试液的配制（贮存）版 部 页 18氨一氯化铵缓冲液的配制（pH）版 部 页19硫代硫酸钠滴定液（标定的基准物质）版 部 页20依诺沙星 版 部 页实验二 滴定管的洗涤和使用练习一、实验目的1、学会滴定管的洗涤方法；2、掌握滴定管的正确使用方法。二、实验药品与器材1、试药：纯化水、0.1mol/L氢氧化钠溶液、0.1mol/L盐酸溶液、酚酞指示液；2、仪

4、器：锥形瓶、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管（50ml）等。三、实验内容（一）滴定管的洗涤玻璃仪器的洗涤一般情况下尽量使用自来水冲洗，如果内壁能被水均匀细润而不挂水珠，则表明仪器洁净。否则，可用毛刷蘸取肥皂液或洗涤剂刷洗。如仍不能洗净，可以用铬酸洗液处理。注意：铬酸洗液具有很强的腐蚀性，能灼伤皮肤，腐蚀衣服，使用时应格外小心。如不慎将洗液溅到皮肤或衣物上，应立即用大量的水冲洗。若洗液变为绿色，则失效不能继续使用。（二）滴定管的使用练习1、滴定管的基本操作（1）滴定管的基本操作：练习涂抹凡士林；洗涤；装液练习。（2）滴定操作（练习终点的控制）将0.1mol/L的HCl与NaOH溶液分别装入酸式

5、、碱式滴定管，排出气泡，调整初读数为“0.00”。左手操作滴定管，右手拿锥形瓶。先将20.00ml的盐酸溶液放入锥形瓶中，滴加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠溶液滴定。直至溶液由无色变为粉红色，且30秒内不褪色，即为终点。将上述操作反转过来，再做练习。（3）滴定管的读数：在上面的练习中，每次的初读数最好调节在0.00ml，且停留12分钟读数。终点读数应估读至0.01ml，读数时视线要与溶液凹液面最低点在同一水平线上，读取切点的刻度。四、思考题1、酸式滴定管的活塞为什么要涂抹凡士林？2、如何正确操作酸式滴定管？3、为什么转动活塞时，手指微微弯曲，轻轻向里扣住，手心空出空档不要顶住活塞的小头？4、读数时

6、为什么要等12分钟？实验三 量瓶及移液管的洗涤和使用练习一、实验目的1、学会量瓶及移液管、刻度吸管的洗涤方法；2、掌握量瓶及移液管、刻度吸管的正确使用方法。二、实验药品与器材1、试药：纯化水；2、仪器：烧杯、刻度吸管（5ml）、移液管（20ml）、量瓶（100ml）等。三、实验内容（一）量瓶及移液管、刻度吸管的洗涤玻璃仪器的洗涤一般情况下尽量使用自来水冲洗，如果内壁能被水均匀细润而不挂水珠，则表明仪器洁净。否则，可用毛刷蘸取肥皂液或洗涤剂刷洗。如仍不能洗净，可以用铬酸洗液处理。（二）量瓶及移液管、刻度吸管的使用练习1、量瓶的基本操作（1）检查量瓶是否漏水；（2）洗涤量瓶；（3）定量转移：取2g

7、NaCl置于小烧杯中，加水适量溶解，然后用玻棒导流，玻棒的顶端贴住瓶颈内壁，使溶液顺玻棒流下，待溶液全部流完后。用纯化水洗涤烧杯、玻棒34次，洗液并入量瓶；（4）定容：定量转移后，加纯化水到量瓶容积的2/3。旋转量瓶，使溶液初步混合。然后慢慢加纯化水距标线1cm左右，改用滴管滴加，直到液体凹液面最低点与标线相切。盖好瓶塞，倒转摇动数次，再直立，如此反复十余次即可。2、移液管、刻度吸管的基本操作（1）洗涤移液管，并练习润洗移液管的操作方法；（2）反复练习并学会使用移液管移取溶液的操作；（3）注意事项：用滤纸轻轻擦去管体外面沾附的溶液；让空气从指缝中进入馆内，使溶液慢慢从下口流出；放液时，承接溶液

8、的器皿应倾斜，移液管直立，管下端紧靠器皿内壁；让溶液沿壁自然流下；流完后管尖端接触瓶内壁停留15秒；残留在管末端的少量溶液不可吹出。四、思考题1、洗涤玻璃仪器时，什么情况下使用铬酸洗液？特别注意什么？2、定量转移的含义是什么？3、用移液管移取溶液放液时，为什么管体垂直，溶液自然流淌不得加压？为什么流完后管尖端接触瓶内壁停留15秒，残留在管末端少量溶液不可吹出？实验四 纯化水的质量分析一、实验目的1、熟悉纯化水的检查项目及各项检查的原理；2、掌握纯化水各项检查的操作技能；3、学会杂质检查的限量计算。二、实验药品与器材1、试药：纯化水、稀硫酸、硫酸、硝酸、氢氧化钙试液、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸

