环境监测实验

1、.环境分析实验教案任课教师：艳琴联合大学化学工程学院.z.实验五 . 差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚一、实验目的及要求1. 学会使用紫外可见分光光度计；2. 掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。二、实验原理酚类化合物在酸、 碱溶液中发生不同的离解， 其吸收光谱也发生变化。 例如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中， 为 210nm 和max272nm，在碱性溶液中， 位移至 235nm 和 288nm：max图 1 为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。在紫外分析中，有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。图 1苯酚的紫外吸收光谱曲线 A: 在 0.

2、1mol/L KOH溶液中苯酚的吸收光谱；曲线 B: 在中性溶液中苯酚的吸收光谱；.z.曲线 A B ：苯酚的差值光谱废水中含有多种有机杂质， 干扰苯酚在紫外区的直接测定。如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液， 测定苯酚碱性溶液的吸收光谱， 利用两种光谱的差值光谱，就有可能消除杂质的干扰， 实现废水中苯酚含量的直接测定。这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法，称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂仪器：紫外可见分光光度计；容量瓶（50mL 10 个）；吸量管 (10mL,5mL) 。-1-1。试剂：苯酚标准溶液：称取苯酚 0.004 mol L· ；KOH 溶液： 0.1mol &#

3、183;L四、实验步骤1. 配制苯酚的标准系列溶液将 10 个 50 mL 容量瓶分成两组，各自编号。按表1 所示加入各种溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液。表 1 配制溶液数据表瓶号第一组第二组苯酚 mL苯酚 mLKOH mL12.002.005.0023.003.005.0034.004.005.0045.005.005.0056.006.005.002. 绘制苯酚的吸收光谱取上述第 3 号的一对溶液， 用 1cm 吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱 (250nm-320nm)。然后用苯酚的中性溶液作参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光

4、谱， 将数据填入表 2，找差值光谱中的最大吸收波长。3. 测定苯酚两种溶液的光谱差值.z.从上述绘制的差值光谱中， 选择 288nm 附近最大吸收波长作为测定波长 ，max在紫外可见分光光度计上固定测定波长为 ， 然后以中性溶液为参比， 测定碱max性溶液的吸光度，即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。以苯酚浓度为横坐标，以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表3）。4. 未知试样中苯酚含量的测定将 4 个 50 mL 容量瓶分成两组，每组 2 个。分别加入未知样 4ml。将其中 2 个用去离子水稀释，其余 2 个加入 5.0 mL KOH 溶液，再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀。分

5、成 2 对，用 1cm 吸收池测定光度差值。五、注意事项1. 熟悉仪器使用及注意事项；2. 利用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物的浓度必须相等。六、数据处理1. 将表中测得的光谱差值，绘制成吸光度浓度曲线，计算回归方程；2. 利用所得曲线或回归方程，计算未知样品中苯酚的含量(用 mol·L-1 表示 )；3. 计算苯酚在碱性溶液 (288nm 附近 )中的表观摩尔吸收系数。表 2 实验测定数据波长 /nmA 中性苯酚A 碱性苯酚A 差值250255260265267269271273.z.275280285287289291293295300305310315320表 3序号1

6、2345苯酚体积 /mL苯酚浓度 /mol.L -1A 碱性-A 中性七、思考题1. 绘制苯酚在中性溶液、 碱性溶液中的光谱和差值光谱时， 应如何选择参比溶液 ?2. 在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用 288nm 测定波长，是否可以用 235nm 波长作测定波长 ?为什么 ?.z.3. 试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同?.z.实验六气相色谱分析标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目的（ 1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。（ 2）掌握标法定量的基本原理。（ 3）学习应用标法测定试样中杂质含量的方法。二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可

7、采用标法定量。用标法测定时需在试样中加入一种物质作为标物，而标物质应符合下列条件：（1）应是试样中不存在的物质；（2）标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；（3）其物理性质及物化性质应与被测组分相近。（4）加入的量应与被测组分含量接近。设在重量为 W 的试样中加入标物重量为Ws，被测组分的重量为W i，被测组分与标物的色谱峰面积分别为A i ，s 则A ,Wi100Wi ?WsWs ? Aif i100C i %W ?Ws100WW ? As f s若以标物作标准，则可设f s=1,那么：Ci %Ws? Aifi100W ? AsAi /A s在不知道 f i的情况下，可用标标准曲线法

8、。即准确配制一系列标准溶液 （标物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应的A/A ，绘制 Ai/A -W/W标标准曲线，如图issis所示。然后准确称取一定量的试样， 加入与标准溶液同样量的标物， 混匀后进样， 即可0得到试样中该组分与标物的峰面积之比W/WisA i /A s，根据此峰面积比， 就可从标准曲线上图内标标准曲线查得相应的重量比 Wi /Ws，则Ws ?Wi100Ci %W ?Ws.z.标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。本实验以苯作标物，以标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。三、仪器与试

9、剂实验仪器： GC112A 型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱（PEG-20M 不锈钢填充柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（5L ）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤 :（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。No.苯 /g环己烷 /g邻二甲苯 /g10.87800.155638.1320.87800.311238.1330.87800.466838.1340.87800.622438.1350.87800.778038.13（二）实验条件：1、流速： 60mL/min 左右；2、柱温： 100、汽化室温度： 150

10、3、检测器： TCD，检测器温度为1504、进样量： 5L（三）未知样品的配制：称取未知样品40.0 g (称至 0.0001 g) 于具塞试剂瓶中，准确加入0.8780 g 苯混匀备用。（四）色谱分析：1. 分别吸取上述各标准溶液及未知溶液 5L注入色谱仪中，记录下色谱图。2. 计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比 Wi/W s 和峰面积比 A i /A s。3. 绘制 A i/A sWi/W s 标标准曲线。4. 根据未知样品的 A i /A s 值，于标准曲线上查出相应的 Wi/W s。5. 计算未知样品中苯的百分含量。五、实验数据处理 :.z.No.环己烷峰面积 A i苯峰面积 A sW i/W sA i/A s1551024297840.1772210.12820921302935367200.3544420.24275832341026236710.5