加速溶剂萃取(ASE)

1、加速溶剂萃取（加速溶剂萃取（ASE）农产品和食品检验样品前处理的技术农产品和食品检验样品前处理的技术液液-固萃取固萃取t 索氏提取索氏提取t 自动索氏提取自动索氏提取t 超声萃取超声萃取t 微波萃取微波萃取t 超临界萃取超临界萃取t 快速溶剂萃取（快速溶剂萃取（ASETM）样品萃取技术样品萃取技术柱色谱萃取柱色谱萃取t 固相萃取固相萃取t 固相微萃取固相微萃取液液-液萃取液萃取t 分液漏斗振摇分液漏斗振摇什么是什么是ASE?t ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术萃取的技术.t ASE 的的原理原理是选择合适的溶剂、通过增加是选择合适的溶剂、通过增

2、加温度和压力来提高萃取过程的效率温度和压力来提高萃取过程的效率.t ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法工振摇、煮沸法和其他萃取方法. 增加温度的作用增加温度的作用t 增加分析物的溶解度增加分析物的溶解度- 蒽在蒽在150度氯甲烷中的溶解度度氯甲烷中的溶解度是是50度时的度时的15倍倍t 有利于克服基体效应，加快解有利于克服基体效应，加快解析动力学析动力学t 降低溶剂粘度，加速溶剂分子降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散向基体中的扩散 让溶剂让溶剂 在高温下仍保持液态在高温下仍保持液态 可保证易挥发性物质不挥发可保证易挥发性物

3、质不挥发 在压力下可快速充满萃取池在压力下可快速充满萃取池升高的压力的作用升高的压力的作用快速有效的样品处理方法快速有效的样品处理方法ASE 200 24个样品连续自动萃取个样品连续自动萃取 样品池内体积样品池内体积1、5、11、22和和33毫升毫升 每个样品常规萃取时间每个样品常规萃取时间15分钟分钟 使用萃取溶剂体积使用萃取溶剂体积10-60毫升毫升用于大体积样品萃取用于大体积样品萃取ASE 300 12个样品连续自个样品连续自动萃取动萃取 样品池体积内样品池体积内34、66和和100毫升，毫升，使用萃取溶剂使用萃取溶剂40-125毫升毫升 溶剂控制器可自动切溶剂控制器可自动切换换4种不同

4、溶剂或混种不同溶剂或混合溶剂进行萃取合溶剂进行萃取 AutoASE软件可同时软件可同时控制多台仪器控制多台仪器带有溶剂控制器和计算机控制带有溶剂控制器和计算机控制的的ASEASE Schematic将样品装入萃取池将样品装入萃取池 Time(min溶剂充满萃取池溶剂充满萃取池萃取池加热加压萃取池加热加压样品保持一定的压力和温度样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）静态萃取）向萃取池中注入清洁溶剂向萃取池中注入清洁溶剂用用N2 吹扫萃取池吹扫萃取池萃取液准备分析萃取液准备分析. TotalASE的突出优点的突出优点 快速，快速，15分钟分钟 溶剂用量少溶剂用量少 萃取效率高萃取效率高 样品基体影

5、响小样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取可同时选用四种溶剂萃取 安全，全自动安全，全自动 EPA标准方法标准方法：US EPA Method 3545A关于标准方法关于标准方法EPA 3545At ASE 已被美国国家环保局接受为已被美国国家环保局接受为. EPA Method 3545: 加压流体萃取加压流体萃取t Dionex ASE 是唯一符合该方法学的萃取是唯一符合该方法学的萃取仪仪.t 3545方法方法 涵盖涵盖:- 氯化物和有机磷杀虫剂氯化物和有机磷杀虫剂- BNAs (semivolatiles, including PAHs)- 除草剂除草剂 - 多氯联苯（多氯联苯（PCBs

6、）用于对比的用于对比的EPA方法方法 索氏提取索氏提取, EPA方法方法3540 自动索氏自动索氏, EPA方法方法3541 振摇振摇, EPA方法方法8151ASE 萃取萃取挥发性物质的回收率挥发性物质的回收率化合物化合物 Avg. (%) RSD (%)戊烷戊烷90.11.8苯苯99.72.5甲苯甲苯99.52.7乙基苯乙基苯100.03.7对二甲苯对二甲苯99.61.2溶剂萃取技术的比较溶剂萃取技术的比较技术技术样品大小样品大小(克克)溶剂体积溶剂体积(毫升毫升)溶剂溶剂/样样品品平均萃取平均萃取时间（小时间（小时）时）索氏提取索氏提取超声提取超声提取微波萃取微波萃取分液漏斗分液漏斗自动

