无损快速检测技术在生鲜食品品质鉴定中的应用

1、第3期武太鹏, 等: 无损快速检测技术在生鲜食品品质鉴定中的应用7无损快速检测技术在生鲜食品品质鉴定中的应用武太鹏, 马 康*(中国计量科学研究院, 北京 100013)摘 要: 无损检测技术作为一种新兴的检测技术, 与传统的检测技术有很大区别。该方法可以在不破坏样品的前提下完成检测, 因此在食品分析中得到了广泛的应用, 同时也受到了越来越多的科研人员的关注。本文根据其检测机制的不同, 概述了目前在生鲜食品品质鉴定中应用广泛的几类无损检测技术, 包括光学法、声学及力学法、X射线法、电学法和电磁法以及传感器法。本文简述了这些方法在生鲜食品品质鉴定中的应用, 比较了各方法特点。由于技术的多样化,

2、在进行检测时需根据检测目标和目的的不同来选择不同的检测技术以获得最佳检测结果。而随着科技的发展, 无损检测技术必将向着简单、微型、便携、专一、高灵敏的方向发展。关键词: 无损检测技术; 品质鉴定; 生鲜食品Application of non-destructive rapid testing technology in quality identification of fresh foodWU Tai-Peng, MA Kang*(National Institute of Metrology of China, Beijing 100013, China)ABSTRACT: As a n

3、ew detection method, non-destructive testing (NDT) technology has great differences with the traditional detection technology. The technology is widely used in food analysis because it can accomplish the detection tasks without destroying the sample and it has been paid more and more attention of re

4、searchers. In this paper, based on the different detection mechanisms, several kinds of non-destructive detection techniques including optical methods, acoustics and mechanics methods, X-ray method, electrical methods, electromagnetic methods and sensor methods were introduced, which were widely use

5、d in quality appraisal of fresh food. This paper summarized the applications of these methods in the identification of fresh food quality and compared the characteristics of these techniques. Due to the diversification of these techniques, it was needed to select different detection techniques to ob

6、tain the best test results according to the different detection objects and objectives. With the development of science and technology, the non-destructive testing technology will be more simple, miniature, portable, specific and highly sensitive.KEY WORDS: non-destructive testing technology; qualit

7、y identification; fresh food1 引 言随着人们生活水平的提高, 生鲜食品已逐渐成为人们日常生活中不可或缺的一部分, 为防止以次充好、以假乱真等现象的发生, 对其品质鉴定的检测技术必须满足市场的需求。传统的检测技术由于会对食品造成不可逆的损害, 造成极大的损失而逐渐无法满足社会的需求, 在这过程中, 无损检测技术(non-destructive testing technology, NDT)便逐渐发展起来。无损检测技术是指在不破坏被分析物的前提下, 运用各种物理学的方法对分析物进行检测的新型的、区别于传统检测方法的一类分析技术1。在食品分析中, 传统的化学检测方法一

8、般要对分析物进行破坏性的前处理, 而无损检测技术则具有不破坏被检样品、检测速度快、污染少、分析成本低等优点。在食品分析中, 按照检测机制划分, 无损快速检测技术主要分为光学法、力学和声学法、X射线法、电学法、电磁法和传感器法等, 具体的分类如图1所示, 其主要通过检测食品的物理性质如密度、硬度、形态、电导率、颜色、气味等进而获得分析物的主成分含量、种类区别、成熟度以及色泽等特征, 从而实现对食品成分的分析及品质的鉴定。2 检测技术与应用2.1 光学法光学法是利用食品对光的反射、折射、散射、吸收等特性来实现食品品质的鉴定, 主要的无损检测方法有可见/近红外(visible/near-infrar

9、ed spectrometry, Vis/NIR)光谱法、拉曼光谱法、光学成像技术和太赫兹法等。2.1.1 可见/近红外光谱法在食品分析中, 可见/近红外光谱技术主要用于食品的成分、品质等方面的检测分析2-5。Chen等6使用Vis-NIR光谱法, 采用化学信息学模型实现了对沙甜柚的L(光亮度)、a(色调)和b(色饱和度)等颜色参数的测定, 在完全优化建模参数的基础上, 使用改进的光路长度估计和校正法来搜索高信号波长组合, 结合偏最小二乘法实现了对沙田柚成熟度表现评价, 有望推广至其他水果的品质评估。Li等7采用可见光和近红外光谱法对梨的可溶性固体含量(soluble solids conte

