电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程

1、等离子体发射光谱仪操作规程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz仪器型号:Optima 2100 DVz仪器厂商:美国PerkinElmerz启用日期:2005.4z可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素和部分非金属元素含量分析,其检测限为ppbppm级z仪器特点: 整机无需预热,可实现“即开即用” 等离子炬水平、垂直双向观测 内置基准氖灯,动态波长校正 光学分辨率:<0.003nm(200nm处 十字正交雾化器可耐高盐、耐酸腐蚀(甚至HF酸 全谱直读,多种元素的含量可一次测定得出仪器工作

2、原理 图ICP-OES结构简图及工作流程电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。如图所示,样品由载气(氩带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否

3、,鉴别样品中是否含有某种元素;根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。使用ICP-OES,大多数元素的方法检出限(MDL为几十个ppb,校准曲线的线性范围较宽,可进行多元素同时或顺序测定。测试步骤:1.打开空调设置20(冬天25,夏天18,打开抽湿机。打开稳压电源总开关,打开空气压缩机,打开通风设备,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.55 MPa0.825MPa之间,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行,室内相对湿度低于60%后,开启主机。2.打开电脑,开启工作软件WinLab32,系统自动自检,待Diagnostics卡上二组件都自检通过后(打绿勾,方可进行下一步操作。3

4、.待空压机(停止压缩、循环冷却水(稳定在20左右后稳定后将泵管固定好,将进样管插入去离子水中,点击软件Plasma Control快捷键,点击Pump 开泵冲洗系统,待观察到正常的进出水后依次点击Plas、Aux、Neb开各路氩气,没有异常情况按Plasma On点炬。等离子体成功点然后选工具栏Tool 中spectrometer control 点击Inialize Optics,选择OK进行温度补偿校正(每变化3度,会提示校正一次,需时约10分钟,打开system菜单Diagnostics 卡,观察Spectrometer页上的Prism温度,20是最佳工作温度。4.点击快捷键Wrkspc

5、,打开一个工作界面Auto.frn,点击method快捷键,出现方法list,找到方法“for students-24”打开后另存成新文件(注意一定要先另存以免把源文件冲掉,在此方法的基础上修改建立所需分析方法。在列表中把不需要分析的元素删去,如有新增加元素,在Spectrometer、Sampler、Process、Calibration各页上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、浓度值等。设置完毕保存方法Filesavemethod。选择“check method”,显示OK表示方法合格,否则请根据错误提示修改方法直至通过为止。5.在Manual Analysis Control卡上填上保

6、存测试结果的文件名保存数据。6.先点击Analyze Blank分析空白,分析完毕后点击Analyze Standard分析标准,在Analyze Samples栏写入样品名称点击Analyze Samples依次分析待测样品。两个样品之间请用去离子水清洗系统30s。每测十个样品用4%硝酸清洗系统2-3分钟。7.分析结束,先用4%HNO3冲洗管路5min,再用去离子水冲洗管路5min,然后按Plasma Off关炬(无须点击几路气体会自动归零。把进样管从液体中取出,开泵,将雾化器及管路内液体排空,关泵,并松开泵管。8.推出程序、关闭主机和电脑,并关闭氩气、空气压缩机(注意放水、水、电、空调、通

7、风以及抽湿机。9.在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况,并做好实验室卫生。标样说明:1.实验室提供含有24中元素的混标储备液,浓度100mg/L。使用时请自行稀释成1mg/L及10mg/L。配制方法:适量标准储备液,加入4mL优级纯硝酸,定容在100mL塑料容量瓶中。标准空白的配制方法:4mL优级纯硝酸,定容在100mL塑料容量瓶中。配置过程均使用Millipore的超纯水。2.实验室提供的混标包括以下元素:As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,其中ICP 对As、P、Pb等元素不灵敏,K、N

8、a、Sr等易电离元素误差较大。3. 如需要测量这24中元素以外的其它元素,请自行准备标准。其它说明:1.ICP仪器成本较原子吸收和石墨炉高出许多,而检测限又比石墨炉差,测量元素小于4个或分析饮用水及其它低含量样品时请选用其它合适的分析仪器。2. 考虑到开关机的成本,每次开机分析元素必须累计大于500个元素(样品量*分析元素量,如样品量不足可与其他同学一起使用。3. 由于ICP使用的人数较多,而元素测定的样品又比较稳定可以保存较长时间不变化,使用仪器一律采用预约制度。要求分析量大于500个元素方可开机,如累计预约量超过1000个元素请改期。4. 使用仪器采用先预约者先使用,要求在早上9点之前开机。预约在同一天的同学请互相协调先后顺序。5. ICP的对外开放时间为工作日工作时。注意事项:1.非液体样品必须转移到水相才能进行分析。2.开启仪器再开程序,关闭程序再关仪器,否则会出现程序通讯错误。3.注意观察氩气压力,及时切换氩气钢瓶,否则会造成不必要的熄炬。4.开机之前检查是否有足够的氩气、标准样品以及4%的硝酸。5.样品中酸含量不能超过5%;样品中含有有机物质,须事先进行消解处理;样品中的颗粒物应在分析样品当天用0.45um的滤膜进行