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文档简介

1、泰山中联水泥有限公司China United Cement Taishan Co.,L td.生产品质部化验室仪器设备自校办法受控状态:受控: ;不受控: 2012年01月01日发布 2012年01月01日实施起 草 人: 审 核 人: 批 准 人: 起草日期: 审核日期: 批准日期: 仪器设备自校办法1 目的 明确自校仪器设备的项目及自校办法,规范仪器设备使用记录,确保仪器设备运行状态良好,检验数据可靠。2范围玻璃仪器类:滴定管、凝结时间、标准稠度加水器、容量瓶、移液管。设备仪器类:水泥沸煮箱、恒温恒湿养护箱、水泥负压筛析仪、水泥胶砂试模、跳桌、荧光仪3玻璃仪器类校正3.1校正原理:称量容量

2、器皿某一刻度内放出或容纳的蒸馏水,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容积。不同温度时水的密度见下表:温度1ml水在真空中的质量(g)玻璃容器中的1ml水在空气中用分析天平称的质量(g)温度1ml水在真空中的质量(g)玻璃容器中1ml水在空气中用分析天平称的质量150.999130.99793230.997570.99660160.998970.99780240.997320.99638170.998800.99766250.997070.99617180.998620.99751260.996810.99593190.998430.99735270.996540.99567200.99

3、8230.99718280.996260.99544210.998020.99700290.995970.99518220.997800.99680300.995670.994913.2滴定管的校正:将待校准的滴定管仔细洗涤干净,酸式滴定管须在活塞上涂以凡士林,连同蒸馏水放在天平室内一段时间,使其与室温达到平衡,用校准过的温度计准确测量蒸馏水的温度。将具塞的50ml锥形瓶洗净,外部擦干,在天平上称出其质量,精确至0.01g。往洗净的滴定管中装满蒸馏水,调节到0.00刻度,然后往上述已称过质量的锥形瓶中,以每分钟不超过10ml的流速,放入10ml水,盖紧塞子,称出瓶与水的质量,算出水的质量。用同

4、样的方法称量滴定管中0到20ml、到0到40ml,直至0-50ml等刻度间的水的质量,用实验温度时1ml水的质量除以每次得到的水的质量,即可得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。例如:在21时,由滴定管放出10.10ml水,其质量为10.08g,查表可知:21时水的密度为0.99700,其实际容积是:10.08/0.99700=10.11ml,误差为10.11-10.100.01ml,所以在21使用0-10ml这段滴定管时,就要加上0.01ml。3.3凝结时间、标准稠度加水器校正方法同3.2。3.4移液管和容量瓶的校正方法: 移液管和容量瓶的校正也可用称量法,但在实际使用中,移液管和容量瓶

5、通常是配套使用的,在这种情况下,只要知道它们之间的正确比例关系就行了,不必求其绝对容积。 例如:校正25ml移液管和250ml容量瓶的相对容积时,可用洗净的25ml移液管量取10次蒸溜水放入干燥的250ml容量瓶中,看液面与原标线是否相符,如果不相符,就在液面处重新做一记号,这样确定的250ml容量瓶的容积,正好是此25ml移液管容积的10倍,使用时二者必须配套使用。 4设备仪器类校正4.1水泥沸煮箱校正技术要求应有产品合格证和产品说明书;仪器外观完好、无锈蚀、无漏水现象;程序控制器控制时间为:加热至沸腾时间30±5min;维持沸腾时间180±5min;仪器应有接地线,沸煮

6、箱、程控器不得漏电。校正项目及条件校正项目外观漏电校正程序控制器控制时间校正校正用器具秒表标准温度计电笔校正方法.1外观检查:通过目测查看仪器外观是否完好,有无锈蚀,有无漏水现象。.2沸煮箱、程控器有无漏电现象:采用电笔测试。.3程控器控制时间:采用温度计测温,秒表记时,准确测出加热至沸腾时间和维持沸腾时间。校正结果处理全部校正项目均符合技术要求为合格。校正周期、记录与证书校正周期为12个月。沸煮箱校正记录仪器编号 项 目校 验 数 据结 果一、外观有否产品合格证和使用说明书外观有无锈蚀、漏水现象二、仪器漏电测试仪器有无接地沸煮箱、控制器有无漏电 三、程序控制器控制时间加热至沸腾时间维持沸腾时