10、nt, SSC)、pH和硬度进行了研究。他们采用具有不同光谱预处理技术的偏最小二乘法(partial least squares, PLS)和最小二乘-支持向量机法(least squares-support vector machine, LS-SVM)来建立校准模型。根据回归系数选择了有效波长(effective wavelengths, EW)后开发了EW-LS-SVM模型, 该模型具有良好的预测精度和稳定性, 其最佳预测结果的相关系数、均方根误差和偏差分别是: SSC为0.8164、0.2506和-0.0476, pH为0.8809、0.0579和-0.0025, 硬度为0.8912、

11、0.6247和-0.2713。2.1.2 拉曼光谱法拉曼光谱法是一种基于拉曼散射效应的光谱分析技术。拉曼光谱技术利用样品化学键中几种独特的振动模式来甄别基团种类, 从而实现了对样品的定性定量分析8。目前, 该技术被广泛地应用于各种生鲜食品(水果、蔬菜、乳制品等)的品质检测。Fu等9使用小型化的拉曼光谱系统来对番茄进行快速和无损的质量评估, 其在拉曼光谱基础上开发的新鲜度图1 食品分析中主要的无损快速检测技术及其分类1Fig. 1 Main non-destructive testing techniques and their classification in food analysis判别

12、模型给出的正确率为85.6%。王琳等10建立了一种用于检测牛奶中三聚氰胺的拉曼光谱快速分析方法, 采用表面增强拉曼光谱法来检测牛奶中的三聚氰胺, 其检测限为1 g/mL。该方法操作简便, 耗时少, 适合现场快速筛查。Lawaetz等11采用拉曼光谱法来对胡萝卜中的类胡萝卜素进行测定, 并采用PLS对数据进行处理并建立分析模型。最终校准模型显示不确定度为20.5 g/mL, r2为0.86。Gopal等12使用石墨烯增强拉曼光谱(graphene enhanced Raman spectroscopy, GERS)来评估水果和蔬菜的新鲜度, 很好地实现了对新鲜的和冷冻的水果、蔬菜的区分, 该方法

13、具有无损、简单、灵敏等优点。2.1.3 光学成像技术常见的光学成像技术有2种: 计算机视觉技术(机器视觉技术)和高光谱成像技术, 这2种技术都是光谱技术与计算机技术的联用, 在生鲜食品品质的鉴定(如水果表面的鉴定、品质分级等)中有着广泛的应用13-18。计算机视觉技术通过光学成像传感器代替人眼的视觉功能客观获取被检食品的图像信息, 然后通过图像处理技术挖掘图像中包含的食品品质特征信息, 采用模式识别算法建立待测信息的定性或定量检测模型, 进而实现食品品质的检测、分级以及管理19。Wang等20建立了一个计算机视觉系统通过透射和相互作用模式分别获取甜瓜断裂表面的图像, 从而得到计算甜瓜的可食用率

14、, 采用PLS建立了校准模型来预测甜瓜的成熟度指数, 结果表明, 该方法可以很好地预测甜瓜的成熟度。Xu等21通过计算机视觉技术来对咸鸡蛋进行品质分级, 在该方法中采用PLS来获得数据并基于最小误差概率建立了质量测试模型, 该方法的检测精度达到93%以上, 分类效率为5400 /h, 这表明该方法用于咸鸡蛋分级是可行的。高光谱成像技术是将传统的光谱分析技术与图像处理技术结合起来的一种检测技术, 可以同时获得被测样品的光谱信息和空间分布信息, 实现对样品的成分、含量、存在状态、空间分布快速、无损、精确测量19。Leivavalenzuela等22使用高光谱成像技术(50001000 nm)来预测

