色谱模拟蒸馏

1、精选优质文档-倾情为你奉上馏分油色谱模拟蒸馏方法介绍一、馏分油色谱模拟蒸馏分析方法（ASTM D2887、SH/T 0558方法）l 适用范围 本方法适用于测定常压终馏点低于或等于550、蒸汽压低到能在室温下进样和沸点范围大于55的石油产品或馏分的馏程分布，如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等。 此方法为 ASTM D2887-01a标准及行业标准SH/T 0558-95方法。l 方法原理色谱模拟蒸馏方法是用具有一定分离度的非极性色谱柱，在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物组分的保留时间。然后在相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分离，同时进行切片积分，获得对应的累加面积，以及相应的保留

2、时间。经过温度时间的内插校正，就可以得到对应于百分收率的温度，即馏程。其中，累加面积百分数即收率，因烃类的相对重量校正因子近似于1，故可认为即是试样的质量百分含量% (m/m)。并且，根据质量百分含量，通过相应的计算可以得到与ASTM D86方法具有可比性的体积百分含量馏程结果。l 仪器及实验条件(1) 仪器及设备 HP 6890气相色谱仪； HP 化学工作站； HP 6890系列自动进样器。(2) 主要试剂 C5C40正构烷烃混合标样 二硫化碳(CS2) 分析纯(3) 色谱操作条件色谱柱：长10m，内径0.53mm，液膜厚0.15m，甲基硅酮弹性石英毛细管柱。推荐的典型色谱操作条件见表1 。

3、表1 馏份油模拟蒸馏操作条件项 目条 件 进样方式 On-column 温度 汽化温度 检测器温度 色谱柱温度 追踪炉温 350 初温：50 初时：0min 程升速率：9/min 终温：360 终时：1.5min 气体流量 色谱柱流量(高纯N2)：5 mL/min 燃气(高纯H2)： 30 mL/min 助燃气(净化Air)： 360 mL/min 补充气(高纯N2)： 25 mL/min 进样量 0.20.5L 运行时间 36 minl 实验结果(1) 基线补偿 正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。(a)不合格基线 (

4、b)合格基线 (c)不合格基线图1. 基线补偿 附注：没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。(2) 正构烷烃混合样分析 在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度保留时间的校正曲线。正构烷烃混合样分析色谱图见图2，校正报告见表2。图2校正样色谱图表2. 校正报告CALIBRATION REPORT SAMLE: BOTTLE# : 2N# RT BP:NAME1 0.417 36 :NC52 0.878 69 :NC63 1.737 98 :NC74 3.004 126 :NC85 4.500 151 :NC9 6 6.050 174 :NC10 7

5、7.558 196 :NC11 8 9.024 216 :NC12 9 11.668 253 :NC1410 12.878 271 :BC1511 14.044 287 :NC1612 15.130 302 :NC1713 16.162 317 :NC1814 18.090 344 :NC2015 21.476 391 :NC2416 24.369 431 :NC2817 26.889 466 :NC3218 29.114 496 :NC3619 31.111 522 :NC4020 32.101 545 :NC44(3) 样品分析在与测定正构烷烃混合物相同的色谱条件下，将试样按组分沸点次序分

6、离，同时进行切片积分，获得对应的累加面积，以及相应的保留时间。图3为馏分油样品分析色谱图。图3 馏分油模拟蒸馏分析色谱图 表3. 馏分油模拟蒸馏馏程数据报告ASTM D2887 REPORTSAMPLE: T3 BOTTLE: 2INJECTION#: JAN 2, 1996 15: 23: 29%(m/m) DEG %(m/m) DEG IBP 309 5 363 55 42910 378 60 43415 387 65 43920 394 70 44425 400 75 45030 405 80 45635 410 85 46240 415 90 47145 420 95 48450 42

7、4 FBP 513表4. 馏分油模拟蒸馏关联数据报告ASTM CORRELATION FOR D-2887D-1160 C0RRELATION%(V/V) DEG IBP 3795 38610 39420 40330 40840 41450 42360 42770 43480 44390 46195 474l 重复性和再现性 表4、表5分别列出了ASTM D2887标准方法和SH/T 0558标准方法测定样品馏程的重复性与再现性。表4 ASTM D2887 标准方法的重复性及再现性收率,(m/m）重复性 再现性 初馏点0.011X0.066X 50.0032(X+100)0.015(X+100

