食用醋中醋酸含量的测定

1、基础化学实验操作考核试题及评分标准实验：化学实验仪器的认领和洗涤步 骤考核目标及评分细则满分值一一一实验目的：1、 领取基础化学实验常用仪器，说明名称、规格和使用注意事项；（5分）2、常用仪器的洗涤方法。（5分）10-二二实验表现：1、操作认真。（3分）2、自觉遵循实验室规则。（3分）3、 仪器使用准确及保护仪器。（4分）10-三选择仪器：所需仪器和药品：试管、试管夹、试管刷、离心试管、烧杯、蒸发皿、 表面皿、坩埚、里筒等（10分）10四实验步骤：1、认领仪器：按仪器单逐个领取和认识基础化学实验中常用的仪器。（20分）2、玻璃仪器的洗涤：振荡水洗；内壁附有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗；刷洗后，

2、再用水连 续振荡数次，必要时用蒸馏水淋洗三次（洗净后，内壁水珠均匀分布；未 洗净时，器壁附着水珠）。（30分）50分五问题与讨论：1、 玻璃仪器的一般洗涤方法是什么？ （ 5分）2、 为什么带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥？（ 5 分）10六实验后整理：1、废液倒入废液桶，固体物回收到指定容器中（4分）2、把仪器归位。（3分）3、 保持台面和地面整洁，实验后洗手。（3分）10实验：水溶液中的解离平衡步 骤考核目标及评分细则满分值一一一实验的目的是什么？（ 5）1电解质溶液电离的特点，冋离子效应对弱电解质离解平衡的影响。2 配制缓冲溶液并试验其性质。3 盐的水解反应及影响水解反应的因素

3、。4 沉淀的生成、溶解和转化的条件。 基本操作：（5）1. 试管操作2. 离心分离操作10-二二实验表现：1、 操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器：试管、试管架、试管夹、离心机、离心试管、烧杯、滴管等。试剂：HCI（1 ,6 mol L-1）； HAc（0.1 , 1 mol L-1）; NaOH （1 mol L-1）;NH3 - H2O （0.1 , 2 mol L- ）; NH4CK饱和，0.1 mol L-）;酚酞指示剂（

4、0.2% 乙醇溶液）；甲基橙指示剂（0.2%） ; NaAc（s） ; NH4C1（s） , pH试纸等。10四实验步骤：1同离子效应（10分）2. 缓冲溶液的配制和性质（10分）3. 盐类的水解（10分）4. 溶度积原理及其应用沉淀的生成、溶解、转化、分布沉淀（10分）实验现象记录和结果：（10分）50（序号）实验内容步骤现象解释结论五问题与讨论：1. 如何配制Sn2+、Sb3+、Bi3+、Fe3+等盐的水溶液。（4分）2. 为什么H3PO4溶液呈酸性，NaH2PO4溶液呈微酸性，Na2HPO4溶液呈微 碱性，Na3PO4溶液呈碱性？ （ 3分）3冋离子效应对弱电解质的电离度及难溶电解质的溶

5、解度各有什么影响？（3分）10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、 洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：氧化还原反应步 骤考核目标及评分细则满分值一一一实验的目的是什么？ （10分）1、原电池的装置以及浓度对电极电势的影响。2、常用氧化剂和还原剂的反应。3、浓度、酸度对氧化还原反应的影响。基本操作：1.装配原电池装置2.试管操作10-二二实验表现：1、 操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和

6、药品。（10分）仪器：试管，烧杯，伏特计，表面皿，U型管固体试剂：锌粒，铅粒，铜片，琼脂液体试剂：略（其余的见教材的P-95）材料：电极，导线，砂纸，10四实验步骤：1.铜一锌原电池电动势的测定（10分）2比较电极电势的高低（10分）3. 常见氧化剂和还原剂的反应（10分）4. 影响氧化还原反应的因素（10分） 实验现象记录和结果：（10分）50（序号）实验内容步骤现象解释结论五问题与讨论：1、以铜锌原电池为例，指出正负极，并用能斯特方程说明物质浓度对电池 电动势的影响。（4分）答：铜极为正极，锌极为负极；2+2+Zn+ Cu =Z n + Cus=E+-E.= £（0.0592/2