15、蓝莓的硬度和SSC, 并通过交叉验证的PLS法建立了预测模型, 预测结果与SSC预测(r=0.79)相比, 可获得更好的硬度预测结果(r=0.87)。Zhu等23利用可见光和近红外(3801030 nm)高光谱成像技术来实现对鱼新鲜度的检测, 鉴定其是否经过冷冻、解冻, 其预测结果的平均正确分类率达97.22%。Sun等24采用高光谱反射成像技术并结合化学计量学来评估桃子的冷冻损伤, 建立了包括偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA)、人工神经网络(artificial neural networks, ANN

16、)和支持向量机(support vector machine, SVM)在内的多种判别模型用于冷冻损伤的分级。结果表明, 使用全波长和人工神经网络模型有着最佳的预测结果, 其分类的准确率最低可达85.37%(四类分级: 非冷冻、轻微冷冻、中度冷冻、重度冷冻), 最高可达99.29(两类分级: 非冷冻和冷冻)。2.1.4 太赫兹法太赫兹波(THz波、T射线)是指频率在0.110 THz(1 THz=1024 GHz)范围内的电磁辐射, 其具有非破坏性、穿透性、宽带性、低能性、指纹性等特点25, 这些特点使得太赫兹技术在食品检测方面有着许多的应用。太赫兹光谱技术有着许多的形式: 太赫兹时域波谱(t

17、erahertztime-domain spectroscopy, THz-TDS)、太赫兹时间分辨波谱(time-resolved terahertz spectroscopy, TRTs)和太赫兹发射波谱(terahertz emission spectroscopy, TES)26, 目前在食品分析中用到的主要是太赫兹时域波谱技术(THz-TDS)。王强等27利用太赫兹时域光谱技术实现了对3种水果杀菌剂农药的检测与鉴别, 研究表明, THz吸收谱中吸收峰的位置和幅值随样品种类和含量的不同而存在差别, 其采用THz吸收光谱的一阶导数来作为分类特征数据进而提高了光谱的区分度, 通过主成分分析

18、(principal component analysis, PCA)来进行鉴别, 其鉴别正确率可达100%。Ma等28通过THz-TDS实现了对水果农药残留的测量, 通过THz-TDS测量获得了0.21.3 THz的折射和吸收光谱, 然后通过傅立叶变换和菲涅尔公式计算吸收光谱。实验结果表明, THz-TDS是测量果皮上农药残留的有效工具。与其他的光学法类似, 太赫兹法同样存在太赫兹成像技术29。太赫兹成像技术是在时域光谱技术的基础上发展起来的, 如太赫兹实时成像、太赫兹扫描成像、太赫兹层析成像等, 这些技术在食品分析中有着重要的作用, 其主要用于食品中违禁添加物以及异物的检测30, 31。除

19、了上述常见的光学无损检测方法外, 还有一些应用较少的光学无损检测技术也同样被用于生鲜食品的品质鉴定中, 比如多光谱成像技术32, 33、荧光光谱技术34, 35等, 这些技术由于其检测条件、检测对象及检测结果等因素的限制, 其应用相对较少, 但其在食品品质鉴定中仍有着重要的作用。2.2 声学及力学法声学法是利用声波在待测物中传播时的特征反射、透射、散射、吸收、衰减系数、传播速度以及其本身的声阻抗与固有频率等特性来进行检测的技术36, 37; 力学法是利用食品的力学特性(如振动频率、振动吸收、硬度、弹性等特性)来进行检测的方法38, 39。通过声学及力学法对食品进行检测时, 根据特定的目标参数的

20、变化便可以实现对样品的组分或某些特性的检测。Prados等40研究探讨低强度超声在线监测猪肉的盐腌过程的能力, 以及估计这些肌肉和火腿中的盐含量的能力。研究结果表明, 该方法可用于盐含量的评估, 平均估计误差为0.4%。Morrison等41开发了一种新颖的超声方法, 其通过分析在换能器果实边界的反射从而实现对水果整体品质的评估, 该方法可以实现对橙子的密度、含水量、硬度、成熟度等无损、快速、有效的评估。陆勇等42利用声振法检测了西瓜的振动频率随贮藏时间的变化规律, 并建立了第一响应基频频率与贮藏时间的三阶非线性函数模型, 其相关系数r2可达0.9191, 而后建立了西瓜贮藏时间的逐步多元线性