8、)10400.84.340901.04.3951.25.0终馏点3.211.8表5 SH/T 0558 标准方法的重复性及再现性收率,(m/m）重复性 再现性 初馏点415 5261040264090269537终馏点716l 讨论(1)方法的误差来源a) 如果使用此方法测定初馏点低于55的汽油或馏分油，则在10%收率点以前的沸点分布会有较大偏差。因此，对于这类试样馏程的测定应改变分析条件或使用其它分析方法。b) 处理沸点较低的试样时，应注意挥发组分的损失对结果带来的影响。有时需要用冰块或干冰将试样冷却保存，在必要的情况下还需在进样前冷却自动进样器用的小瓶，以防轻馏分损失。c) 如果试样的终馏

9、点大于550，此方法则不适用了。因为，正构烷烃温度与保留时间的关系，即校正曲线的上端已不成线性，所以外推过大会造成更大的误差。此时，需要用其它的色谱模拟蒸馏方法测定这种试样。d) 色谱柱分离度计算按方法要求，合格的色谱模拟蒸馏柱分离度应保持在310之间。因此，在色谱柱的使用过程中，应经常检测色谱柱的分离度。色谱柱分离度(R)的计算公式如下：R = 2(RT2-RT1)/1.699(WH1+WH2)式中：RT1，RT2 - 分别为nC16与nC18的保留时间，min； WH1，WH2 - 分别为nC16与nC18的半峰宽，min。e) 色谱柱对称性计算由于不断测试油样，会有极少量重组分在操作条件

10、下难以从色谱柱洗脱出去，从而逐渐累积在色谱柱中。随着这种残余组分的增加，色谱峰变胖、拖尾越发严重，对馏程数据的不利影响越加严重。达到一定程度，须更换色谱柱。色谱柱的拖尾情况由色谱峰的对称度Sy来衡量。正常情况下，对称度Sy应保持在13之间，其计算式如下：Sy = Wr/(W-Wr)式中：W - nC17色谱峰的峰底宽度，min； Wr - nC17色谱峰的峰底后半宽度，min。f) 色谱模拟蒸馏软件必须具有合理的基线修正模型。主要是为了消除前次试样组分在色谱系统中的残存，为馏程数据的计算提供合理的基础。同时又不能修正过大，影响正常馏程数据。更不能因为基线的不合理而造成对具有断带的宽馏分试样只计

11、算一部分馏分馏程的现象。不正常的基线模型造成错误测定见图46。图4 影响终馏点的系统残存色谱示意图图5 影响初馏点的系统残存色谱示意图图6 有断点的色谱示意图l 方法特点 方法具有用样量少、自动化程度高、分析快速、结果准确等优点。如配合专用方法软件还可以得到与ASTM D86或ASTM D1160相对应的馏程数据。原油色谱模拟蒸馏方法介绍l 适用范围本方法适用于原油的馏程测定。 一般给出馏程数据范围为初馏点538。温度>538的馏分被认为是渣油。l 方法原理首先，在与分析样品相同的色谱条件下分析正构烷烃校正混合物。由于原油沸点很宽，而且终沸点很高，一般接近800，在目前色谱汽化温度下无法

12、完全汽化原油试样，即在给定的色谱温度程序下无法完全冲洗出它的重组分，所以也无法像轻质馏分油色谱模拟蒸馏那样，用归一化方法测定出样品总面积。因此，采用内标定量的方式，用内标法来确定理论总面积。确切地说，需要使用nC14、nC15、nC16、nC17 等量混合物作内标，从其响应值和百分含量计算出理论面积。由于试样组分峰在作业期间占满了谱图全部空间，已无内标位置，所以必须采用增量内标法。具体作法是分两次进样，一次进加内标的原油样品，第二次进原油样本身。两次进样均是在相同条件下进行分析，并同时进行面积切片积分。再由两次分析内标区面积之比，计算出相应的内标区校正面积，从而推导出样品应有的理论面积。按此理

13、论面积的百分数求出相应的保留时间，最后经相应于一定累加面积的保留时间温度校正，获得百分收率沸点数据即馏程。方法计算原理示意图见图1。内标含量(W)计算公式如下： （1）式中：W 内标含量，%(m/m)； I 内标量，g； S 原油样品量，g。 （2）式中： R 面积校正因子； A 加内标原油样品总面积； AIS 加内标样品内标区面积； BIS 未加内标样品内标区面积； B 未加内标原油样品总面积。图1 方法计算原理示意图故理论总面积(T)计算公式如下： （3）式中： T 理论总面积； R 面积校正因子； AIS 加内标样品内标区面积； BIS 未加内标样品内标区面积； W 内标含量，%(m/m

