循环水水质、药剂分析方法及仪器等

1、化工企业循环水水质、药剂分析方法一、 水质分析：1、 分析项目：PH值、电导率、总硬度、总碱度、氯离子。2、 分析方法：PH值：酸度计检测。电导率：电导仪检测。总硬度（EDTA滴定法）： 原理 在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。 试剂2.1 6 mol/L盐酸溶液。2.2 10 %氨水：量取440ml氨水，稀释至1000ml。2

2、.3 1：1三乙醇胺溶液。2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100ml 95%乙醇中,储于棕色瓶中。2.5 PH=10氨水氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于200ml水中，加250ml氨水，用水稀释至1000ml。2.6 0.01 mol/L 标准溶液 2.6.1 配制 称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O) 3.72g溶于1000ml水中，摇匀。2.6.2 标定称取0.2g于800灼烧至恒重的基准氧化锌(称准至0.0002g)。用少许水湿润，加2ml 6 mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10

3、%氨水中和至PH78（稍有氨味），加5ml氨水-氯化铵缓冲溶液，加24滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。2.6.3 计算EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔/升），按下式计算：M=（G×20÷250）×1000÷（Vi-V0）×81.39式中：G氧化锌的重量，克；ViEDTA溶液的用量，毫升；V0空白试验EDTA溶液用量，毫升；81.39氧化锌摩尔质量，克/摩尔。 仪器滴定管：25ml酸式。 分析步骤 吸取水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨水-氯化铵缓冲溶液，24滴铬黑T指示剂，用0.01m

4、ol/L EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 分析结果的计算 水样中总硬度含量X（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=（V×M×100.08）×1000÷VW式中：V滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； VW水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 注释6.1 若水样中有铁、铝干扰测定，加1：1三乙醇胺13ml加以掩蔽。6.2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加ß氨基乙硫醇0.5ml 加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现

5、象，可将水样经中速滤纸干过滤，去除悬浮的碳酸钙。 允许差水中总硬度在300ml/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量总碱度：本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。原理 用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到终点，所测得碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，继续用标准酸溶液滴定达到终点（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称为总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和。试剂2.1 0.1%甲基橙水溶液。2.2 0.5%酚酞

6、50%的乙醇溶液。2.3 溴甲酚绿甲基红指示液取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇液混合。2.4 0.1mol/L 盐酸标准溶液2.4.1 配制：量取9ml盐酸（优极纯）注入1000ml水中。2.4.2 标定：称取0.2g于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用0.1mol/L 盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。2.4.3 计算 盐酸标准溶液的摩尔浓度M（摩尔/升）按下式计算：M=G×2×1000÷（V1V2）

7、15;105.99式中：G无水碳酸钠之重量，克；V1盐酸溶液之用量，毫升； V2空白试验盐酸溶液之用量，毫升； 105.99碳酸钠的摩尔质量，克/摩尔。仪器滴定管：10ml微量滴定管。 分析步骤4.1酚酞碱度的测定吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标准溶液用量V3。4.2 总碱度的测定在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂(或加入溴甲酚绿甲基红指示液23滴)，继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点，记录下盐酸标准溶液用量（包括酚酞碱度用量

8、）V4。分析结果的计算5.1 水样中酚酞碱度P（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：P= V3×M×100.8÷2×1000÷VW式中：V3用酚酞指示剂，滴定所耗盐酸标准溶液体积，毫升；M盐酸标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；100.08碳酸钙的摩尔质量，克/摩尔。VW 水样体积，毫升。5.2总碱度（甲基橙碱度）的计算： 水样中总碱度T（毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：T= V4×M×100.08÷2×1000÷VW式中：V4加甲基橙指示剂后，滴定所耗盐酸标液体积，毫升；M盐酸标准溶液摩尔

9、浓度，摩尔/升；100.08碳酸钙的摩尔质量，克/摩尔。VW 水样体积，毫升。5.3 设水中的碱度，全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸盐、重碳酸根关系如表所示：滴定结果氢氧化物碱度以CaCO3计碳酸盐碱度以CaCO3计重碳酸根碱度以CaCO3计P=000T2PT02PT2P2P=T02P02PT2PT2（TP）0P=TT00允许差碱度在25250mg/L（以CaCO3计）的范围内，平行测定两结果差不大于2.5mg/L。结果表示取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的碱度。氯离子： 原理在中性介质中

10、，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。 试剂2.10.05%酚酞乙醇溶液。2.2 0.0141mol/L氯化钠标准溶液。2.2.1 0.1410mol/L氯化钠标准溶液 称取4.121g于500600灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。2.2.2 0.0141mol/L氯化钠标准溶液 吸取上述0.1410mol/L氯化钠标准溶液50ml，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg绿离子。2.3 硝酸银标准溶液 称取2.3