21、回归模型, 结果表明, 将激励点和接收点分别放在西瓜的瓜梗和瓜蒂处可获得最佳的测定模型, 模型的相关系数、标准估计误差分别为0.9313和1.8120。2.3 X射线法X射线法是利用X射线对物质的高透过性来实现对物质内部的物理缺陷、构造的检测。基于X射线的无损分析技术主要有X射线成像和计算机断层扫描技术(computed tomography, CT)43。在食品检测方面, 主要用于检测食品的内部构造和异物以及计算外形尺寸。洪冠等44采用X射线实时成像技术, 以铝箔包装鸭肫为对象, 研究了屏蔽包装食品中异物(金属丝、石子、骨头)的自动检测和分类, 通过提取石子、骨头、金属丝3种常见异物的纵轴横

22、轴比、灰度偏差d和圆形度等特征参数, 设计了多层前向神经网络BP网络系统, 研究结果表明, 该系统能够准确地识别出屏蔽包装食品中的异物, 基本能够满足实际生产的需要。Arendse等45利用X射线计算机断层扫描来无损表征和量化石榴的内部结构, 对果实内部成分(种子、果皮、果仁含量和空气空间等)进行了无损分析, 其预测结果与每个果实部分的破坏性验证测量显示类似的结果。同时, 该技术对水果物理属性如长度、直径和剥离厚度等的预测值和实际测量之间没有显著差异。Nielsen等46提出了一种使用新颖的X射线暗场射线照相技术无损分析方法来区分冷冻和解冻的水果, 并成功地应用于2种浆果原始和冷冻状态的区分。

23、该方法比常规的X射线照相技术有着更高的灵敏度。2.4 电学法及电磁法电学法是利用待测物的电导率、电阻抗、介电常数等电学特性来检测物性的方法。而电磁法则是利用待测样品在电、磁场中发生变化的电、磁特性参数来反映样品的某些变化信息的36, 常见的有核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)和电子自旋共振(electron spin resonance, ESR)2种方法。2.4.1 电学法目前, 利用电特性对食品可进行多方面的检测和评定, 如通过测定介电常数和电导率来进行含水率、含糖量的测定、利用介电常数来对果蔬的品质进行评定等。Tantisopharak等47提出了

24、一种确定榴莲水果成熟阶段的无损技术。该方法利用水果在成熟过程中变化的电磁散射特性, 使用其固有频率来识别成熟阶段。模拟和实验结果表明, 散射响应的固有频率随榴莲果实的成熟度而变化。而固有共振频率的变化是由于果实的核的介电常数随着其成熟度的变化所造成的。Heising等48使用电导电极实现了对包装鱼的新鲜度状态的无损检测。电极监测位于鱼包装的顶部空间中的水相电性质的变化。在包装的鱼中/上产生并在顶空中释放的挥发性化合物溶解在该水相中, 几种化合物影响电极信号。结果表明, 电导信号在所有温度下显示出与增加的挥发性胺含量相关的特征模式。Qian等49建立了一种基于测量电特性的质量检验方法并将其成功的

25、用于腌制大蒜的品质指标(可滴定酸度含量、pH值、水分和盐含量)的检测, 该方法具有简单、无损和节省时间等优点。2.4.2 电磁法核磁共振技术是磁距不为零的原子核在外加直流磁场作用下吸收能量, 会产生原子核能级间的跃迁, 通过纵向驰豫、横向驰豫、自旋回波和自由感应衰减等参数来研究高分子结构和性质的技术。Heude等50提出了一种基于NMR的快速评估鱼的新鲜度和品质的方法, 可以快速确定鱼的新鲜度和品质质量的2个成熟的指标: K值和三甲胺氮含量。该方法所获得的结果与常规更繁琐的用于确定K值和三甲胺氮含量的方法一致且该方法不需要任何的提取步骤。Liu等51采用NMR技术研究了年龄对鸭肉化学成分的影响