14、)。大于538重油的收率按下式计算： （4）式中： T 理论总面积；B 未加内标原油样品总面积。l 仪器及实验条件（1）仪器及设备 HP 6890气相色谱仪； HP 化学工作站； HP 6890系列自动进样器。（2）主要试剂 C5C40正构烷烃混合标样 二硫化碳(CS2) 分析纯（3）色谱操作条件色谱柱：长10m，内径0.53mm，液膜厚0.15m，甲基硅酮弹性石英毛细管柱。推荐的典型色谱操作条件见表1 。表1 馏份油模拟蒸馏操作条件项 目条 件 进样方式 On-column 温度 汽化温度 检测器温度 色谱柱温度 追踪炉温 350 初温：50 初时：0min 程升速率：9/min 终温：36

15、0 终时：1.5min 气体流量 色谱柱流量(高纯N2)：5 mL/min 燃气(高纯H2)： 30 mL/min 助燃气(净化Air)： 360 mL/min 补充气(高纯N2)： 25 mL/min 进样量 0.20.5L 运行时间 36 minl 实验结果（1）基线补偿正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。（2）正构烷烃混合样分析在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度保留时间的校正曲线。正构烷烃混合样分析色谱图见图2，校正报告见表2。(a)不合格基线 (b)合格基线 (c)

16、不合格基线图1. 基线补偿 附注：没有基线补偿功能的仪器在程序中进行补偿。图2校正样色谱图表2. 校正报告CALIBRATION REPORT SAMLE: BOTTLE# : 2N# RT BP:NAME1 0.417 36 :NC52 0.878 69 :NC63 1.737 98 :NC74 3.004 126 :NC85 4.500 151 :NC9 6 6.050 174 :NC10 7 7.558 196 :NC11 8 9.024 216 :NC12 9 11.668 253 :NC1410 12.878 271 :BC1511 14.044 287 :NC1612 15.130

17、 302 :NC1713 16.162 317 :NC1814 18.090 344 :NC2015 21.476 391 :NC2416 24.369 431 :NC2817 26.889 466 :NC3218 29.114 496 :NC3619 31.111 522 :NC4020 32.101 545 :NC44(4) 样品准备i) 如果原油试样不均匀，即有分层现象，必须用>200mL的试样进行均化处理。将试样放在红外干燥箱里，让其熔化，用玻璃棒搅拌均匀。加热温度不得超过70，加热时间也不能过长，以防轻组分蒸发损失。 ii) 如果试样均匀，可直接从此步开始。取干净自动进样器用的

18、2mL样品瓶，以万分之一的天平称量，用不锈钢小扁铲仔细将约0.1g原油样装入样品瓶，擦净瓶外和瓶嘴上的油样，称量，加入约0.01g的nC14nC17 混合内标，称量，记录称量数据。完成所有试样的加标工作。iii) 取另一干净自动进样器用的2mL样品瓶，装入约0.1g原油样品。iv) 然后向上面配好的加标与未加内标两种原油样品中加入约1mL CS2溶剂(分析纯)。加铝盖压紧密封，然后用力摇动样品瓶，使样品与溶剂均匀混合,备用。(5) 样品分析典型样品分析色谱图见图3，分析数据见表3。 ( a ) 加内标样品( b ) 无内标样品图3. 原油模拟蒸馏色谱图表3. 原油馏程报告收 率,(m/m)温

19、度，收 率,(m/m)温 度，IBP10955494512159543101611519020217252433027235307403464538650436l 重复性及再现性原油模拟蒸馏方法精密度的重复性与再现性见表4。表4 ASTM D5307 标准方法的重复性及再现性l 讨论(1) 本方法与实沸点蒸馏测定结果的比较由于色谱模拟蒸馏模拟的是实沸点蒸馏。所以为了了解这两种方法测定结果间的差异，我们选用国内外不同来源的油品分别用这两种方法进行测定，得到结果见表48。表4 本方法与实沸点蒸馏方法测定结果的比较温度阿曼原油惠州原油辽河原油SD1TP2差值SDTP差值SDTP差值IBP-1006.

