化学分析-理论知识及基本操作培训-2007

1、试验员培训试验员培训-化学分析化学分析1.了解化学分析基础理论了解化学分析基础理论2.掌握常规化分试验操作掌握常规化分试验操作化学分析基础理论化学分析基础理论1.化学分析：滴定分析化学分析：滴定分析2.仪器分析：分光光度法、原子仪器分析：分光光度法、原子吸收光谱法、吸收光谱法、ICP发射光谱法发射光谱法化学分析方法的分类化学分析方法的分类1.根据分析任务的不同，分为根据分析任务的不同，分为定性分析定性分析、定量分析定量分析和和结构分析结构分析2.根据分析对象的不同，分为根据分析对象的不同，分为无机分析无机分析和和有机分析有机分析化学分析方法的分类化学分析方法的分类3.根据测定原理的不同，分为根

2、据测定原理的不同，分为化学分析化学分析和和仪器分析仪器分析 （1）化学分析：化学分析：以物质的化学反应为基以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础，又称础的分析方法。是分析化学的基础，又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析。析。 化学分析方法的分类化学分析方法的分类（2）仪器分析：）仪器分析：以物质的物理和物理化学性以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法都需要较特殊的仪器，通常称为法。这类方法都需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析仪器分析

3、法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法是研究确定物质组成、含量法等。仪器分析法是研究确定物质组成、含量及结构的测试技术和有关原理的一门科学。及结构的测试技术和有关原理的一门科学。化学分析方法的分类化学分析方法的分类4.根据试样用量及操作规模的不同，分为根据试样用量及操作规模的不同，分为常量常量分析分析、半微量分析半微量分析和和微量分析微量分析。方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积常量分析常量分析0.1g10mL半微量分析半微量分析0.01g0.1g1mL10mL微量分析微量分析0.1mg10mg0.0

4、1mL1mL超微量分析超微量分析0.1mg0.01mL常量成分：常量成分：1% 微量成分：微量成分：0.01%1% 痕量成分：痕量成分：0.01% 滴定分析法概述滴定分析法概述 滴定分析法又叫容量分析法，是将一种滴定分析法又叫容量分析法，是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计止，然后根据试剂溶液的浓度和用

5、量，计算被测物质的含量。算被测物质的含量。滴定分析法概述滴定分析法概述特点：简便、快速，可用于测定很多特点：简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。元素，且有足够的准确度。主要方法：直接滴定法、返滴定法、主要方法：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法置换滴定法、间接滴定法标准溶液和基准物质标准溶液和基准物质 能用于直接配制或标定标准溶液的物质，能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。称为基准物质或标准物质。基准物质应符合以下要求：基准物质应符合以下要求：1.试剂的组成应与它的化学式完全相符。试剂的组成应与它的化学式完全相符。2.足够高的纯度。足够高的纯度。

6、3.一般情况下应该很稳定。一般情况下应该很稳定。4.最好有比较大的摩尔质量。最好有比较大的摩尔质量。5.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。没有副反应。常用基准物质的干燥条件和应用常用基准物质的干燥条件和应用名称名称分子式分子式干燥后组成干燥后组成干燥条件干燥条件（ ）标定标定对象对象邻苯二甲酸邻苯二甲酸氢钠氢钠KHC8H4O4KHC8H4O4110120碱碱重铬酸钾重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140150还原剂还原剂碘酸钾碘酸钾KIO3KIO3130还原剂还原剂碳酸钙碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA碳酸氢钠碳酸氢钠NaHCO3N