7、） IgQZn 2+浓度增加，电池电动势降低，Cu2+浓度增加，电池电动势增加。2、 以铜锌原电池为例，指出原电池中盐桥的作用？（ 3分） 答：盐桥是装有饱和 KCl溶液和琼脂制成的胶冻，其作用有：A :构成两个半电池的电子流通路作用；B:消除两个电极间的液体接界电势，因为 锌电极中：Zn 2+增加，正电荷过剩 铜电极中：Cu2+减少，SO42-相对增加，负电荷过剩10其结果：电池反应停止有了盐桥，其中的钾离子游向铜电极，氯离子游向锌电极，消除两个 电极间的液体接界电势。3、介质的酸碱性不仅影响氧化还原反应的方向而且还会影响氧化还原反应 的产物。请写出强酸性强碱性中性条件下KMnO4与Na2S

8、O3反应的方程式？（ 3分）解： 2MnO4-+5SO32-+6H+ 2MrT+5SO42-+3H2O 2Mn O4+SO3 +2OH 2MnQ + SO4 + H2O 2MnO 4-+3SO32-+H 2O 2MnQ J +3SO?+2OH -六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、 洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：配合物的生成和性质步 骤考核目标及评分细则满分值一一一实验目的是什么？ （5）1. 配离子的稳定性。2. 配位离解平衡与其它平衡之间的关系。3. 配合物的一些应用。 基本操作：（5）1离心机的使用 2.离心分离操作1

9、0-二二实验表现：1、 操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验现象。（3分）3、 仪器使用准确及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备： 按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器：试管、量筒、滴管、普通漏斗、烧杯。1 11 试剂：HCI（1 mol L-） ; HAc（0.1 , 1 mol L -） ; NaOH （1 mol L-）; NHHaO（2 , 6 mol L-1） ; NHCI（0.1 mol L-1 ） ; （NH 4）2C25 饱和）；KI（0.1 mol L -10.001 mol L-1） ; AgNQ（0.1 mol L-1）

10、; C2H5OH（无水）；戊醇等。10四实验步骤：1 简单离子与配离子的区别（10分）2 .配离子稳定性的比较（10分）3 .配位解离平衡的移动（10分）4.配合物的某些应用（10分）a. Ni 2+的鉴定b. 掩蔽干扰离子C.硬水软化实验现象记录和结果：（10分）50（序号）实验内容步骤现象解释结论五问题与讨论：1. 什么叫螯合剂，螯合物有什么特点？举个例子？ （2分）答：能够与中心离子形成环状结构配合物的多齿配体叫螯合剂，螯合物非常稳定，而且5元、6元环越多越稳定，例如 EDTA它与中心离子能形成 5 个5元环。2. 使用离心机进行离心分离时，操作时应注意什么？（2分）答：离心试管置于套管

11、中位置要对称，重量要平衡；转速要由小到大。3. 根据配位解离平衡的移动，你是如何设计实验方法来破坏Cu（NH0 4 2+配离子？ （ 2分）答：利用酸碱反应，加入酸；利用沉淀反应，加入硫化钠；利用氧化还原 反应，加入锌粉；禾U用生成更稳定的配合物，加入EDTA.4. 衣服上粘有铁锈时，可以用草酸洗去，试说明原理。（2分）答：生成了可溶于水的Fe（C2O）33。5. 可用哪些不冋类型的反应，使FeSCN+的红色褪去？ （ 2分）答:络合反应FeSCN + FeF 6;氧化还原反应与碘离子宀 Fe ;沉淀反应宀 Fe （OH 310六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（

12、4分）2、 洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10（序号）实验内容步骤现象解释结论步 骤考核目标及评分细则满分值一一一实验目的是什么？：（ 3）1、提纯粗食盐的原理和方法。2、溶解、沉淀、减压过滤、蒸发、结晶和烘干等基本操作。3、SO 4 2 , Ca 2 , Mg 2等离子的定性鉴定。10实验：氯化钠的提纯基本操作：（3）1. 常压过滤、减压过滤、蒸发、结晶和烘干操作2. 台称的使用实验原理：（4分）粗盐中含有 Ca 2 , Mg 2 , K , SO 4 2等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。 选择适当的试剂可使等离子生成沉淀而除去。一般是在食盐中加入BaCI 2溶液，除去SO