20、36.10.27.011.3-4.31.01.4-0.41209.08.80.211.114.8-3.72.02.3-0.314011.711.30.414.717.6-2.93.33.7-0.416014.613.90.719.121.7-2.65.05.00.018017.717.00.723.626.2-2.66.86.50.320020.619.61.027.829.7-1.98.57.70.822023.722.80.932.334.3-2.010.59.21.324026.825.61.236.640.8-4.212.911.31.626030.229.01.241.346.4-5

21、.115.513.61.928033.632.31.346.051.2-5.218.116.02.130037.035.71.350.555.8-5.320.918.32.632040.237.62.655.560.5-5.023.520.43.134043.641.81.859.464.9-5.526.523.72.840053.353.7-0.472.368.04.335.531.73.844059.661.3-1.781.280.70.542.439.52.946062.663.9-1.385.285.20.047.144.32.850068.069.3-1.390.789.31.455

22、.754.61.11 模拟蒸馏方法；2 实沸点蒸馏方法。表5 本方法与实沸点蒸馏方法测定结果的比较温度大庆原油华北原油吐哈原油SDTP差值SDTP差值SDTP差值IBP-1002.12.13.44.4-1.07.39.5-2.21203.44.1-0.74.85.9-1.110.812.9-2.11405.15.7-0.66.57.5-1.013.916.3-2.41606.86.9-0.18.39.2-0.917.819.3-1.51808.58.6-0.110.211.3-1.121.622.5-0.920010.410.20.212.113.0-0.925.025.4-0.422012.

23、712.10.614.215.6-1.428.628.40.224014.714.10.616.518.0-1.532.732.10.626017.016.70.319.320.1-0.837.535.91.628019.519.00.522.023.2-1.242.539.43.130022.221.70.526.026.5-0.548.544.73.832025.325.00.330.430.5-0.153.248.94.335028.227.50.735.536.6-1.160.856.93.940038.935.33.645.246.6-1.474.270.33.945046.543.

24、03.557.558.2-0.784.683.11.550056.854.32.566.567.0-0.589.188.70.4表6 本方法与实沸点蒸馏方法测定结果的比较温度吉林原油扬子原油渤海原油SDTP差值SDTP差值SDTP差值IBP-1003.73.50.23.22.70.50.70.40.31306.15.70.45.44.80.61.10.70.41508.08.3-0.36.07.4-1.41.61.00.618010.411.8-1.49.29.6-0.42.21.60.620012.413.2-0.810.711.4-0.73.12.40.723016.416.6-0.215

25、.315.9-0.65.14.60.525018.519.4-0.916.617.3-0.77.16.80.328022.623.3-0.722.223.0-0.810.910.40.530025.926.9-1.023.824.7-0.913.513.10.433030.531.9-1.430.530.8-0.318.217.70.535034.934.80.132.332.7-0.420.621.0-0.440042.741.71.038.640.8-2.229.028.80.245048.253.8-5.645.550.9-5.435.140.2-5.150059.061.1-2.158

26、.159.6-1.547.950.1-2.2表7 本方法与实沸点蒸馏方法测定结果的比较温度印尼阿伦比原油瓦利欧原油印尼依坎帕里原油SDTP差值SDTP差值SDTP差值IBP-1005.87.8-2.07.59.7-2.29.013.0-4.01209.310.9-1.611.712.7-1.014.015.7-1.714012.413.8-1.416.016.5-0.518.719.6-0.916015.816.8-1.021.018.92.123.523.9-0.418019.119.9-0.825.822.33.528.228.4-0.220022.022.3-0.330.025.94.1

27、32.332.30.022025.325.00.334.830.54.337.536.70.824028.728.20.539.534.35.242.641.80.826034.133.01.144.539.35.248.048.00.028038.836.42.449.245.43.853.253.8-0.630043.139.43.754.051.42.658.559.6-1.132047.845.02.858.756.62.164.064.7-0.734050.648.32.362.8-68.269.4-1.240060.761.5-0.873.371.71.680.678.22.444

