专题26.怎样进行物质制备与提纯实验解题突破

1、专题26. 怎样进行物质制备与提纯实验解题突破考试说明中：了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。高考试卷中：物质制备与提纯实验题区别与化工流程题主要在于物质制备与提纯实验题是与化学实验结合在一起，而化工流程题应用化学实际工业，同时具有化工流程图，物质制备试题一般要求对实验过程相关问题作一些分析，重点考查学生化学实验基础知识和基本操作能力。答题过程中：解答这类题的方法是：紧扣题意，明确试题考察的意

2、图，对题目所给的信息认真进行分析、理解，并将其与已有的知识相结合，形成相应的新知识网络，然后用于对实验方案的分析、验证一。能力展示1.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如

3、下：步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。步骤2：准确称取样品a g（约）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L1H2SO4 溶解于锥形瓶中。步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L1NaOH 溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。步骤8.将实验步骤17重复2次H2SO4 溶液的玻璃仪器是 。步骤17中确保

4、生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。过程分析：1.本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、物质提纯、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。（1）根据题意得出反应发热，（2）考查物质提取基本方法，联系平时所学知识回答，（3）硫酸酸性选用酸式滴定管，选择合适步骤，硫酸用量需要碱性物质来测量。答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量，（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤，（3）酸式滴定管，1、5、6，用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或

5、不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）。精要点评：1.物质的制备，常与物质分离与提纯联系在一起，制备的目标物质要容易分离出来。物质分离与提纯有多种方法，总的说有物理方法和化学方法两大类。物理方法有过滤、蒸发、蒸馏、分液、萃取、结晶、重结晶、渗析等。化学方法有沉淀法、热分解法、电解法、氧化还原法等。要根据目标物质的性质和特点来选择适宜的制备、分离方法。2. 高考中的制备实验考查的内容一般有：考查实验所用的仪器，主要是仪器名称；实验的操作步骤，特别是影响实验成败的关键步骤；产品的分离、提纯、收集及后续实验。二。能力培养1.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的

6、应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。根据题意完成下列填空：（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象： 、 。（2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·5H2O中可能存在的杂质是 ，除去这种杂质的实验操作称为 。（3）已知：CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+ Na2SO4 称取0.1000 g提纯后的CuSO4·5H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000

7、g该试样中含CuSO4·5H2O g。（4）上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 。在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。（5）如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，完成下列步骤： 加水溶解加氯化钡溶液，沉淀过滤（其余步骤省略） 在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 分析：本题主要考察实验现象等观察、物质的提纯，中和滴定、实验过程设计及有关计算。（1）根据反应方程式判断产物及现象，（2）因为反应物中有硝酸，副产物为Cu(NO3)2，（3）氢氧化钠的物质的量总和等于HCl的物质的量加上二倍的CuSO4·5H2O的物质的量，

8、（4）实验规范用标准盐酸溶液润洗，（5）基本实验操作。答案：（1）溶液呈蓝色，有红棕色气体生成，（2）Cu(NO3)2 、 重结晶，（3），（4）标准盐酸溶液润洗23次 、 粗细交界点，（5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生。方法指导：1.抓住实验的目的，明确实验原理，理解各仪器的原理与装置的作用、操作规范，联想化学原理与物质的有关性质等来解答问题。2.要重视重点实验的操作与原理，更要重视正确与错误的操作存在的与原理的矛盾要掌握正确的化学实验基本操作方法，对错误的操作具有辨别能力3. 加强化学实验术语的表达和语言的规范使用，对实验操作、现象、结论等的描述要力求严谨、

9、规范，言简意赅、语意贴切、符合语法、逻辑性强三。能力测评1.孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：请回答下列问题：(1)溶液A中的金属离子有Cu2、Fe2、Fe3。从下列所给试剂中选择；实验步骤中试剂为_(填序号)，检验溶液A中Fe3的最佳试剂为_(填序号)aKMnO4 b(NH4)2S cH2O2 dKSCN(2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、_、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是_。(3)制备CaCO3时，