7、索氏自动索氏ASE10-30305501010-30300-500300-400303005015-4516-3010-136651.54-480.5-10.5-11-412-20mint最佳溶剂选择性最佳溶剂选择性t萃取条件的确定萃取条件的确定ASE的方法的其他特点的方法的其他特点用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果ASE 从鱼肉组织中萃取多氯联从鱼肉组织中萃取多氯联苯苯使用干燥卷筒容易地对湿样品处理使用干燥卷筒容易地对湿样品处理干燥卷筒在干燥卷筒在ASE萃取池中的示意萃取池中的示意全自动样品处理全自动样品处理ASE 的应用领域的应用领域环环 境境农业、食

8、品农业、食品聚合物聚合物 制制 药药 ASE目前目前 已遍及世界上已遍及世界上1100个实验室个实验室ASE :环境领域应用环境领域应用t EPA Method 3545 - 资源保护回收法（资源保护回收法（RCRA ）目标分析物目标分析物t 石油总烃石油总烃/苯系物苯系物t 二噁英和呋喃二噁英和呋喃 t 爆炸物爆炸物t 标准参照物标准参照物- 用用ASE确定确定ASE与索氏提取回收比较与索氏提取回收比较样品基体样品基体二噁英（二噁英（DIOXINS）呋喃（呋喃（FURANS）烟囱灰烟囱灰101.6101.9城市尘土城市尘土104.4134.2飞灰飞灰115.8110.2河底泥（河底泥（EC-

9、2）101.393.0河底泥（河底泥（HS-2）109.093.5注注:索氏提取索氏提取:甲苯甲苯, 18小时小时; ASE 提取提取: 甲苯甲苯, 15分钟分钟选自选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987 土壤中土壤中24种有机磷农残萃取回收率种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较与索氏提取比较有机磷目标组分有机磷目标组分 （部分）（部分）ASE相对索氏的平相对索氏的平均回收率均回收率(%)Dichlorvos（敌敌畏）（敌敌畏）MevinphosTEPPPhorate NaledDiazinonMonocrotophos112.7100.3100.09

10、8.5100.098.2100.0用用ASE 和超声萃取和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较从泥土中萃取爆炸物的结果的比较ASE 在农业、食品领域的应用在农业、食品领域的应用 农药残留农药残留 水果和蔬菜水果和蔬菜 谷物谷物 鱼和海产品鱼和海产品 脂肪确定脂肪确定 鱼肉鱼肉 肉制品、奶制品和快餐食品肉制品、奶制品和快餐食品 饲料安全饲料安全 谷物中的多枝霉素谷物中的多枝霉素小麦中小麦中28种农药残留的萃取种农药残留的萃取农残组分农残组分 （部分）（部分） 回收率回收率有机磷类有机磷类Parathion（对硫磷）（对硫磷） Diazinon氯化类氯化类 Endosulfan-alpha En

11、dosulfan-beta除草剂除草剂 Trifluralin防霉剂防霉剂 Imazalil 101.296.994.193.399.6108.8样品量： 3克 加热时间： 5分钟 总萃取时间： 12分钟溶剂：乙腈 静态萃取： 5分钟温度： 100oC 压力： 2000psiASE从马铃薯中萃取从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂种有机氯杀虫剂杀虫剂组分杀虫剂组分（部分）（部分）平均回收率平均回收率RSD（%）Alpha-PHCGamma-BHCDieldrin2,4-DDD96.397.497.195.76.66.80.570.89ASE从香蕉中萃取从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂种有机氯杀虫剂组

12、分AvgStdRSDalpha-BHCbeta-BHCgamma-BHCHeptachlorAldrinHeptachlor EpoxideDieldrin4,4-DDE2,4-DDDEndrin4,4-DDT100.3102.298.989.289.493.593.792.195.494.489.62.32.33.27.62.22.11.61.82.52.75.82.32.33.28.52.52.21.71.92.63.06.4从蚝组织中萃取多氯联苯从蚝组织中萃取多氯联苯PCB CongenerAvg.Rec.,n=6 (as% of Soxhlet)RSD(%)PCB28PCB52PCB101PCB153PCB138PCB18090.086.983.38