9、铵试液等；2、仪器：量筒、具塞量筒、纳氏比色管等。三、实验内容（一）实践原理1、钙盐检查是利用Ca2+可与C2O42-生成不溶性CaC2O4白色沉淀。2、二氧化碳的检查利用溶解于纯化水中的CO2可与Ca（OH）2浑浊的性质。（二）方法步骤1、酸碱度 取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。2、氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。3、二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞

10、振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。（三）注意事项1、限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的试验条件应尽可能一致，包括实验用具、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应温度及时间等。2、检查氯化物、硫酸盐及钙盐时，为便于观察是否产生浑浊，另取一相同试管，加同体积的纯化水作空白对照进行比较。3、检查二氧化碳所用的氢氧化钙试液必须澄清，必要时应过滤。（四）结果记录于表2药品检验原始记录四、思考题1、药物中杂质检查应遵循什么原则，为什么？2、纯化水的各项检查，分别属于哪种检查方法（对照法、灵敏度或比较法）？3、检查氯化物、硫酸盐时应在什么背景上观察比较？表2药品检验原始记录检验日期 温度 相对湿度

11、 检品名称 纯化水 剂型 规 格 生产厂家 批号 效 期 检验依据 检验目的 【检查】（1）酸碱度标准规定：现象： 结论：（2）氯化物标准规定：现象： 结论：（3）硫酸盐标准规定：现象： 结论：（4）钙盐标准规定：现象： 结论：（5）二氧化碳标准规定：现象： 结论： 检验人： 班级：药剂 班 学号： 搭档（学号）：实验五 氯化钠的质量分析一、实验目的1、了解氯化钠的检查项目与过程。2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。3、学会杂质检查的限量计算。二、实验药品与器材1、试药：氯化钠、稀盐酸、稀硝酸、硫酸、氢氧化钙试液、氯化钡试液、淀粉混合液等；2、仪器：量筒、具塞量筒、分析天平、纳氏比色管等。三

12、、实验内容（一）实践原理碘化物的检查是利用碘离子具有还原性，可被淀粉混合液（内含硫酸溶液与亚硝酸钠）中的亚硝酸氧化而析出碘，碘遇淀粉显蓝色。2NaNO2 + 2KI + 2H2S42NO + I2 + K2SO4 + Na2SO4 +2H2O（二）方法步骤杂质检查1、酸碱度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。2、溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。3、碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴

13、加新配制淀粉混合液（内含硫酸溶液、0.025mol/L硫酸溶液及亚硝酸钠试液）适量使晶粉湿润，置日光灯下观察，5分钟内晶粉不得显蓝色痕迹。4、硫酸盐取本品5.0g，加水溶解约成40ml；溶液如不澄清，应过滤；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试。另取标准硫酸钾溶液（每1ml相当于100gSO42-）1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液产生的白色浑浊更浓（0.0

14、02%）。（三）注意事项1、比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。2、一般情况下供试品取样1份进行检查即可。（四）结果记录于表3药品检验原始记录四、思考题在药物的杂质检查中，用什么仪器量取标准溶液？一般用哪种天平称量供试品？为什么？表3 药品检验原始记录检验日期 温度 相对湿度 检品名称 氯化钠 剂型 规 格 生产厂家 批号 效 期 检验依据 检验目的 【检查】（1）酸碱度标准规定：现象： 结论：（2）溶液的澄清度标准规定：现象： 结论：（3）碘化物标准规定：现象： 结论：（4）硫酸盐标准规定：现象： 结论：检验人： 班级：药剂 班 学号： 搭档（学号）：实验六 阿司匹林肠溶片的质量分析一、实

15、验目的1、熟悉阿司匹林肠溶片质量分析的项目及质量指标；2、掌握两步滴定法测定阿司匹林肠溶片含量的原理及方法；3、熟练掌握片剂含量测定及有关计算和结果的判断。二、实验药品与器材1、试药：阿司匹林肠溶片、0.4%氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、中性乙醇、硫酸滴定液（0.05mol/L）；2、仪器：研钵、量筒、电子分析天平、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管（50ml）三、实验指导（一）方法步骤含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧

16、化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。 结果计算：（二）注意事项1、加中性乙醇20ml振摇以使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色浑浊。2、第一次中和时应迅速，并不可剧烈振摇，否则，引起酯键水解，影响测定结果。近终点时，应轻轻振摇中和至溶液呈粉红色并持续15秒钟不褪色为准。长时间振摇由于空气中二氧化碳的影响，红色有消失。3、水