28、070.974.0-3.179.580.1-0.686.887.0-0.246076.480.6-4.282.483.3-0.989.490.3-0.950083.385.1-1.886.788.3-1.692.593.8-1.3表8 本方法与实沸点蒸馏方法测定结果的比较温度维都里-因坦九二三原油胜利-中原混合原油SDTP差值SDTP差值SDTP差值IBP-1001.0-1.01.33.3-2.00.82.9-2.11201.91.90.02.23.4-1.21.73.7-2.01403.12.80.33.24.1-0.92.54.3-1.81604.43.90.54.34.9-0.63.55

29、.2-1.71806.15.20.95.65.9-0.35.36.2-0.92007.56.60.97.07.6-0.66.57.2-0.72209.58.11.48.89.2-0.48.3-24011.610.01.610.610.9-0.310.3-26014.412.81.612.712.9-0.212.513.1-0.628017.315.71.615.215.3-0.115.015.5-0.530020.718.32.417.917.80.117.618.3-0.732023.821.52.321.321.8-0.520.821.3-0.534026.824.82.024.324.8

30、-0.523.8-40038.837.11.734.432.91.533.532.11.444050.050.4-0.443.345.1-1.841.543.1-1.646056.755.61.149.450.9-1.547.048.6-1.650065.364.01.358.157.20.954.355.4-1.1注：以上数据分别由广州石化炼厂研究院、兰州石化炼厂研究院、燕山石化炼厂研究院及石油化工 科学研究院测试后提供。 由以上表中数据可以看到，不同的原油其实沸点蒸馏与模拟蒸馏得到的结果差异不同。对于含环烷烃较多的原油，两个方法测出的结果差异越大。(2) 方法偏差来源分析原油的色谱模拟蒸馏

31、测定步骤较多，因此，产生偏差的环节也多，诸如色谱柱保留时间的变化、内标含量、稀释比、样品残存等都会影响分析精密度。下面就着重影响较大的几点进行讨论。a) 色谱柱流失问题众所周知，色谱柱固定液的流失是普遍现象。在色谱模拟蒸馏操作中，解决此问题的方法是通过定期测定正构烷烃标样进行校正。如果测定正构烷烃标样的周期不当，就会造成所测定的原油样品馏程沸点偏低。经过换算及实验证明，每分析45个原油样品(810次进样)，需测定一次正构烷烃标样。b) 重组分残存 原油中含有渣油和沥青胶质，其沸点大于550。但在原油模拟蒸馏方法中，从色谱柱里流出的组分多为低于550的馏分。为了减少重组分残存对分析结果带来的影响

32、，采取在每分析完一次样品后，将色谱柱温度从350升高到360并维持一定时间的办法来保证重馏分的流出，以改善分析精度。c) 内标量与稀释比由于原油模拟蒸馏方法采用的是增量内标法，需要往测定样品中加入内标物，因此，内标加入量会对分析精度造成影响。内标量既不能过大，也不能过小。内标量过大，使进入色谱柱中的样品量减小，从而造成基线波动和噪音对馏程测定影响增大，同时还造成积分误差增大；内标量过小，使内标区面积减小，从而引起操作条件变化对内标面积测定偏差的增大。通过大量实验证明，加到原油中的内标量以10%±1%为宜。因为方法采用on-column进样方式，为避免毛细管色谱柱超柱负荷，需要对样品进

33、行稀释。若稀释比太大，则进入系统的样品量会减小，积分偏差增大，影响馏程的沸点数据；稀释比过小，会超柱负荷影响分离，也会影响馏程的沸点数据。因此，正确的稀释原则是，将溶剂量控制为是样品量的1020倍即可。重质渣油(230700)色谱模拟蒸馏方法介绍l 适用范围本方法适用于重质渣油的馏程测定，一般给出馏程数据范围为230700。当初馏点<230时，此低温段的馏程数据有较大误差。l 方法原理首先，在与分析样品相同的色谱条件下分析正构烷烃校正混合物。由于在目前色谱汽化温度下无法将渣油试样完全汽化，即在给定的色谱温度程序下无法完全冲洗出它的重组分，也由于其初馏点较高，谱图上有内标峰的出峰位置，所以

34、采用内标定量的方式，用内标法来确定理论总面积。确切地说，需要使用nC10、nC11、nC12 等量混合物作内标，从其响应值和百分含量计算出理论面积。此类样品只需一次进样即可测得渣油的馏程数据。具体原理如下：(1) 理论面积的计算由于在目前色谱汽化温度下渣油试样无法全部汽化。因此，不能用通常的归一化方法计算色谱峰面积，要采用内标法计算其理论总面积。由于在所选择的操作条件下，于样品从色谱柱中流出前，在相应的谱图上有一段空白，故选用nC10 、nC11 、nC12作为内标，推算出理论总面积。其计算公式如下： （1）式中：T 理论总面积； A 内标面积； W 内标在样品中的含量，%(m/m)(2) 各