11、950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。2.4 硝酸银标准溶液的标定吸取0.0141mol/L(即1ml含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10ml，于瓷蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色刚消失，加约1ml 10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录用量。以同样条件做100ml蒸馏水空白试验，浓度计算如下：M=V1×M1÷（VV0）式中：M硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；V1氯化钠标准溶液吸取量，毫升；M1氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升；V滴基准物硝酸银溶液

12、消耗体积，毫升；V0空白试验，硝酸银溶液消耗体积，毫升。调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。2.5 10%铬酸钾溶液。 仪器3.1 白瓷蒸发皿：150ml。3.2 酸式棕色滴定管。 分析步骤取50100ml水样，于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸溶液调至红色刚消失，再加入1滴管(约0.51ml)10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色一致。分析结果的计

13、算水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算：X=（V2V0）×M×32.45×1000÷VW式中：V2滴定水样时硝酸银标准溶液消耗体积，毫升；V0空白试验时，硝酸银标准溶液消耗体积，毫升。 M硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；VW水样体积，毫升。 注释6.1 水样中含亚硫酸盐，硫化物时，可使银离子生成硫化银，影响测定，应加入1ml3%的双氧水将它们消除。6.2 水样中如含有季铵盐时，干扰测定，可先加入0.02mol/L四苯硼钠溶液12ml消除干扰后再测定。 允许差 平行测定两个结果之差不大于0.5mg/L。 取平行测定两个结果的算术平行值，作为水样中氯

14、离子的含量。二、 药质分析：1、 分析项目：总磷酸盐。2、 分析方法：方法提要本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。仪器与试剂2.1 仪器：2.1.1 分光光度计：660nm；2.1.2 电炉：500W。2.2 试剂：2.2.1 硫酸：1N溶液；2.2.2 亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；2.2.3 甲醇；2.2.4 硫酸肼：0.15%水溶液；2.2.5 过硫酸铵；2.2.6 无水硫酸钠；2.2.7 钼酸钠硫酸溶液。 准备工作3.1 钼酸钠硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温(A)液，另称

15、取10g钼酸钠溶于400ml水中(B)液。然后将A液加到B液中，混匀，储存在聚乙烯瓶中。3.2 过硫酸铵硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵硫酸钠片剂。3.3 磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。3.3.1 储备液：称取0.7165g于105干燥过磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mg PO43-3.3.2 标准溶液：吸取100ml储备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.1mg PO43-。3.4 标准曲线的绘制：3.4.1 取50ml比色管7支，用移液管分别加入0,0.

16、5,1,2,3,4,5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。3.4.2 用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。试验步骤 4.1 用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后的水样于100ml锥形瓶中，加入1ml 1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵硫酸钠分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干崮并冒浓厚白烟为止。4.2 稍冷，加入1

17、0ml水，440mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电炉上微沸3060秒取下，将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，（溶液应控制在25ml左右）。4.3 加入4ml钼酸钠硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，混匀，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，以试剂空白作对照，测定其吸光度。从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。注：蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。如循环水中有机物质较多，过硫酸铵硫酸钠分解剂可适当多加一些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。 计算试样中总磷酸

18、盐含量X（毫克/升）按右式计算：X=a÷v×1000式中：a从标准曲线上查得相应的磷酸盐（以PO43-计）毫克数。 V吸取水样的毫升数。 容许差6.1 平行测定两个结果间的差数不大于：总磷含量（毫克/升）差数（毫克/升）100.310201.0取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以PO43-计）含量。水质分析、药剂分析所需物品一、仪器：序号名称规格单位数量1全自动分析天平TG328A台12分光光度计721波长360-800台13数字显示酸度计PHS-25台14光电浊度仪GDS-3A台15电热鼓风干燥箱101-00（小型）台16电导仪DDS-11D台17万用电炉

19、2联或4联可调台18架盘天平JPP-10（1000g/1g）台19定时钟或电子钟台1二、玻璃仪皿：序号名称规格（ml）单位数量1烧杯1000只4400只4250只6100只62容量瓶1000只2500只4250只6100只63滴瓶(白色)60只6滴瓶(棕色)60只64大口试剂瓶(白色)1000只6500只2250只260只2大口试剂瓶(棕色)1000只160只25滴定管（酸式白色）50只2滴定管（酸式棕色）50只16 三角烧瓶250只10100只67 刻度量筒1000只1250只1100只18玻璃研钵外径80mm只19移液吸管50只125只110只110刻度吸管10只55只52只511玻璃棒直径5mmkg0.512 玻璃比色管（具塞）50只625只613木质比色管架6孔只214扁型称样瓶25×25mm只215干燥器210mm只1三、杂品：序号名称规格（ml）单位数量1 石面滴定台（大理石）15×20cm只22滴定管夹只23移液管架圆盘或长形只24定性滤纸中速（