26、。其研究结果表明, 在4个不同时间段的鸭子的提取物之间有显着差异: 乳酸和腺苷随着年龄增加, 而富马酸盐、甜菜碱、牛磺酸、肌苷和烷基取代的游离氨基酸则减少, 这些结果有助于更好地评估鸭肉的质量。Sorland等52使用低场核磁共振技术对肉中的总脂肪和水分含量进行了准确的测定, 该方法可以在水分存在的情况是实现对脂肪的准确测定且不需要对实验数据进行复杂的处理, 具有安全, 快速和准确等优点, 同时, 该方法在含糖的系统中也可以快速测定水的含量电子自旋共振(electron spin resonance, ESR)是由不配对电子的磁矩所产生的一种磁共振技术, 该技术目前被广泛地应用于辐照食品的检测

27、分析。Canan等53通过电子自旋共振技术实现了对虾的鉴定和剂量评估。虾的钙化壳用作样品材料, 在辐射之前, 所有虾壳样品显示一个弱ESR单峰, g因子为2.0047。在照射后, 所有样品显示出以g值2.0013和1.9959为中心的两个不对称ESR信号分量, 通过对g=2.0013处的信号使用添加剂量方法实现了对产品中的剂量评估。Yong等54通过电子自旋共振自旋捕捉方法实现了对受辐射的牛肉、猪肉和鸡肉的检测。辐照导致具有超精细偶合常数为aN=1.57 mT和aH=0.25 mT的样品的ESR信号强度显著增加, 这对应于脂质衍生的自由基。相反, 未辐射的样品显示出弱的ESR信号, 没有超精细

28、偶合常数。该方法可以简单、快速、准确地确定肉是否受到辐射。2.5 传感器法无损检测技术中传感器法可大致分为2种, 一种是采用传统的物理、化学传感器的方法, 常见的方法有电子鼻和电子舌; 一种是采用生物传感器(如酶传感器)的方法。这2种方法的区别关键在于传感器的差别。2.5.1 电子鼻和电子舌技术近年来, 电子鼻与电子舌在水果、蔬菜、肉类等生鲜食品的品质鉴定中有着广泛的应用55-59。Xu等60通过电子鼻检测了存储在不同环境中的荔枝的品质。采用线性判别分析、典型相关分析、BP神经网络和BP神经网络-偏最小二乘回归等方法来进行数据处理。实验结果表明, 通过与不同的数据处理方法来联用, 电子鼻可以对

29、冷藏储存和受控大气环境下储存的荔枝品质进行分析。Tian等61利用电子鼻实现了对带鱼和猪肉的新鲜度的研究, 以样品的总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen, TVBN)和菌落总数作为带鱼和猪肉新鲜度的标准来进行同时测量, 对数据采用主成分分析(principal component analysis, PCA)及其补偿算法来进行分析研究, 结果表明, 电子鼻通过测定TVBN和菌落总数可以准确地确定带鱼和猪肉的新鲜度, 其准确率如下: 带鱼为97%和91%, 猪肉为81%和88%。Campos等62使用伏安电子舌来监测葡萄的成熟度, 对葡萄的相关参数(如总酸度

30、、pH和白利糖度)进行了检测, 通过所获得的数据建立了PCA模型以显示成熟度随时间的变化。此外, 通过使用PLS回归建立了从电子舌收集的数据与总数酸度、pH和白利糖度值之间的关系, 获得了一个良好的用于预测总酸度和白利糖度的预测模型。Han等63通过使用电子鼻和电子舌技术并结合化学计量学方法开发了一种新的方法来实现对鱼新鲜度的无损检测, 通过PCA分析电子鼻和电子舌的数据, 建立了三层径向基函数神经网络模型用于鱼新鲜度的定性辨别。Hong等64采用电子鼻和电子舌技术通过典型判别分析和库支持向量机实现了对圣女果果汁的新鲜度的判定, 使用主成分回归(principle components reg