35、收率点相应的谱图面积计算首先求出初馏点(0.5%)、终馏点(99.5%)，然后是间隔为1%的各收率对应的色谱图理论面积(Mi)。其公式如下：Mi = PiT/100 （2）式中：T 理论总面积； Mi 各收率点对应的色谱图理论面积； Pi 各收率点，即0.5%,1%,2%,99%,99.5%。l 实验条件(1) 试验仪器 HP 6890气相色谱仪； HP 化学工作站； HP 6890系列自动进样器。(2) 主要试剂 C10C90正构烷烃混合标样 C10C12正构烷烃混合标样 二硫化碳(CS2) 分析纯(3)色谱柱 采用柱长10m，内径0.53mm，GSD-1不锈钢柱。(4)色谱操作条件 推荐的

36、典型色谱操作条件见表1 。表1 重质渣油模拟蒸馏操作条件项 目条 件气体流量 载气( 高纯N2 ) 燃气( 高纯H2 ) 助燃气( 净化Air ) 辅助气( 高纯N2 )汽化温度，检测温度，柱温 初温， 初时，min 程升速率,/min 终温， 终时，min进样方式进样量，L运行时间，min5 ml/min30 ml/min360ml/min25 ml/min追踪炉温FID 44050 0943010冷柱头无分流进样0.20.552 l 实验结果(1) 基线补偿 正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件下进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。基线补偿见图1。图1两种色谱柱程升基线

37、比较(2) 正构烷烃混合样分析在线性程序升温条件下测定已知正构烷烃混合物中各组分的保留时间和色谱峰面积，获得温度保留时间的校正曲线。正构烷烃混合样分析色谱图见图2，校正报告见表2。图2. 正构烷烃校正样色谱图表2. 校正报告CALIBRATION REPORT SAMPLE: ZA-2 BOTTLE: # 1INJTIME: MAY , 5 , 1997 10 : 44 : 47N#RTBP:NAME12.113174:NC1023.084196:NC1134.263216:NC1246.791253:NC1458.019271:NC1569.160287:NC16710.298302:NC1

38、7811.364317:NC18913.420344:NC201015.463368:NC221117.099391:NC241218.767412:NC261320.234431:NC281421.653449:NC301522.988466:NC321624.248481:NC341725.455496:NC361826.578509:NC381927.685522:NC402028.706534:NC422229.703545:NC442330.654556:NC462431.573566:NC482532.452575:NC502633.308584:NC522734.136592:N

39、C542834.933600:NC562935.705608:NC583036.453615:NC603137.173622:NC623237.872629:NC643338.549635:NC663439.206641:NC683539.844647:NC703640.461653:NC723741.061658:NC743841.643664:NC763942.207670:NC784042.794675:NC804143.477681:NC824244.297686:NC844345.285691:NC864446.442695:NC884547.846700:NC90（3）样品准备i)

40、 如果原油试样不均匀，即有分层现象，必须用>200mL的试样进行均化处理。将试样放在红外干燥箱里，让其熔化，用玻璃棒搅拌均匀。加热温度不得超过70，加热时间也不能过长，以防轻组分蒸发损失。 ii) 如果试样均匀，可直接从此步开始。取干净自动进样器用的2mL样品瓶，以万分之一的天平称量，用不锈钢小扁铲仔细将约0.1g原油样装入样品瓶，擦净瓶外和瓶嘴上的油样，称量，加入约0.01g的nC14nC17 混合内标，称量，记录称量数据。完成所有试样的加标工作。iii) 取另一干净自动进样器用的2mL样品瓶，装入约0.1g原油样品。iv) 然后向上面配好的加标与未加内标两种原油样品中加入约1mL CS2溶剂(分析纯)。加铝盖压紧密封，然后用力摇动样品瓶，使样品与溶剂均匀混合,备用。（4）样品分析 典型样品分析色谱图见图3，分析数据见表3。图3. 重质渣油色谱模拟蒸馏谱图表3. 重质渣油模拟蒸馏数据收 率, (m/m)温 度，收 率, (m/m)温