17、浴温度应保持在98100。（三）结果记录于表4药品检验原始记录四、思考题1、含量测定中为何要加入中性乙醇？中性乙醇是否真正中性？2、第一次滴加氢氧化钠滴定液的目的是什么？3、测定中取用20ml中性乙醇和40ml氢氧化钠滴定液各应选用什么量器？4、本次测定中做空白试验的目的是什么？空白试验应如何操作？表4 药品检验原始记录检验日期 温度 相对湿度 检品名称 阿司匹林肠溶片 剂型 规 格 生产厂家 批号 效 期 检验依据 检验目的 【含量测定】滴定液F值： 滴定度（T）： 滴定管： 色 ml取样量：10片 10片总重： 标示量： g/片数据记录： 样品1 样品2 样品3称量（g）： 供试品消耗滴定

18、液体积（ml）： 空白试验消耗滴定液体积（ml）： 标示量（%）计算：标示量（%）平均值：标准规定：本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0% 105.0%。结论：检验人： 班级：药剂 班 学号： 搭档（学号）：实验七 盐酸普鲁卡因注射液的质量分析一、实验目的1、熟悉盐酸普鲁卡因注射液质量分析的项目及质量指标；2、掌握亚硝酸钠滴定液测定芳香第一胺类药物含量的原理及方法；3、学会永停滴定法指示终点的基本操作。二、实验药品与器材1、试药：盐酸普鲁卡因注射液、盐酸溶液（12）、亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）、溴化钾；2、仪器：量筒、烧杯（250ml）、酸式滴定管（50ml）、永停滴定

19、仪、刻度吸管（5ml）等。三、实验内容（一）方法步骤含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置250ml烧杯中，加入水40ml与盐酸溶液（12），然后置于电磁搅拌器上，搅拌，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极，将滴定管尖端插入到液面下约2/3处，在室温下用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗滴定管尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。（二）结果计算

20、：（三）注意事项1、重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴定过程中应充分搅拌。2、铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸（加有12滴三氯化铁试液）或重铬酸钾-硫酸清洁液浸洗活化。（四）结果记录于表5药品检验原始记录四、思考题亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液含量时，加入溴化钾的目的是什么？表5 药品检验原始记录检验日期 温度 相对湿度 检品名称 盐酸普鲁卡因注射液 剂型 规 格 生产厂家 批号 效 期 检验依据 检验目的 【含量测定】滴定液F值： 滴定度（T）： 滴定管： 色 ml取样量： 支注射液 每支容量： ml 精密量取量： ml数据记录： 样品1 样品2 样品3 滴定液

21、体积（ml）： 标示量（%）计算：标示量（%）平均值：标准规定：本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2 . HCl）应为标示量的95.0%105.0%。结论：检验人： 班级：药剂 班 学号： 搭档（学号）：实验八 维生素C注射液的质量分析一、实验目的1、熟悉维生素C注射液质量分析的项目及质量指标；2、掌握维生素C注射液含量测定的原理、方法及结果计算；3、熟悉注射液中赋形剂对含量测定的影响及干扰排除的方法。二、实验器材1、试药：维生素C注射液、硝酸银试液、二氯靛酚钠试液；2、仪器：量筒、烧杯（250ml）、刻度吸管（5ml）、紫外可见分光光度计。三、实验内容（一）方法步骤1、鉴别 硝酸银反应和

22、二氯靛酚钠反应：取本品适量（约相当于维生素C0.2g），加水10ml，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。在另一份中，加二氯靛酚钠试液12滴，试液的颜色消失。2、检查颜色：取本品，加水稀释成每1ml含维生素C50mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定，吸光度不得超过0.06。（二）结果记录于表6药品检验原始记录四、思考题1、维生素C注射液含量测定中为什么要加入新沸过的冷水？2、维生素C注射液含量测定中加入稀醋酸的目的是什么？3、维生素C注射液含量测定中加入丙酮的目的是什么？表6 药品检验原始记录检验日期 温度 相对湿度 检品名称 维生素C注射液

23、 剂型 规 格 生产厂家 批号 效 期 检验依据 检验目的 【鉴别】（1）硝酸银反应标准规定：现象： 结论：（2）二氯靛酚钠反应标准规定：现象： 结论：【检查】颜色标准规定：现象： 结论：【含量测定】滴定液F值： 滴定度（T）： 滴定管： 色 ml取样量：5支（瓶）注射液 每支容量： ml 精密量取量： ml数据记录： 样品1 样品2 样品3 滴定液体积（ml）： 标示量（%）计算：标示量（%）平均值：标准规定：本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%110.0%。结论：检验人： 班级：药剂 班 学号： 搭档（学号）：实验九 葡萄糖注射液的质量分析一、实验目的1、熟悉葡萄糖注射液质量分析的项目及质量指标；2、掌握葡萄糖注射液含量测定的原理、方法及结果计算；3、学会紫外分光光度计的操作及原理。二、实验药品与器材1、试药：葡萄糖注射液、纯化水；2、仪器：刻度吸管（5ml）、752N紫外可见分光光度计、量瓶（100ml）。三、实验内容（一）方法步骤检查：5-羟甲基糠醛：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.2g），置于100ml量瓶中，照紫外-可见分光光度法，在284nm的波长处测定，吸