13、 4 2-2+2-Ba + SO 4= BaSO 4 （s）然后在溶液中加入 Na 2 CO 3溶液，除去 Ca 2 , Mg 2和过量的Ba 2Ca 2 + CO 32 = CaCO 34Mg 2+ + 5CO 32- + 2H 2 O = Mg（OH） 2 -3MgCO 3 （s）+2HCO 3 -2+2-Ba +CO 3= BaCO 3 （s）过量的Na 2 CO 3溶液用盐酸中和。粗盐中的K +与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。由于KCI的溶解度比 NaCI的大，而且在粗盐中的含量较 少，所以在蒸浓食盐溶液时，NaCI结晶出来，KCI仍留在母液中。-二二实验表现：1、 操作认真，观察仔

14、细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿等。试剂： HCI （6 mol/L）, H 2SO4 （2 mol/L）, HAc （2 mol/L）, NaOH （6 mol/L）, BaCI2 （1 mol/L）, Na 2CO3 （饱和）,（NH 4 应2。2 （饱和）,pH 试纸和粗食盐 等10四实验步骤：1、 溶解粗食盐；（5分）2、除杂质（5分）3、蒸发 （5分）4、结晶 （5分）5、 称重，计算产率（5

15、分）6、 检验产品纯度（5分）实验现象记录和结果：1. 产品的状态 （5分）2. 产品的产量 （5分）3. 产品的产率 （5分）4产品纯度检验结果 （5分）50五问题与讨论：1、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？（2分）2. 为什么选用BaCI 2、Na2CO3作沉淀剂？除去 CO 32-用盐酸而不用其它强酸？ （ 2分）103.为什么先加 BaCl2后加Na2CO3?为什么要将 BaSO 4过滤掉才加Na2CO3?（2分）4 .在烘炒NaCl前，要尽量将 NaCl抽干，其主要因是什么？（ 2分）5往粗食盐液中加 BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什

16、么？（2分）六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、 洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：分析天平称量和滴定操作练习步 骤考核目标及评分细则满分值-一-实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、 写出实验简单步骤。（2分）3、 设计数据记录、处理结果的表格（2分）5、列出主要计算公式（2分）10-二二能够简述实验原理：1.学习分析天平的使用方法，练习用直接法和减量法称量试样2酸（A）与碱（B）的中和反应为aA + bB=cC + dH2Oa当反应达到化学计量点时，cA

17、VA= cB Vbb酸碱溶液通过滴定，确定它们中和时所需的体积比，即可确定它们的浓度比。本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液分别滴定HCI和HAc，当指示剂由无色变为淡粉红色时，即表示已达到终点。由前面计算公式，求 出酸或碱的浓度。10三实验表现：1、 操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）10四正确选择实验材料（预先准备）：1 10.10 mol L- HCI 标准溶液、O.IOmol L- NaOH 溶液、酚酞（1%） 0.10 mol L-1 HAc标准溶液、。滴定管、移液管、容量瓶等。10五正确操作完成实验内容

18、操作技术：仪器的洗涤、试剂取用、称量、溶液配制、滴定1. 盐酸标准溶液的标定：（15分）1）直接法和减量法称量练习1）NaOH和盐酸溶液的配置2）NaOH溶液的浓度的标定3）HAc溶液浓度的标定2. 混合碱分析（20分）1）第一终点，记下对 HCI消耗的NaOH标准溶液体积 V。2）第二终点，记下对 HAc消耗的NaOH标准溶液体积 V。3. 正确记录数据，正确处理数据、结果（15分）50六实验后整理：1 洗涤仪器并归位（5分）2 实验后洗手（5分）10实验：混合碱的分析（双指示剂法）步 骤考核目标及评分细则满分值-一-实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2.

