利用X射线衍射分析普通日用瓷胎的成分及构成

1、利用X射线衍射分析普通日用瓷胎的成分及构成 时间:2009-02-07 12:32:08 字体:大 中 小 收藏 发布信息              当需要对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解其物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威方法。         X射线衍射只能初步分析晶体的物相组成,而对它的具体晶形结构其中各相的形貌及结晶的程度好坏方面,确是

2、无能为力。因此我们再次对它进行SEM即扫描电镜分析。         关键字:  X射线衍射  物相分析    SEM  粉末晶体          引言:         一. X射线衍射分析主要物相        1.样品来源 

3、;       样品原料来自于生产实习中注浆成型中的泥浆,在对其X射线衍射分析它的成分时,我们对它做了相应的处理。采用X射线衍射方法对它进行物相分析对样品的大小,形状都有一定的要求,这样为了使测得的结果更准确。具体操作过程如下:        注浆成型    高温1400左右    研钵研磨 字串7        泥浆 

4、0;  瓷坯    瓷胎    粉末晶粒        在经过上述的过程之后,前期的工作基本完工。需要注意的是,试样制备的良好是获得正确的衍射信息的必要条件,作为衍射仪的试样,晶粒的大小要适合,如果试样晶粒过大,实际上参入衍射的晶粒数就过少,这样就会导致用同一材料制备成不同的样品,或用同一试样的不同部分测试其某条衍射的强度时,测得的结果可以相差很大。一般常以325目过筛的粉末为试样。另外试样表面的平整状况也很重要,由于试样表层物质与同等厚度的内物质相比,对

5、衍射线的强度的贡献要大。因此要特别注意试样的表面质量。同时利用X射线衍射时,要求X光入射线所照射的试样面积小于试样本身的面积,只有这样,各条衍射线的强度之间才具有可比性。而且要求试样的厚度应大于3/u,u为试样材料的线吸收系数。        只有当试样中的晶粒取向是随机分布的,所测得结果才与实际大体相同,才具有代表性。同时为了便于分析泥浆在制成瓷胎前后成分的变化,我们还对瓷坯的成分也做了相应的衍射分析。 字串4        2.实验步骤及过程 

6、0;      在制备好样品之后,我们开始在老师的指导下,分别对样品进行了X衍射分析,其中包括瓷坯粉末和瓷胎粉末。具体图象见下图:Angle    d value    Intensity    Intensity    Angle    d value    Intensity    Intensity2-Theta 

7、0;  Angstrom    Cps    %    2-Theta    Angstrom    Cps    %12.386    7.14054    445    11.5    40.332    2.23444   

8、 125    3.219.921    4.45334    145    3.7    42.484    2.12609    135    3.520.893    4.2484    845    21.8    45.836&#

9、160;   1.97812    155    4 24.914    3.57102    225    5.8    50.178    1.81662    250    6.426.661    3.34084    3885 &

10、#160;  100    54.89    1.6713    110    2.827.938    3.19104    170    4.4    59.968    1.54135    250    6.435.06  

11、0; 2.55741    85    2.2    67.751    1.38198    135    3.536.577    2.45473    220    5.7    68.145    1.37493    220

12、60;   5.739.497    2.27973    175    4.5                Angle    d value    Intensity    Intensity2-Theta    A

13、ngstrom    Cps    %16。471    5.37764    135    18。919.498    4.54905    115    16.120.852    4.25655    185    25.926.04  

14、60; 3.41918    190    26.626.322    3.38313    250    3526.629    3.34482    715    10033.265    2.69115    115    16.135.28  

15、;  2.54195    130    18.235.655    2.51605    70    9.840.91    2.2042    125    17.545.712    1.9832    60    8.4 50.139 

16、60;  1.81795    85    11.960.682    1.52491    95    13.3        在进行了上述的测试之后,我们开始依照JCPDS卡片,分析其中所含有的主要晶相(主要利用哈那瓦尔特索引,有关方法和步骤这里不在叙述,详见无机测试技术曹春娥等著.       

17、; 下面是查询的结果:        .01N2006693    即瓷坯的主要晶相如下:成  分      矿物名称      JCPDS卡片号SiO2                石英    &

18、#160;   5-490SiO2        磷石英          18-1170Al2O3                    刚玉       

19、10-173 德-化-陶-瓷-总-站 2Al2O3?4SiO2?4H2O 高岭石        K2O?Al2O3?6SiO2    钾长石            19-926CaO?Al2O3?2SiO2    钙长石      12-3012. .01N2006694即瓷胎的主要晶相如下:成 

20、分      矿物名称      JCPDS卡片号3 Al2O3?2SiO2      莫来石        15-776SiO2              石英        5

21、-4903CaO?2SiO2        硅钙石        23-124Al2O3                    刚玉        10-1733CaO?SiO2  

22、;        硅酸三钙    16-406 字串6 K2O?4SiO2          四硅酸钾      26-1463        说明:X射线物相分析法不能直接测出所鉴定的物相化学式成分及各种元素含量的多少,同时,它所检测的只是主要物相而对一些次要的晶相则无法鉴定,因而还有一

23、定的局限性.        3.结果分析        从原料方面来分析:对于上述出现的结果,我们不难看出,对于一般的普通日用陶瓷材料,所含有的物质一般都是硅酸盐类物质,还有K,Ca等一些熔剂性原料,以及一些Al的一些氧化物.但是,瓷坯在经过干烧之后其主要晶相发生了一些变化,主要是莫来石的含量在增多以及石英的晶形也发生了变化.        从采用的方法方面分析:X衍射物相之所以成为可能,是由于没

24、有任何两种结晶物质,它们的化学组成和晶体结构都是完全一样的,即在各种结晶物质之间,它们的晶胞参数,质点的种类以及这些质点在晶胞中的位置,总是或多或少地存在差异.因此,当X射线通过晶体时,衍射花样和衍射几何都不是一样的.        二.扫描电镜分析晶体形貌         我们的陶瓷样品所得的 SEM照片如下：（图略）        此幅照片是瓷胎合成的样品，即样品为块状，所测试的是样

25、品的表面形貌.从图中可以看出样品表面比较光滑，但是仍可以清晰地观测到表面的凹凸不平的形貌.由SEM 发射方式可知，收集的信号是从试样发射的二次电子.在此照片上样品的凹坑或突起的背面都能清晰成相，而无阴影效应.        这是也是瓷胎合成的样品，即该瓷胎样品也是块状.图中可以看到晶粒结合相对紧密，玻璃相较多，孔隙较大.结晶不是很好.        最后的样品也为块状的，该样品实在经1440度左右的高温烧结的样品.通过该图象我们可以看出，气孔率较大，结晶不

26、完全.也就是说烧结温度和保温时间都不够.        3.结果分析及结论        通过以上的实验分析,我们不难看出SEM拍摄的形貌和断面照片,可以对晶体的形貌和结晶程度,都有一个比较清晰的观察. 从上面几幅图中可以看出典型的样品陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相.由于SEM的景深很大，所以它的照片立体感很强.         总体而言,该样品的结晶程度,以及结晶面光滑度都比较高,但是依然有很多凹凸不平的地方或突起的背面都能清晰成相，而无阴影效应.因为烧