热膨胀系数测量和DSC-TG曲线测量

1、材料科学与工程学院材料性能综合实验报告实习名称：专业班级：姓 名：学 号：指导教师：评定成绩：教师评语：指导老师签名：2015年 7 月 17 日实验项目名称：热膨胀系数测量和DSC-TG曲线测量一、实验目的及要求掌握差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理和分析方法，了解差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析器的基本结构和基本操作及其在聚合物研究中的应用。二、热分析的定义及分类热分析（Thermalanalysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质（如质量）与温度关系的一类技术，根据所测物理量的性质，通常可分类如下：热重分析法TG尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学量。热机械分析，TMA。差热

2、分析，DTA。差示扫描热法DSC。.其中差热分析和热重法是目前常用的两种热分析方法。差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理1、差示扫描量热分析法（DSC） 示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法差示扫描量热法克服了差热分析法以温差间接表达物质热效应，且差热分析曲线影响因素很多，难于定量分析的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点。能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等工作，如样品的焓变，比热容等的测定。DSC有功率补式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/

3、dt）为纵坐标、以时间（t或温度（T）为横坐标，即曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJs-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。如测定聚合物的玻璃化转变温度、结晶温度、熔融温度及热分解温度等三、实验设备（环境）及要求1、日本岛津公司DSC-50差热分析仪，TA-60WS工作站。2、待测样品：PET3，参热参比物：铟4、氧化铝坩埚，镊子，剪刀四、实验内容与步骤A示差扫描量热法（DSC）1、打开气体钢瓶（保护气体通常为高纯氮，也可根据实验需要选择气体），开冷却水，约十分钟。2、依次打开专用变压器开关，开关，工

4、作站开关。3、将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min。4、样品称重后（2.700mg）放入坩埚，在另一只坩埚内放入参比物，按控制面板键，打开炉子，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，关上炉子。5、电脑屏幕上进入TA-60WSCollect界面，点击DTA-50，点击Measure，进行参数设定，输入升温速率25.00度没分、起始温度40度，终止温度：400度；依次输入测量序号、样品名称、重量、坩埚名称、气氛,气体,流速、操作者姓名，回到Measure，点击。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。等炉温降下来再关机，关冷却水，关气瓶。6、进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，根据实验目的，选择分析项目如Tangent（切线），Peak（峰），PeakHeight（峰高），Heat峰面积）等等进行分析。最后数据存盘，打印差热曲线图。五、实验结果与