7、间校正结论: 校正人: 校正日期: 年 月 日4.2恒温恒湿养护箱校正:技术要求温度;水泥试件:20±1;湿度大于90%。校正项目及条件校正项目:外观及资料;温度;湿度。校正用器具:干湿温度计:分度值0.1。校正方法 将养护箱温度显示器上的上限值定为21,下限值定为19,放入干湿温度计,测试温度显示器上的数值是否与温度计显示一致。校正结果处理 全部校正项目均符合技术要求为合格。校正周期、记录与证书校正周期为6个月。恒温恒湿养护箱校正记录仪器编号 项 目校 验 数 据结 果外 观资料 运转状况 温 度1.上限值 2.下限值 湿 度 % 校正结论: 校正人: 校正日期: 年 月 日4.3

8、负压筛析仪校正技术要求:数显时间控制误差2min±5s;筛析仪性能,要求密封良好,负压可调范围为4000Pa6000Pa;水泥细度筛,筛网不得有堵塞、破洞现象,其校正系数应在0.801.20范围内。校正项目及校正条件校正项目:数显时间控制器误差;筛析仪性能;水泥细度筛。校正用器具:秒表;天平:称量100g,分度值0.05g;水泥细度标准粉。校正方法4.3.1采用秒表测试数显时间控制是否准确。4.3.2用目测检查橡胶密封圈是否老化、损坏,确定筛析义的密封程度。4.3.3按动电源开关,旋转调压风门,使仪器空转是否能达到负压4000Pa6000Pa。若达不到,说明抽气效率不够,应打开吸尘器

9、,抖动布袋,将吸附在布袋上的水泥抖下,使布孔畅通,至负压正常为止。4.3.4将水泥细度筛筛网对着光照看,观察筛网是否有堵塞破洞现象。4.3.5水泥细度筛修正系数测定方法:4.3.5.1用一种已知80um标准筛筛余百分数的水泥细度标准粉(该试样受环境影响筛余百分数不发生变化)作为标准样。按负压筛析法操作程序测定标准样在水泥细度上的筛余百分数。4.3.5.2试验筛修正系数按下式计算:C =Fn/ Ft式中:C试验筛修正系数; Fn标准样给定的筛余百分数,%; Ft标准样在试验筛上筛余百分数,%。修正系数计算至0.01。4.3.5.3水泥试样筛余百分数结果修正按下式计算:Fc= C·F式中

10、:Fc水泥试样修正后的筛余百分数,%; C试验筛修正系数; F水泥试样修正前的筛余百分数,%。校正结果处理 全部校正项目均符合技术要求为合格。校正周期、记录与证书 校正周期为使用100次后。水泥负压筛析仪校正记录仪器编号 项 目校正数据结 果一、数显时间控制器误差2min± s二、筛析仪1密封程度 2负压可调范围 kPa kPa三、水泥细度筛1.是否有堵塞破洞现象 2.修正系数测定结果 3.标准样质量mn=25g4.标准样筛余质量mt= g5.标准样给定筛余百分数Fn= %6.标准样实际筛余百分数Ft=mt /mn = %7.水泥细度筛余修正系数C =Fn/ Ft= 校正结论:校正人

11、: 校正日期: 年 月 日4.4水泥标准筛4.4.1 用标准粉按GB1345水泥细度检验方法(筛析法)标出一个标准筛,用标准筛筛出一个管理样,并记录筛余百分数。4.4.2 用管理样按GB1345水泥细度检验方法(筛析法)重复测定两次筛余来检定。两次测定筛余差值大于0.3%,应测定第三次,取接近的两个结果进行平均作为修订系数。4.4.3 测定结果按下式计算: n/t式中:-试验筛修正系数; n-标准样给定的筛余百分数%; t-标准样在试验筛上的筛余百分数%。4.4.4当修正系数的值在0.801.20范围时,试验筛可继续使用,否则试验筛应予淘汰。4.4.5标定频次按GB1345水泥细度检验方法(筛

