稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

1、稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析本文由【中文word文档库】 搜集整理。中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92106之间，相对标准偏差小于。 关键词：稀土硅铁合金 稀土硅铁镁合金 镧 铈 镨 钕 钐 ICP-AES 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使

2、用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量

3、分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件： 冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加35mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解

4、完全后，加入mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。 表 混合标准溶液 (g/mL) 3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸

5、分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线（见表2），并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。 表 分析谱线及可能干扰元素 基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500g/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线

6、不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300g/mL。 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100g/mL，Mg100g/mL、CaTi50g/mL、Al10g/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225n

7、m 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100g/mL、Ce 150g/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100g/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100g/mL、Sm10g/mL、和Pr15g/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100g/mL对该谱线有干扰。 Nd406.

8、109nm 谱线：Sm、Pr100g/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1g/mL 含量Nd 的测定。 Ce100g/ml、Sm10g/mL 和Pr15g/mL 不干扰0.1g/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰， 含铈量150g/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100g/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100g/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100g/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10g/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100g/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是N

9、d 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100g/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10g/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。 表3 析谱线 3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷

10、选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425g/mL. 3.4 方法检出限 表4 方法检出限（3） (g/mL) 3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差见表5。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。 表5 精密度试验结果 (%) 3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解 稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。 表6 加标回收试验 3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土