10、应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)_(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列_装置回收(填序号)。(4)欲测定溶液A中Fe2的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应_，直到_。用KMnO4标准溶液滴定时应选用_滴定管(填“酸式”或“碱式”)。解题分析：1.本题考查化学实验基础知识，意在考查考生实验基本操作和技能。 (1)溶液A中的金属离子有Cu2、Fe2、Fe3，需将Fe2氧化成Fe3，再加CuO使其转化为Fe(OH)3沉淀而除去，为了不引入新的杂质，应选用H2O2，即选c；Fe3与KSCN生成红色溶液，灵敏度高，检验Fe3的最有效试剂为KSCN，即选d。(2)由CuSO4

11、溶液获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、冷却结晶、过滤而得到；过滤操作除烧杯、漏斗外还用到的另一玻璃仪器为玻璃棒，其作用是引流。(3)向CaCl2溶液中通入二氧化碳不能得到CaCO3，可先向其中通入氨气或加入NH3·H2O，使溶液呈碱性；由于氨气极易溶于水，应防止倒吸，故选b。(4)需要用容量瓶配某标准溶液，定容时视线应平视凹液面，直到凹液面的最低处与刻度线相平；KMnO4溶液具有很强的氧化性，能腐蚀橡胶，不能选用碱式滴定管，应该选用酸式滴定管。答案：(1)c、d， (2)冷却结晶、引流， (3)NH3·H2O、b， (4)平视凹液面(或平视刻度线)、凹液

12、面的最低点与刻度线相切、酸式。防错机制：1.认真审题是解答这类实验题的关键，审题的内容基本包括：实验目的，实验原理(反应原理、装置原理、操作原理)，实验药品和用品，操作步骤，题目问什么，怎样组织文字回答等。通常试题给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据要求我们根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识选用仪器药品。要正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用。要准确描述实验现象，写有关化学方程式，进行数据分析，指出实验中必须注意的某些问题，主要考查我们的观察能力与分析，综合及评价的能力。2. 解实验设计题的一般。思路为：明确实验目的，推断反应原理，确定实验步骤，突出注意问

13、题，选择反应用品，分析实验现象，得出实验结论，回答具体问题在解题过程中还必须注意实验的简化原则，即用试剂少，用仪器少、步骤少，操作简单，要紧扣试题要求回答具体问题实验过程中现象要明显，除杂要充分，要能明确得出结论，达到实验目的四。能力提升1.制造干电池的主要原料之一是MnO2，工业上常用Mn(NO3)2和KMnO4为原料制备MnO2，其生产原理如下：用软锰矿（含MnO2和少量的Fe2O3、SiO2）和碳反应制得MnO；再将MnO与稀硝酸反应，反应后经过滤、提纯、浓缩，可制得50%的Mn(NO3)2溶液；在一定条件下，把50%的Mn(NO3)2溶液滴加到KMnO4溶液中，发生如下反应：3Mn(N

14、O3)2 2KMnO4 2H2O 5MnO2 2KNO3 4HNO3，反应生成的沉淀经过滤、洗涤、干燥后得到MnO2。请回答下列问题：（1）若将软锰矿和碳反应后的固体产物置于右图所示的装置甲中，与稀硝酸反应，观察到装置乙中有红棕色气体产生。写出甲中产生气体反应的化学方程式 。反应过程中，要向乙中通入一定量的空气，原因是 。装置丙试剂瓶中盛放的试剂是 。（2）在制备MnO2的实验中要向反应混合液中不断滴加氨水，则氨水的作用是 。（3）沉淀经过滤、洗涤、干燥后得到的固体，除主要含有MnO2外，还可能混有杂质，则该杂质可能是 （写化学式）。（4）有人提出用日光分解KMnO4溶液的方法可制取MnO2，

