重要有机化学实验

1、高中书本重要的有机实验甲烷的实验室制法乙烯的实验室制法/高二书P21乙炔的实验室制法高二书P30反应原理与反应类型脱羧反应在浓H2SO4、加热条件发生消去反应与水解原理相似方程式CH3COONa+NaOHCH4+Na2CO3CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2装置图收集方法排水集气法或向下排空气法只能用排水集气法排水集气法操作步骤1、把无水醋酸钠放在瓷蒸发皿里用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，除去其中的水分后，研细，装入干燥的试剂瓶中密封待用。2、把碱石灰研细，也在蒸发皿中加热除去水分，放入试剂瓶中密封待用。3、把无水醋酸钠与碱石灰按32的质量比混合均匀，迅速放入试管中，装上带导管的胶

2、塞，固定在铁架台上。(4)用酒精灯加热并用排水法收集。1、把仪器按装置图连接好，检验气密性。2、在烧瓶内加入几片碎瓷片，再加入约20mL浓H2SO4与乙醇的混合液。3、用酒精灯对烧瓶加热，使温度急速上升，超过150后，调节火焰使其保持在170左右。4、烧瓶中的空气排出后，用排水法收集乙烯。混合液配制：先加酒精再将浓硫酸缓缓地加入，并不断搅拌取一只干燥、洁净的平底烧瓶(250mL)，放入56块豌豆大小的电石，用配有一个盛有分液漏斗和导气管的双孔橡皮塞塞紧管口，分液漏斗里加入水，如图所示，向试管里滴水，控制好分液漏斗的滴液速度，使反应不要太快，待试管内的空气排尽后，用排水集气法收集乙炔。注意事项1

3、、 固体必须用无水醋酸钠，不能用醋酸钠晶体2、 用碱石灰不用氢氧化钠，碱石灰中氧化钙作用：吸水和稀释氢氧化钠1、 反应液中乙醇与浓硫酸体积比为13。2、 在圆底烧瓶中加少量碎瓷片，目的是防止反应混合物在受热时暴沸。3、 温度计水银球应插在液面下，以准确测定反应液温度。加热时要使温度迅速提高到170，以减少乙醚生成的机会。4、 在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。SO2能使溴水或KMnO4溶液褪色。因此，在做乙烯的性质实验前，可以将气体通过NaOH溶液以洗涤除去SO2，得

4、到较纯净的乙烯。1、电石要选用块状的。久放的电石常因吸收空气中的水分而呈粉末状，这时的主要成分已经不是碳化钙，而是氢氧化钙。所以，用粉末状物会导致实验的失败。2、要严格控制滴水的速度。如果水流太快，反应就会过于剧烈，会给操作上带来忙乱。如改用饱和食盐水，可减缓反应，平稳而均匀地产生乙炔气体。3、不可以使用启普发生器。因为电石和水反应非常激烈，使用启普发生器难以控制反应；反应中要放出大的热量，容易使启普发生器发生破碎；反应中产生糊状的氢氧化钙，它能夹未反应的碳化钙进入发生器底部，易堵塞球形漏斗和底部间的空隙，使发生器失去作用.反应速率制备硝基苯高二书P38制备溴苯高二书P39乙酸乙酯的制取高二书

5、P59乙酸丁酯的制取高三练习册P151主要步骤1、 配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合液，加入反应器中。2、 向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。3、 在5060的水浴下发生反应，直至反应结束。滴加试剂顺序：浓硝酸浓硫酸（混合冷却后）苯在具支试管里放入铁丝球，另取一支试管将苯和液溴按4:1体积比混合。在分液漏斗里加入2.5ml混合液，在双球U形管里注入CCl4，导管通入盛有硝酸银溶液的试管里。开启活塞，逐滴加入苯和液溴的混合液。反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠溶液的烧杯里。在试管里加入约3ml的乙醇，一边摇动，一边慢慢加入2ml的浓硫酸和2ml的冰醋酸，再加入少量

6、的沸石，用酒精灯小心均匀地加热10分钟或水浴加热，将产生的蒸汽经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。滴加试剂顺序：乙醇浓硫酸冰醋酸向干燥的大试管中加入9.2ml1-丁醇（约7.4克，0.1mol）和7.0ml乙酸（约7.2克，0.12mol），再滴入3-4滴浓硫酸，混合均匀。将大试管塞上带长导管的塞子，放在石棉网上方加热（提示：在家试剂时，可以点燃酒精灯预热石棉网上方的空气，缩短加热时间）。当反应成沸腾状有明显反应时，继续加热回流10min，停止加热，冷却滴加试剂顺序：1-丁醇乙酸浓硫酸 装置分析60下反应，水浴控制，用长玻璃管（30cm左右）作空气冷凝回流常温下反应剧烈，用分液漏斗控制反应速率，

7、因反应有HBr和Br2挥发，后续装置用于吸收验证发生了取代反应由于乙酸乙酯沸点较低，产物在反应中直接蒸出。导入饱和碳酸钠溶液中洗涤净化乙酸丁酯的沸点较高126.3 ，采取硝基苯的方法用长玻璃管（30cm左右）作空气冷凝回流，不能用水浴加热。但防止局部过热，用石棉网。产品提取分析硝基苯沸点较高，产物在反应液中。粗产品依次用蒸馏水和5NaOH溶液洗涤，最后用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得纯硝基苯。由于溴苯沸点较高，产物在反应液中。制备结束后倒入NaOH溶液中洗涤净化将大试管中的反应液倒入分液漏斗水洗，静止，分去水层。再用15%的碳酸钠溶液洗涤乙酸丁酯的沸点较高，产物在反应液中。制备结束

8、后倒入水或碳酸钠溶液中洗涤净化甲醛的银镜反应高二书P63甲醛与新制的氢氧化铜反应高二书P64卤代烃的水解高三书P155-156乙醇跟氢溴酸的反应高三书P162在洁净的试管里加入1ml2%的硝酸银溶液，然后一边振摇试管，一边逐渐滴入2%的稀氨水，直到最初产生的差点恰好溶解为止（得到的溶液叫做银氨溶液）。再加入3滴甲醛溶液，振荡后把试管放在热水浴中温热。滴加试剂顺序：硝酸银溶液2%的稀氨水至沉淀恰好消失甲醛溶液在试管里加入10%的氢氧化钠溶液2ml，滴入2%的硫酸铜溶液4-8滴，振荡。然后加入甲醛溶液0.5ml，加热至沸腾。滴加试剂顺序：10%的氢氧化钠2%的硫酸铜甲醛溶液取两支试管分别滴入15滴溴乙烷，在一支试管里加入5滴硝酸银溶液，振荡试管加热。在另一支试管里，先加入1ml5%的氢氧化钠溶液，充分振荡，加热、静止，待液体分层后，用滴管取10滴上层水溶液，并移入另一支洁净的试管中，加入1ml稀硝酸再滴入数滴硝酸银溶液。滴加试剂顺序：溴乙烷5%的氢氧化钠溶液加热稀硝酸硝酸银在圆底烧瓶中放入少量的溴化钠（约2-3克）加入少量的乙醇，在加入2倍于乙醇的硫酸(1:1),塞上带有长导管的塞子，长导管的另一端浸入装有水和冰的试管中，用酒