19、写出实验所需的主要材料（2分）2、 写出实验简单步骤。（2分）3、 设计数据记录、处理结果的表格（2分）5、列出主要计算公式（2分）10-二二能够简述实验原理：以HCI标准溶液（浓度为c）为滴定剂。首先，以酚酞为指示剂，滴定 至溶液由红色变为微红色，为第一终点，记录体积为Vj；然后，以甲基橙为指示剂，滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第一终点，记录体积为V2。根据Vi、V2、酸标准溶液的浓度及用量，计算各组分的含量。10三实验表现：1、 操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）10四正确选择实验材料（预先准备）：1混合碱试液

20、、0.10 mol L- HCI标准溶液、溴甲酚绿（0.2%乙醇溶液） 二甲基黄（0.2%乙醇溶液）混合指示济（4: 1混合的）、酚酞（2 g L-1 乙醇溶液）。滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定1. 盐酸标准溶液的标定：（15分）1）盐酸溶液的配置2）Na2CO3标准溶液的配制3）HCl溶液浓度的标定2. 混合碱分析（20分）1）第一终点，记下 HCI标准溶液体积 V1。2）第二终点，记下第二次用去HCI标准溶液体积V2。3. 正确记录数据，正确处理数据、结果（15分）50六实验后整理：1 洗涤仪器并归位（

21、5分）2 实验后洗手（5分）10实验：水样中COD的测定步骤考核目标及评分细则满分值-一-实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、 写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录（2分）5、列出主要计算公式（2分）10-二二实验表现：1操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）水样10三正确选择实验材料（预先准备）：滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。KMnO溶液（约0.005 mol L-1）;1 1NS2C2C4标准溶液（约 0.013 mol L ） ;

22、6 mol L - H2SQ 水样10四能够简述实验原理：Mn O4-本身为自身指示剂。标液KMnO 4标液Na2C2O4V2ViKMnO 4试样 KMnO 4 - V草酸 fNa2C2O4H2SO4沸水加热（过量）（过量）根据Vi、V2、草酸标准溶液V草酸的浓度及用量、试液体积计算 COD。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤与干燥、试剂取用、溶液配制、滴定1水样+ H2SO4溶液+KMnO4标准溶液，共热煮沸 30min。 （15分）2冷却至70-80°C后，准确加入Na2C2O4标准溶液，充分摇匀。趁热用KMnO 4 标准溶液滴定至溶液呈微红色。（15分）3.正确记录

23、数据，正确处理数据、结果（20分）50六实验后整理：1、洗涤仪器并归位（5分）2、实验后洗手（5分）10实验：维生素C药片中抗坏血酸含量的测定步骤考核目标及评分细则满分值-一-实验预习（提前一周给学生题目）：1实验的目的、要求、反应式（2分）2.写出实验所需的主要材料（2分）2、 写出实验简单步骤。（2分）3、设计数据记录（2分）5、列出主要计算公式（2分）10-二二实验表现：1操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）水样10三正确选择实验材料（预先准备）：滴定管、移液管、容量瓶、滴定管等。N&SQ标准溶液（0.

24、1 mol L-1，需标定）；0.05 mol L 1 I 2标准溶液；维生素C药片；0.5%淀粉指示剂；2 mol L 1 醋酸溶液。10四能够简述实验原理：用已经标定的I?标准溶液直接测定 Vc药片中抗坏血酸的含量，抗坏血 酸分子中的烯二醇基可被 I2氧化成二酮基：亠HrH1o| 1n-1C= C_CCCHzOH + Iz'CC-rCClljOH + 2HI IH i i EIII HI 1 I I0 i OH OH H OHOl OOH OH10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定1. 称取相当于2片重量的粉末+醋酸，煮沸溶解，配置 1

25、00mL溶液。（15分）2. 量取25.00mL样品溶液于碘量瓶中，加 2mL淀粉指示剂，立即用I 2标准溶 液滴定至溶液呈稳定的兰色，重复滴定 3次,计算抗坏血酸的含量。（15分）3. 正确记录数据，正确处理数据、结果（20分）50六实验后整理：1、洗涤仪器并归位（5分）2、实验后洗手（5分）10实验：邻二氮菲分光光度测定铁步 骤考核目标及评分细则满分值-一-实验预习（提前一周给学生题目）：1、实验的目的、要求、反应式（2分）2. 写出实验所需的主要材料（2分）2、 写出实验简单步骤。（2分）3、 设计数据记录、处理结果的表格（2分）5、列出主要计算公式（2分）10-二二能够简述实验原理：亚