12、析法)要求,结合实际可每10天标定一次。 相关文件、记录水泥细度检验方法;80um标准筛校正记录。4.5水泥胶砂试模校正方法4.5.1技术要求4.5.1.1产品应有铭牌,其中包括型号、规格、制造厂、出厂编号及出厂日期等。4.5.1.2应有产品合格证和产品说明书。4.5.1.3试模的侧板和端板应由硬质钢材制造,底座可用铸铁制造,组装后试模的有效尺寸应符合下表规定:试模尺寸允许偏差表试模部位允许尺寸(mm)长160±0.8宽高40+0.104.5.1.4试模内表面应光滑平整.4.5.1.5试模组装应紧密,在试件成型时不出现漏浆现象。4.5.2校正项目及条件 校正项目:外观;试模尺寸;试模

13、漏浆检查。 校正用器具:游标卡尺:量程300mm,分度值0.01mm。钢直尺:量程300mm,分度值1.0mm。4.5.3校正方法4.5.3.1按技术要求1.1和1.2条对试模的外观和资料进行检查。4.5.3.2用游标卡尺对试模的有效尺寸进行测量。4.5.3.3用钢直尺对试模内表面、端板和底座进行平整度测量。4.5.3.4将装满水泥胶砂的试模按水泥胶砂强度检验方法的操作步骤在振动台上振30s,检查是否有漏浆现象。4.5.4校正结果处理 全部校正项目均符合技术要求为合格。4.5.5校正周期、记录与证书校正周期为12个月。水泥胶砂试模校正记录仪器编号 项 目校 验 数 据结 果外 观是否有铭牌、产

14、品合格证、产品说明书 试模尺寸长 mm 宽 mm高 mm试模组装后漏浆检查结果 试模内表面试模垂直度校正结论:校正人: 校正日期: 年 月 日4.6跳桌校正方法4.6.1技术要求4.6.1.1跳桌应固定在坚固的基座上,圆盘台面应水平。4.6.1.2圆盘跳动时落距为10.0±0.2mm。4.6.1.3托轮连同玻璃板在内的可振部分的总质量为4.35±0.15。4.6.1.4截锥圆模及模套尺寸:高60±0.5mm上口内径70±0.5mm下口内径100±0.5 mm下口外径120 mm模壁厚大于5 mm跳桌圆盘台面直径300±1mm4.6.1

15、.5模套须与截锥圆模配合。截锥模与模套均用金属材料制成。4.6.1.6圆柱捣棒:用金属材料制成,直径20±0.5 mm,长度200mm。4.6.2校正项目及条件 校正项目:圆盘台面的水平度;可跳动部分的总质量;测量捣棒、截锥圆模及模套的尺寸;测量圆盘跳动时落距。校正用器具:钢直尺:量程500mm,分度值1mm。框式水平仪游标卡尺:量程300mm,分度值为0.01mm;台秤:称量5000g,感量5g。4.6.3校正方法4.6.3.1用框式水平仪测量圆盘台面水平度。4.6.3.2圆盘跳动落距测量:启动跳桌,在圆盘台面位于最高和最低处,以跳桌机架底座平面为基准,用钢直尺测量圆盘台面的高度,

16、其差值即为圆盘跳动落距。4.6.3.3用台秤称量可跳动部分的总质量。4.6.3.4用游标卡尺、钢直尺分别测量圆柱捣棒的尺寸及截锥圆台模和套模的尺寸。4.6.4校正结果处理全部校正项目均符合技术要求为合格。4.6.5校正周期、记录与证书校正周期为12个月。跳桌校正记录仪器编号 项 目校 验 数 据结 果一、圆盘台面水平度 二、圆盘跳支落距最高 mm 最低 mm 落距 mm 三、可跳动部分总质量 g四、圆柱捣棒尺寸直径 mm长度 mm五、截锥圆模尺寸高度 mm上口内径 mm下口内径 mm 校正结论: 校正人: 校正日期: 年 月 日4.7荧光仪的自校办法4.7.1自校项目氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、氧化钾、三氧化硫4.7.2允许差化学成分SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3K2O允许差0.200.200.150.250.150.150.104.7.3自校方法4.7.3.1条件参考荧光仪的使用说明书,选择适当的仪器工作条件,并对仪器的漂移定期校正。4.7.3.2自校样品校准样品的制备应符合GB/T15000或JJ

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