7、aHCO3270300酸酸十水合碳酸十水合碳酸钠钠Na2CO3 10H2ONa2CO3 270300酸酸硝酸银硝酸银AgNO3AgNO3220250氯化物氯化物酸酸 碱碱 滴滴 定定 法法 酸碱滴定法又叫中和法，是以酸碱酸碱滴定法又叫中和法，是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中，最重要的是估计被测物质能滴定中，最重要的是估计被测物质能否准确被滴定，滴定过程中溶液否准确被滴定，滴定过程中溶液PH值值的变化情况如何，怎样选择最合适的的变化情况如何，怎样选择最合适的指示剂来确定滴定终点等。指示剂来确定滴定终点等。 酸酸 碱碱 指指 示示 剂剂酸碱指示剂：一般

8、是弱的有机酸或有机酸碱指示剂：一般是弱的有机酸或有机碱，它的酸式及其共轭碱式具有不同的碱，它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的颜色。当溶液的PH值改变时，指示剂值改变时，指示剂失去质子由酸式变为碱式，或得到质子失去质子由酸式变为碱式，或得到质子由碱式转化为酸式，由于结构上的变化，由碱式转化为酸式，由于结构上的变化，从而引起颜色的变化。从而引起颜色的变化。常常 见见 酸酸 碱碱 指指 示示 剂剂指示剂指示剂变色范围变色范围PH颜色颜色备注备注酸色酸色碱色碱色甲基红甲基红4.46.2红红黄黄0.1%的的60%乙醇溶液乙醇溶液酚酞酚酞8.09.6无无红红0.1%的的90%乙醇溶液乙醇溶液溴酚

9、蓝溴酚蓝3.14.6黄黄紫紫0.1%的的20%乙醇溶液乙醇溶液刚果红刚果红3.05.2蓝紫蓝紫红红0.1%水溶液水溶液一份一份0.2%甲基红乙甲基红乙醇溶液醇溶液一份一份0.1%亚甲基蓝亚甲基蓝乙醇溶液乙醇溶液5.4红紫红紫绿绿PH5.2红紫红紫PH5.4暗蓝暗蓝PH5.6绿绿其他滴定分析法其他滴定分析法 一、氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以一、氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。氧化还原反应为基础的滴定分析法。 应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法应用：碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等等二、络合滴定法：络合滴定法是以络合反应二、络合滴定法：络合滴定法是以络合反

10、应为基础的滴定分析方法。为基础的滴定分析方法。 应用：应用：EDTA滴定法（金属离子指示剂）滴定法（金属离子指示剂）仪器分析法的分类仪器分析法的分类一、光学分析法一、光学分析法（一）原子光谱法（一）原子光谱法 1.发射光谱法发射光谱法 2.原子吸收光谱法原子吸收光谱法 3.原子荧光光谱法原子荧光光谱法（二）分子光谱法：（二）分子光谱法： 1.红外吸收光谱法红外吸收光谱法 2.可见和紫外吸收光谱法可见和紫外吸收光谱法仪器分析法的分类仪器分析法的分类（三）（三）x射线光谱分析法射线光谱分析法 1.x射线荧光光谱分析法射线荧光光谱分析法 2.电子探针电子探针x射线显微分析法射线显微分析法（四）核磁共

11、振和顺磁共振波谱法（四）核磁共振和顺磁共振波谱法仪器分析法的分类仪器分析法的分类二、电化学分析法二、电化学分析法（一）电导分析法（一）电导分析法 1.直接电导法直接电导法 2.电导分析法电导分析法 （二）电位分析法（二）电位分析法 1.直接电位法直接电位法 2.电位滴定法电位滴定法（三）电解分析法（三）电解分析法 1.电重量分析法电重量分析法 2.库仑分析法库仑分析法（四）极谱法和伏安法（四）极谱法和伏安法仪器分析法的分类仪器分析法的分类三、色普分析法三、色普分析法 1.气相色普法气相色普法 2.液相色普法液相色普法四、质谱分析法四、质谱分析法仪器分析法的特点仪器分析法的特点一、检出限量低一、