15、反应方程式为：4KMnO42H2O4MnO24KOH3O2，该反应中c(OH)随时间的变化曲线如右图所示，分析曲线的变化趋势，你认为形成该变化的原因是 。2. 综合利用海水可以制备食盐、纯碱、金属镁、溴等物质，其流程如下图所示：（1）粗盐中含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质，为除去这些杂质而得精盐，进行如下操作：溶解；加过量的BaCl2溶液；加过量的NaOH溶液；加过量的Na2CO3溶液； ；加适量的盐酸； 。（2）溶液中发生反应的化学方程式是： 。（3）Mg(OH)2沉淀中因混有Ca(OH)2，可选用_ _ 溶液进行洗涤以除之。（4）高温灼烧六水合氯化镁晶体(MgCl2·6H2

16、O)所得固体是氧化镁，试写出该反应的化学方程式_ _ _。（5）若在母液中通入氯气可提取海水中的溴，反应的离子方程式为：_ _。3. NaClO2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO2的装置如下图所示：(1)装置I控制温度在3555，通入SO2将NaClO3还原为ClO2（沸点：11），反应结束后通入适量的空气，其目的是 。(2)装置中反应生成NaClO2的化学方程式为 。反应后的溶液中阴离子除了ClO2、ClO3、Cl、ClO、OH外还可能含有的一种阴离子是 ，检验该离子的方法是 (3)已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38时析出晶体是NaClO2·3H2O，温

17、度高于38时析出晶体是NaClO2，温度高于60时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。请补充从装置反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。减压，55蒸发结晶； ； ； ；得到成品。(4)装置中试剂X为 。4. 二氧化氯（ClO2）是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。ClO2是一种黄绿色的气体，易溶于水。实验室以NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料制备ClO2的流程如下：NaClO2溶液盐酸溶液XNCl3溶液NH4Cl溶液H2NH3ClO2电解写出电解时发生反应的化学方程式： 。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 。（填序号）A碳酸钠溶液 B碱石灰 C浓硫

18、酸 D水测定ClO2（如右图）的过程如下：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用100mL水溶解后，再加3mL硫酸溶液；在玻璃液封管中加入水；将生成的ClO2气体通过导管在锥形瓶中被吸收；将玻璃封管中的水封液倒入锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用cmol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定 (I2+2S2O32=2I +S4O62)，共用去VmL硫代硫酸钠溶液。ClO2通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应（还原产物为Cl），反应的离子方程式为： 。装置中玻璃液封管的作用是 。滴定至终点的现象是 。测得ClO2的质量m(ClO2)= 。（用含c、V的代数式表示）设计实验来确定溶液X的成份，请补充完成实验步骤和现象。实验步骤

19、实验现象实验结论溶液X中含有钠离子溶液X中含有氯离子5碘酸钙是食品及饲料添加剂中补碘补钙的常用试剂，微溶于水。制备碘酸钙的实验流程如下。中间产物碘酸氢钾的合成原理为：I2+2KClO3+HClKH(IO3)2+KCl+Cl2，回答下列问题：(1)制备碘酸氢钾的实验装置(支撑仪器太加热装置略去)如图，请在方框中补充必要的装置图并注明试剂(2)若为上图增加加热装置，所需仪器除铁架台(带铁圈)、石棉网外还有 。(3)实验中判断碘反应完全的实验现象是 。(4)“调pH至10”的目的是 。(5)加入CaCl2时反应的化学议程式为 。(6)从水溶液中分离出碘酸钙时，可能得到无水盐、一水合物等，本实验得到的产品是Ca(IO3)2·6H2O，上述流程中与此结果密切相关的步骤是 。习题答案：1. （1）Fe4HNO3(稀)Fe(NO3)3NO + 2H2O把一氧化氮氧化成二氧化氮，便于尾气吸收充分，防止污染环境NaOH溶液（或其他合理