31、ression, PCR)实现了对果实的品质(pH、SSC、维生素C和硬度)的跟踪和预测。2.5.2 生物传感器生物传感器在食品分析中的应用非常广泛, 可用于食品成分、添加剂、有毒有害成分的检测以及品质鉴定等等65, 66, 而在生鲜食品的品质鉴定中, 其同样有着重要的应用。Gao等67将分子印迹聚合物与表面增强拉曼光谱结合, 开发了一种创新的纳米生物传感器, 用于测定牛奶和蜂蜜产品中的氯霉素。通过PCA处理收集的光谱以区分食物中各种浓度的氯霉素, 偏最小二乘回归模型显示出对牛奶和蜂蜜中的实际加标量(0、0.1、0.5、1、5 g/mL)具有好的预测值(r>0.9)。Dolmaci等68

32、利用黄嘌呤氧化酶建立了一种用于测定鱼中的次黄嘌呤含量的生物传感器, 研究了pH、底物浓度和温度对该生物传感器响应的影响。研究表明, 该酶电极对次黄嘌呤响应的线性范围为1.0×10-71.0×10-3 mol/L, 检测限为1.0×10-7 mol/L。3 总结与展望目前近红外光谱法、高光谱成像技术、传感器法(电子鼻、电子舌等)等方法在生鲜食品品质鉴定中的应用较为广泛, 其他技术相对较少。但无损检测技术由于其对样品无损、环境友好无污染、检测速度快等特点已经受到了越来越多的关注, 其在食品品质的鉴定中有着巨大的应用前景, 同时无损检测技术将向简单、微型、便携、专一、高

33、灵敏的方向发展。针对以上15种技术, 比较了每种技术的方法特点(见表1)。表1 食品分析中不同的无损检测技术比较Table 1 Comparison of different non-destructive testing techniques in food analysis方法名称方法特点文献Vis/NIR方法简单、快速、成本低; 但检测精度有待提高3-7拉曼光谱法简单快速、灵敏度高、重复性好、样品用量少9-12荧光成像技术灵敏度较高、分析时间短、选择性好、无污染、成本低; 但产生荧光的物质较少, 应用范围较窄34,35多光谱成像技术针对性强、可视化、计算处理速度快; 但其仅仅以几个连续的

34、光谱波带成像, 数据量小, 所获信息不完善, 与高光谱成像技术相比, 有着明显的不足32,33计算机视觉技术自动化程度高、具有稳定的检测精度、结果不受人为的感官影响; 但该方法检测指标有限、兼容性差, 其检测性能受环境制约13-15,20,21高光谱成像技术能够多指标同时测定, 光谱响应范围广、波段数多而窄、数据量大、信息丰富、数据描述模型多; 但其对软硬件均要求较高, 且数据采集和分析的时间较长, 16-18,22-24太赫兹法非破坏性、穿透性、宽带性、低能性、指纹性等特点26-31声学及力学法非破坏性、快速、易于实现自动化、同时与其他新型电子技术相比价格低廉36-42续表1方法名称方法特点

35、文献X射线法检测速度快、检测成本低, 可较好地实现对包装食品中异物的检测43-46电学法基于食品的介电常数、电导率等电学性质来实现对食品的检测, 具有方法简单、节省时间等优点, 同时也可实现对样品的实时监测47-49核磁共振测定速度快、精度高、重现性好、受材料样本大小与外观色泽的影响较小; 但其仪器的造价昂贵、信号分析方法具有专门性与复杂性50-52电子自旋法准确、灵敏, 检测速度快, 可用于估测受辐照食品的吸收剂量53,54电子鼻和电子舌评价方法客观、重现性好、不易疲劳、操作简单、检测速度快; 但其识别率、稳定性等都还有待提高55-64生物传感器具有良好的分析性能, 其检测限度低且具有良好的

36、重现性和稳定性65-68无损检测技术来对样品实现准确检测, 必须在无损检测技术所得的数据与传统经典方法所得数值之间建立合适、准确的数据模型, 而模型建立需要大量有代表性且已知量值的食品样品, 并且在实际的检测工作中要不断地对数据模型进行完善和改进, 使模型具有更好的适用性。同时, 由于技术的多样性, 在进行检测时需根据检测目标和目的的不同来选择不同的检测技术以获得最佳的检测结果。参考文献1 韩东海. 无损检测技术在食品质量安全检测中的典型应用J. 食品安全质量检测学报, 2012, 3(5): 400-413.Han DH. Typical applications of non-destru

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