12、检出限量低仪器分析法的特点仪器分析法的特点方法方法检出限量检出限量发射光谱法发射光谱法(10-610-12 ) g原子吸收光谱分析法原子吸收光谱分析法(10-410-15) g分子吸收光谱分析法分子吸收光谱分析法(10-510-8) g离子选择电极分析法离子选择电极分析法(10-610-8)mol/L库仑分析法库仑分析法10-9 g极谱分析法极谱分析法(10-610-12) mol/L气相色谱分析法气相色谱分析法10-9 g仪器分析法的特点仪器分析法的特点二、分析速度快二、分析速度快 三、选择性好三、选择性好四、准确度高四、准确度高五、用途广泛五、用途广泛六、设备投资费用高六、设备投资费用高七

13、、量的确定需要有化学标准品作七、量的确定需要有化学标准品作对照对照仪器分析法的作用及发展趋势仪器分析法的作用及发展趋势一、作用：一、作用：1.测定新化合物的组成、含量和结构测定新化合物的组成、含量和结构2.天然物质辨认的一种重要工具天然物质辨认的一种重要工具二、发展趋势：二、发展趋势： 1.创建新方法创建新方法 2.仪器微机化仪器微机化 3. 多种方法联合应用多种方法联合应用 4.开拓新的应用范围和研究领域开拓新的应用范围和研究领域浓度的几种表示方式浓度的几种表示方式一、摩尔浓度：摩尔（一、摩尔浓度：摩尔（mol）是物质的）是物质的量的单位，摩尔浓度单位为量的单位，摩尔浓度单位为mol/L。

14、公式：公式： C（b/a B）=a/b C（B）二、质量百分比浓度（二、质量百分比浓度（m/m)：三、体积比浓度（三、体积比浓度（v/v)：四、质量体积比浓度（四、质量体积比浓度（m/v）：）：普通化学试剂的分类 纯度等级纯度等级 代代 号号瓶签颜色瓶签颜色优级纯优级纯G.R绿色绿色分析纯分析纯A.R红色红色化学纯化学纯C.P蓝色蓝色生物试剂生物试剂B.P化学试剂的存放存放原则：分类存放、危险品另行管理存放原则：分类存放、危险品另行管理对于见光易分解的固体试剂，应保存于棕色对于见光易分解的固体试剂，应保存于棕色瓶中；而对于会与玻璃发生反应的试剂，如瓶中；而对于会与玻璃发生反应的试剂，如氢氟酸、

15、碱溶液等，则应保存于塑料瓶中。氢氟酸、碱溶液等，则应保存于塑料瓶中。 化学分析基本操作一一.过滤：操作要领过滤：操作要领“一角二低三靠一角二低三靠”“一角一角”：玻棒与漏斗成：玻棒与漏斗成45度角度角“二低二低”：滤纸低于漏斗边缘、滤液低于滤纸边：滤纸低于漏斗边缘、滤液低于滤纸边缘缘“三靠三靠”：装待过滤液的烧杯口靠于玻棒处、玻：装待过滤液的烧杯口靠于玻棒处、玻棒靠于三层滤纸处、漏斗下端靠于接收烧杯壁、棒靠于三层滤纸处、漏斗下端靠于接收烧杯壁、化学分析基本操作二、滴定：二、滴定： 操作要领：操作要领：“左手控制滴定速度、右手摇瓶左手控制滴定速度、右手摇瓶” 读数方式：读数方式：视线视线和和 凹液面凹液面相平齐时，与相平齐时，与凹液面凹液面相切的刻度值相切的刻度值 化学分析基本操作 三、移液操作：三、移液操作： 目的：准确移取一定体积的溶液目的：准确移取一定体积的溶液 操作要领：操作要领：右手拿移液管，左手拿洗耳球右手拿移液管，左手拿洗耳球 读数方式：读数方式：视线视线和和 凹液面凹液面相平齐时，与相平齐时，与凹液凹液 面面相切的刻度值相切的刻度值 仪器使用原则：挑选体积最接近或稍大的移液管，仪器使用原则：挑选体