26、铁离子在pH=39的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色的配合 物Fe（C!2H8N2）32+，该红色化合物在 510nm处有最大吸收，可用来比色测 定亚铁的含量。化学反应式如下：jOLxD _2+川+Qi；O卍无色橙红色10三实验表现：1、 操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、 及时记录实验数据及现象。（3分）3、 仪器使用记录及保护仪器。（4分）10四正确选择实验材料（预先准备）：100mgL-1 Fe3+标准溶液：准确称取0.8634g铁铵矶NHFe（SQ）2 12H2O 于小烧杯中，加入 80mL 6mol L1HCl和少量水，溶解后定量转移至1L容量瓶中，用水稀释定容，摇匀；邻菲

27、罗啉水溶液（1.5 g L-1）;盐酸羟胺水溶液（100g L-1 ,此溶液只能稳定数日）;NaAc溶液（1mol L-1）;-1HCI（6mol L ）.722S型分光光度计；分析天平；移液官、吸量官、容量瓶等。10五正确操作完成实验内容操作技术：仪器的洗涤、试剂取用、称量、溶液配制1. Fe3+标准溶液的配置：（15分）1）100mg L-'1 Fe3+标准溶液的配置2）10mg L'1 Fe3+标准溶液的配置3）Fe3+工作液的配制2. Fe3+和Fe2+含量的测定（20分）1）测定Fe3+工作液的吸光度。2）测定总铁含量测定掖的吸光度。3）测定Fe2+含量测定掖的吸光度

28、。3. 正确记录数据，正确处理数据、绘制标准曲线、结果（15分）50六实验后整理：1 洗涤仪器并归位（5分）2 实验后洗手（5分）10实验：蒸馏和沸点的测定（常量法）步骤考核目标及评分细则满分值一一一实验的目的是什么？（ 5分）了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法，使 用液体10毫升以上）及微量法测定沸点的原理和方法。基本操作：（5分）1蒸馏操作10二二二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）仪器：一套蒸馏仪器1

29、0四实验步骤：1. 仪器的选择（10分）2. 装配装置 （10分）3. 操作顺序（10分）4. 装置的拆卸（10分）实验现象记录和结果：（10分）50（序号）实验内容步骤现象解释结论五问题与讨论：1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面来考虑应注意哪些冋题？答：装置气密性要好、冷凝水的通入、防爆瓷片的加入、对于易 挥发的液体不要使用明火，温度计要处于合适的位置等，加料， 加热的控制，蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，再拆卸仪器。2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管口 上，是否正确？为什么？答：不正确，液面上测得的沸点过咼，支管口上，蒸汽不能饱和 水银球，测得沸点过低。3、将待

30、蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不 使用漏斗应怎样操作？答：行，沿着蒸馏烧瓶的支管口的对面倾倒。104、蒸馏时，放入止暴剂为什么能防止暴沸？如果加热后才发现未 加入止暴剂，应该怎样处理才安全？止暴剂的表面有小孔，当加热到沸腾时，小孔中的空气就可以冒 出，气泡就生成，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳的 沸腾。提前忘记加瓷片，必须等到加热的溶液变凉时，才能加入 止暴剂。5、当加热后有流出液流出时，才发现冷凝管未通水，请问能否马 上通水？如果不行应怎样办？答：不能，这样会使冷凝管炸裂，应立即停止加热，在没有流出 液流出时，通入冷凝水，再加热。6、向冷凝管通水是由下而上，反过来怎

31、样？把橡皮管套进冷凝管 测管时，怎样才能防止折断其侧管？答：不行，冷凝效果不好，应先用水湿润橡皮管。7、如果加热过猛，测出来的沸点是否正确？为什么？ 答：不正确，蒸汽过热，测定的沸点比实际的要高。8、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的 温度作为该化合物的沸点，为什么？答：这时，管内的大气压与外界的大气压相等，此时的温度就为 该物质的沸点9、不许蒸干，残留液至少0.5 mL,否则易发生事故（瓶碎裂等）， 液体沸点在80 C以下的液体用水浴加热蒸馏。六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10

