上海原子吸收光谱仪火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅

1、火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅一、简介 高盐食品（如酱油、甜面酱等 ）无论用哪种消化方法，均不能消除掉样品中的氯化钠,而氯化钠对火焰原子吸收分光光度法测定铅产生正干扰,这种干扰用仪器的背景扣除功能也扣不掉。虽然用络合萃取法能避免食盐的干扰，但此法所用试剂较多，操作步骤繁琐,且每次测定后燃烧器需卸下彻底清洗后方可能用。故此法有费时费力的缺点。下面以测定酱油中的铅为例，介绍一种方法扣除测铅时氯化钠的干扰。二、配置 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。对于动高

2、盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量14520型原子吸收分光光度计主机1套2六灯自动转换装置 经济型1套3100mm燃烧头1套4保险管（2A）7个5氘灯1只6对光板1个7雾化筒1个8工具 1套9密封垫圈8只10电源线8根11数据线1根12空气、乙炔气管各10米13乙炔减压阀1只14氧气减压阀1只15说明书1本16专用软件备份盘1张17说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19低噪声无油空气压缩机1台20废液管1根21电脑1台22微量取样器1只23电源插座1只三、AA452

3、0标准型原子吸收光谱仪主要特点 灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标主机波长范围190900nm6

4、灯灯塔多元素分析时不需要更换灯波长重复性±0.1nm波长准确性全波段±0.2nm吸光度范围02.5ABS谷峰能量比<20%分辨率光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)光谱带宽（6档、4档可选）0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm静态基线漂移 0.002ABS/30min(Cu)重量80kg尺寸500*450*430(mm)光栅数1800条/mmD2背景扣除方式背景信号1ABS时，扣除背景能力50倍自吸收背景扣除方式电源220V AC火焰系统空气乙炔火焰燃烧头100mm点火动态基线漂移0.004ABS/3

5、0min(Cu)灵敏度(Cu)特征浓度0.025ug/ml/1%精密度相对标准偏差0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)(检出限Cu0.004ug/ml)安全系统压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气石墨炉系统石墨炉工作温度常温3000最大升温速度2000/s特征量Cd1pg,Cu10pg精密度相对标准偏差Cd3%,Cu3%重量60kg尺寸550*450*280(mm)安全过电流保护保护气体压力不足报警/自动停止升温冷却水流量不足报警/自动停止升温电源 220V AC功率7000w自动进样器85位，自动配置标准曲线，自动稀释功能，高精度进样五、实验步

6、骤1材料1.1试剂1.1.1优级纯硝酸1.1.2基准级氯化钠200g/LNaCl溶液1.1.3硝酸银标准滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。 1.1.4铅标准应用液1.2仪器：AA4520原子吸收分光光度计2材料与方法用硝酸银滴定法先测出酱油中食盐的含量，然后用基准氯化钠，将样品的试剂空白管氯化钠的浓度调至与样品测定液的相同，每个样品都有自己的试剂空白，在同一条件下测定它们铅的含量。样品含铅量的计算在后面介绍。3操作步骤3.1仪器浏定条件波长283.3nm狭缝0.2mm灯电流2mA空气流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/mim3.2标准系列制备样品的稀释及试剂空白溶液的制备见表1称取2g样品加0.3mLHNO3，用去离子水稀释至10ml刻度，同时做试剂空白，并将其氯化钠含量调至与2g样品的相同。在3.1条件下用3%HNO3溶液调节仪器零点，依次将标准系列，试剂空白页，样品稀释导入火焰，记录其吸光度值A3.3计算上式中C样样品稀释液铅含量ug C空白试剂空白液铅含量ug W样品含铅量mg/kg4精密度 对同一样品进行次测定RSD=3.4%5回收率 对两种酱油称取2g，分别加人低、中、高铅标准，回收率见表36讨论样品中氯化钠在283.3 处有光度吸收，3.3公式中是样品中氯化钠形成的假值，应在计算过程中扣除这个假值后才能计算样品的实际含铅