32、实验：减压蒸馏与旋转蒸发仪的使用步骤考核目标及评分细则满分值一一一实验的目的是什么？ （ 5分）掌握减压蒸馏的原理和操作。熟悉减压蒸馏装置的安装及要求， 旋转蒸发的原理及应用。了解减压蒸馏装置的结构和保护。基本操作：（5分）四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压 装置、抽气（减压）装置。10二二二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备：（10分）主要仪器设备：双颈蒸馏烧瓶接收器吸收装置压力计安全瓶减压泵10四实验步骤：1. 仪器的选择（10分）2. 装配装置 （10分）3. 操作顺序（

33、10分）4. 装置的拆卸（10分）验现象记录和结果：（10分）50（序号）实验内容步骤现象解释结论五问题与讨论：1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？ （10分）答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解， 氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。2、减压蒸馏装置应注意什么问题？答：减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器，尤其 不能使用不耐压的平底瓶如锥形瓶，以防引起爆炸。待减压蒸馏 的液体中若含有低沸点组分，应先进行普通蒸馏，尽量除去低沸 物，以保护油泵。使用水泵时应特别注意因水压突然降低，使水 泵不能维持已达到的真空度，蒸馏系统内的真空度比水泵所产生 的真空度咼，因此，水会流入蒸馏系

34、统沾污产品。为此，需在水 泵与蒸馏系统间安装一个安全瓶。减压蒸馏结束后，安全瓶上的 活塞（G ）一定要缓慢打开，如果打开太快，系统内外压力突然变 化，使水银压力计的压差迅速改变，可导致水银柱破裂。3、水泵的减压效率如何？答：真空效率可达8-25mmg，为粗真空。4、使用油泵时应注意哪些问题？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性 的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸 收和保护装置，在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置；应10先进行普通蒸馏，尽量除去低沸物，以保护油泵。吸收和保护装置主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进 入真空泵。（2）

35、无水CaCI2干燥塔，吸收水汽。（3 ）粒状氢氧 化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。5、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？答：保护减压设备6、在减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能直接用火加热？ 为什么进行减压蒸馏时需先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热 的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气 化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵， 损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。7、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活

36、塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢 地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的 可能）然后关闭油泵和冷却水。六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：熔点的测定测定步骤考核目标及评分细则满分值一一一实验目的是什么？ （ 5）1了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物 及其纯度；2 掌握测定熔点的操作103. 了解熔点测定的基本原理。4. 掌握熔点测定仪的使用方法。基本操作：（5）熔点测定仪的使用二二二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3

37、分）2、及时记录实验现象。（3分）3、仪器使用准确及保护仪器。（4分）10四实验步骤：1. 仪器的选择（10分）2. 装配装置 （10分）3. 操作顺序（10分）4. 装置的拆卸（10分）实验现象记录和结果：（10分）50（序号）实验内容步骤现象解释结论五问题与讨论：1、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第 二次测定呢？为什么？答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产 生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。10六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：萃取

38、与重结晶提纯法步骤考核目标及评分细则满分值一一一实验目的是什么？：（ 3）1 学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。2 掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。3.学习萃取的原理与方法。基本操作：（3）1、液-液萃取的一般过程萃取液的选择分液漏斗中进行萃取（2倍于溶液的体积，萃取液为溶液体积的1/3）将漏斗置于铁圈上静置，然后分液。102. 重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质k 晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。本次实验使用乙酰苯胺进行重结晶。用量为1克。实验原理：（4分）利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不 同温度时的溶解度不同而使它

39、们相互分离。它是提纯固体有机物 常用的方法之一。萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂 中溶解度或分配比的不同来达到分离或纯化目的的一种操作。二二二实验表现：1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）2、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）10-三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）10四实验步骤：1. 仪器的选择（10分）2. 装配装置 （10分）3. 操作顺序（10分）4. 装置的拆卸（10分）实验现象记录和结果（10分）50五问题与讨论：1、加热溶解待重结晶的产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量 要少？然后逐渐添加至

40、刚好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什 么？答：避免溶剂过量，这样会导致重结晶的物质损失，补加少量的 溶剂是因为在过滤时会有溶剂挥发， 使得重结晶的物质过早析出， 导致损失。2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么 不能在溶液沸腾时加入活性炭？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当固体物质未完全溶解 时，部分杂质会被产品的结晶吸附，使得产物带色。所以用活性 炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 5- 10min，保证 活性炭脱色完全。103、使用有机溶剂重结晶时，那些操作易着火？怎样才能避免？答：粗产物溶解过程，补加

41、溶剂过程。为了避免着火，应避免使 用酒精灯等明火热源，使用锥形瓶等瓶口较窄的容器，对于沸点 较低的易挥发的溶剂，在溶解过程中应使用回流装置进行溶解。4、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？如有油 状物出现？如何处理？所选用的溶剂的沸点应低于溶质的熔点， 低熔点物质进行重结晶, 如不能选出沸点较低的溶剂时，贝U应在比熔点低的温度下溶解固 体。5、使用布氏漏斗时，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：抽滤时，滤纸与布氏漏斗结合不紧密，产物容易漏入抽滤瓶。滤纸不应大于布氏漏斗的底面。6、停止抽滤时，如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵，会有什么现 象产生？为什么？答：水泵中水会倒吸进入

42、抽滤瓶中，因为在抽滤时，抽滤瓶中的 压力小于外界大气压，突然停止抽滤，水泵中水会倒吸进入抽滤 瓶中。7、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼应注意什么问题？答：应使溶剂均匀地分布于滤饼之上，溶剂的用量以溶剂刚好浸没滤饼为宜，小心翻动被洗涤的物质。8、如何鉴定重结晶纯化后的产物纯度？答：测定该物质的熔点，如果熔程小于C,表明该物质纯度很高。9、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量 好？答：1.正确选择溶剂；2.溶剂的加入量要适当；3.活性炭脱 色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭； 4.吸 滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；5.滤液应自然冷却，待有晶体析 出后再适当加快冷速度，以

43、确保晶形完整；6.最后抽滤时要尽可 能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。10、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；（2）重结晶物质在 溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶 解度小；（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；（4）溶剂 应容易与重结晶物质分离；（5）溶剂应无毒，不易燃，价格合适并 有利于回收利用。10、萃取的原理是什么？如何选择萃取液？六实验后整理：1、将用后的废液倒至废液桶，固体回收到指定的容器中（4分）2、洗涤仪器并使其归位。（3分）3、实验后洗手（3分）10实验：薄层色谱技术及混合染料的分离步骤考

44、核目标及评分细则满分值实验目的是什么？：（ 3）掌握薄层色谱法的原理和方法，学习薄层色谱板的制备方法。 基本操作：（3）1、薄层载玻片的准备和活化。2、点样。3、展开和显色。10实验原理：（4分）利用吸附剂（硅胶、氧化铝等）对不同组分吸附能力的差异从而达到分离 的的方法。实验表现：二二二1、操作认真，观察仔细，思考积极。（3分）102、及时记录实验数据及现象。（3分）3、仪器使用记录及保护仪器。（4分）-三实验仪器的准备：按仪器和药品单逐个领取本实验中使用的仪器和药品。（10分）10四实验步骤：1. 仪器的选择（10分）2. 装配装置 （10分）3. 操作顺序（10分）4. 装置的拆卸（10分

45、）实验现象记录和结果（10分）50五【注意事项】：1. Rf （比移值）表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离 和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。Rf值与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等因数 有关。但在上述条件固定的情况下，Rf值对每一种化合物来说 是一个特定的数值。当两个化合物具有相同的 Rf值时，在未做 进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。在这种 情况下，简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作进一步 的检验。2 .硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。 化合物极性越大， 它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强。所以吸附剂均制成活性精细10粉末，活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶是酸性的，用来分 离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于 分离极性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买 至叽这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在